T-ZZB 2974-2022 色谱用中硼硅玻璃自动进样瓶

CCSN64团体T/ZZB2974—2022色谱用中硼硅玻璃自动进样瓶Neutralborosilicateglassautosamplervialforchromatography浙江省品牌建设联合会发布IT/ZZB2974—2022前言 12规范性引用文件 13术语和定义 1 15基本要求 26技术要求 37试验方法 48检验规则 6 9附录A（规范性）硅氧烷高温迁移量实验方法 T/ZZB2974—2022本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省品牌建设联合会提出并归口管理。本文件由衢州市计量质量检验研究院牵头组织制定。本文件主要起草单位：浙江爱吉仁科技股份有限公司。本文件参与起草单位：衢州市计量质量检验研究院、衢州学院、浙江环资检测集团有限公司、衢州市食品药品检验研究院。本文件主要起草人：缪翔、董云渊、季金渭、吕亮、姜恒、邵飞、王丽英、刘明、郑珂珂、陈武洁、王艺文、张旭、黄华。本文件评审专家组长：盛华栋。本文件由衢州市计量质量检验研究院负责解释。T/ZZB2974—20221色谱用中硼硅玻璃自动进样瓶本文件规定了色谱用中硼硅玻璃自动进样瓶的术语和定义、结构、基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存及质量承诺。本文件适用于由中硼硅玻璃瓶体、开孔塑料瓶盖、硅橡胶/聚四氟乙烯复合垫片组成，容量为2mL及以下用于色谱分析的自动进样瓶（以下简称进样瓶）。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2828.1计数抽样检验程序第1部分：按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB50591—2010洁净室施工及验收规范QB/T4876—2015聚四氟乙烯车削薄膜YBB00092003—2015水蒸气透过量测定法YBB00222004—2015口服制剂用硅橡胶胶塞、垫片YBB00292005-2—2015中硼硅玻璃管制注射剂瓶YBB00322004—2015注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法《中华人民共和国药典》2020年版3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4结构4.1进样瓶由瓶体、瓶盖、垫片组成。4.2进样瓶的结构型式见图1。4.3垫片的结构型式见图2。T/ZZB2974—20222图1进样瓶结构示意图图2垫片结构示意图5基本要求5.1设计研发T/ZZB2974—202235.1.1采用计算机辅助设计软件，对产品及生产工艺参数进行优化设计。5.1.2具有专用生产设备的设计能力。5.2原材料5.2.1中硼硅玻璃瓶体性能应符合YBB00292005-2—2015中除附件二规格尺寸要求外的所有要求。5.2.2硅橡胶硬度精度应不超过标示硬度±3度。5.2.3聚四氟乙烯膜应符合QB/T4876—2015中外观、尺寸和偏差的要求。5.2.4中硼硅玻璃瓶体、塑料瓶盖、硅橡胶、聚四氟乙烯薄膜有害物质限量应符合表1的要求。表1有害物质限量铅/%汞/%镉/%六价铬/%多溴联苯（PBB）/%多溴二苯醚（PBDE）/%邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）/%领苯二甲酸丁苄酯（BBP）/%领苯二甲酸二丁酯（DBP）/%领苯二甲酸二异丁酯（DIBP）/%5.3工艺与装备5.3.1组装车间、包装车间及垫片生产车间洁净程度应达到GB50591—2010中8级要求。5.3.2采用自动化设备进行垫片冲切和组装并在线检测盖垫结构。5.4检测能力5.4.1应开展浸出液总有机碳含量、垫片穿刺力、垫片脱落力、密封性能等项目的出厂检测。5.4.2应具备总有机碳分析仪、万能试验机、恒温恒湿箱等检测设备。6技术要求6.1外观要求6.1.1瓶体在自然光线明亮处，正视目测，应为无色透明或棕色透明，表面应光洁、平整，不应有明显的玻璃缺陷，任何部位不得有裂纹、破损。6.1.2瓶盖外形完整，不应有伤痕、割裂、气泡、异物、毛刺。6.1.3垫片外形完整，表面纹路应自然，不应有毛刺、杂质、划痕、泡状突起。6.2尺寸偏差6.2.1进样瓶和瓶盖尺寸应符合双方合同约定尺寸及公差要求。6.2.2进样瓶垫片尺寸偏差应符合表2的要求。T/ZZB2974—20224表2尺寸偏差6.3印刷要求6.3.1同批产品油墨颜色应统一。