《扑草净原药标准》

1下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本（包25.3.1红外光谱法35.3.2气相色谱法5.3.3高效液相色谱法5.4外观5.5.1.1方法提要5.5.1.2试剂和溶液5.5.1.2.1三氯甲烷。5.5.1.2.3内标溶液A：称取2.5g的邻苯二甲酸二正己酯于5005.5.1.2.4扑草净标样：已知扑草净质量分数且不低于98.0%。5.5.1.3仪器5.5.1.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。5.5.1.3.2色谱数据处理机或工作站。5.5.1.3.3色谱柱：15m×0.32mm(内径)毛细管柱，内壁键合聚乙二醇20M固定液，膜厚0.255.5.1.3.4微量进样器：10μL。5.5.1.3.5移液管和可调移液器。5.5.1.4气相色谱操作条件5.5.1.4.1温度(℃)：柱室210、气化室275、检测室300。5.5.1.4.2气体流量（mL/mi5.5.1.4.3分流比：40:1。5.5.1.4.4进样体积：1.0μL。5.5.1.4.5运行时间：20min。45.5.1.4.6保留时间：扑草净约5.9min，内标物约9.0min。5.5.1.4.75.5.1.4.1～5.5.1.4.6的操作参数是典型的。可根据不同仪器特点对给定的操作参数作5.5.1.5测定步骤5.5.1.5.1标样溶液的制备5.5.1.5.2试样溶液的制备5.5.1.5.3测定物的峰面积比相对变化小于1.5%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测55.5.1.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中扑草净与内标物的峰面积之比分别进行平）；5.5.1.7允许差5.5.2高效液相色谱法5.5.2.1方法提要试样用甲醇溶解,以甲醇+水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长2655.5.2.2试剂和溶液5.5.2.2.1甲醇：色谱纯。5.5.2.2.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。5.5.2.2.3扑草净标样：已知扑草净质量分数且不低于98.0%。5.5.2.3仪器5.5.2.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。5.5.2.3.2色谱柱：250mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C18、5μm填充物（或具同等效果的5.5.2.3.3移液管或可调移液器。5.5.2.4高效液相色谱操作条件5.5.2.4.1流动相：ψ甲醇:水=75:25。5.5.2.4.2流速：1.0mL/min。5.5.2.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2℃)。5.5.2.4.4检测波长：265nm。5.5.2.4.5进样体积：5μL。5.5.2.4.6运行时间：15min。5.5.2.4.7保留时间：扑草净约8.0min。5.5.2.4.85.5.2.4.1～5.5.2.4.7的操作参数是典型的。可根据不同仪器特点对给定的操作参数作65.5.2.5测定步骤5.5.2.5.1标样溶液的制备5.5.2.5.2试样溶液的制备5.5.2.5.3测定5.5.2.6计算7）；5.5.2.7允许差5.6.1方法提要5.6.2试剂和溶液5.6.2.1三氯甲烷。5.6.2.4扑灭津标样：已知扑灭津质量分数5.6.2.5莠灭净标样：已知扑灭津质量分数5.6.2.6西草净标样：已知扑灭津质量分数5.6.3仪器5.6.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。5.6.3.2色谱柱：15m×0.32mm（内径）毛细管柱，内壁键合聚乙二醇20M固定液，膜厚0.255.6.3.3移液管或可调移液器。5.6.4气相色谱操作条件5.6.4.3分流比：15:1。5.6.4.5运行时间：20min。5.6.4.6保留时间（min）：内标物约9.0min、扑灭津约4.1min、莠灭净约7.4min、西草净约5.6.4.75.6.4.1~5.6.4.6的操作参数是85.6.5测定步骤5.6.5.1标样溶液的制备分别称取0.05g（精确至0.0001g）扑灭津、莠灭净、5.6.5.2试样溶液的制备5.6.5.3测定在5.6.4的操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针扑灭津/莠灭5.6.6计算9）；）；5.6.7允许差5.7.1方法提要5.7.2试剂和溶液5.7.2.1乙醇。5.7.2.2硫酸。5.7.2.3硫酸溶液：ψ（硫酸：水）=1：1。5.7.3仪器5.7.3.4酸度计。5.7.3.5移液器:5mL。5.7.4测定步骤5.7.5计算）；）；）；）；5.7.6允许差5.8水分