6.3.2印刷区域油墨应饱满，不应有模糊、边缘水纹等。6.3.31.5mm×1.5mm的印刷区域内，丢点数应不超过2个。6.3.4两个瓶体印刷区域相对进行摩擦，油墨不应脱落。6.4物理性能进样瓶物理性能应满足表3的要求。表3物理性能密封性能/%6.5化学性能进样瓶化学性能应满足表4的要求。表4化学性能挥发性物质/%7试验方法7.1样品处理7.1.1样品在检测前应在（23±2）℃,湿度（65±15的实验室环境下，存放24h以上。T/ZZB2974—202257.1.2试验用水应符合GB/T6682—2008中二级水的要求。7.2外观要求在自然光线下目视检测。7.3尺寸偏差用精度为0.01mm的量具进行测量。7.4印刷要求在自然光线下目视检测及手动操作。7.5物理性能7.5.1密封性能7.5.1.1穿刺前将规格一致的瓶盖、垫片、瓶体放在干燥皿中干燥24h后进行称重，瓶体中注入额定容量50％分析纯乙醇后，将瓶盖与垫片进行组装并在瓶体上进行扭拧，拧至垫片平整略微下凹状态，按YBB00092003—2015中第三法中适用于口服、外用液体瓶中试验条件B的规定进行，放置24h，计算分析纯乙醇的损失的百分比。7.5.1.2穿刺后将规格一致的瓶盖、垫片、瓶体放在干燥皿中干燥24h后进行称重，瓶体中注入额定容量50％分析纯乙醇后，将瓶盖与垫片进行组装并在瓶体上进行扭拧，拧至垫片平整略微下凹状态，注射针采用针尖刃口角度为（11±2）°的23G针头，手动在垫片处穿刺3次，按YBB00092003—2015中第三法中适用于口服、外用液体瓶中试验条件B的规定进行，放置24h，计算分析纯乙醇的损失的百分比。7.5.2垫片穿刺力按YBB00322004—2015第二法的规定进行，取规格一致的瓶盖与垫片进行组装并在瓶体上进行扭拧，拧至垫片平整略微下凹状态，注射针采用针尖刃口角度为（11±2）°的23G针头，垫片无需进行预处理，垫片掉落为不合格。7.5.3垫片脱落力按YBB00322004—2015第二法的规定进行，取规格一致的瓶盖与垫片进行组装并在瓶体上进行扭拧，拧至垫片平整略微下凹状态，注射针采用针尖刃口角度为（90±2）°的11G针头进行穿刺，垫片无需进行预处理，记录垫片脱落时的最大力值，垫片被穿透记录为合格。7.6化学性能7.6.1耐腐蚀性7.6.1.1耐有机溶剂性瓶体注入额定容量50％的分析纯四氢呋喃，取规格一致的瓶盖与垫片进行组装并在瓶体上进行扭拧，拧至垫片平整略微下凹状态，倒立放置24h，目视检测其状态。T/ZZB2974—202267.6.1.2耐碱性瓶体注入额定容量50％的质量浓度为30％的氢氧化钠水溶液，氢氧化钠应采用分析纯，取规格一致的瓶盖与垫片进行组装并在瓶体上进行扭拧，拧至垫片平整略微下凹状态，倒立放置24h，目视检测其状态。7.6.1.3耐酸性瓶体注入额定容量50％的质量浓度为30％的分析纯盐酸，取规格一致的瓶盖与垫片进行组装并在瓶体上进行扭拧，拧至垫片平整略微下凹状态，倒立放置24h，目视检测其状态。7.6.2浸出液总有机碳含量按《中华人民共和国药典》2020年版中0682的规定进行，用分析纯磷酸溶液将纯水pH值调节至3～4作为供试溶液，瓶体加满供试溶液，组装密封后摇晃1min，倒置放置24h，收集瓶体中的水样进行测试（如水样量不够，可合并同批次多个进样瓶中的水样待检），按下式计算浸出液总有机碳含量变化值：........................................(1)r——进样瓶套件浸出液总有机碳含量，单位毫克/升（mg/L）；r0——去离子水总有机碳含量测定值，单位毫克/升（mg/L）；r1——进样瓶放置24h后浸出液总有机碳含量，单位毫克/升（mg/L）。7.6.3浸出液电导率按《中华人民共和国药典》2020年版中0681的规定进行，瓶体中加满纯水，不留顶空并避光保存，组装密封后摇晃1min，在实验室环境下倒置放置24h，收集瓶体中的水样进行测试（如水样量不够，可合并同批次多个进样瓶套件中的水样待检），按下式计算电导率变化值：.......................................(2)k——进样瓶套件浸出液电导率值，单位微西门子每厘米(μS/cm)；k0——去离子水电导率值，单位微西门子每厘米(μS/cm)；k1——在进样瓶套件中放置24h后浸出液电导率值，单位微西门子每厘米(μS/cm)。7.6.4硅氧烷高温迁移量按附录A的规定进行。7.6.5挥发性物质取（1～2）g垫片，按YBB00222004—2015中挥发性物质中的规定进行。8检验规则8.1检验分类产品检验分为出厂检验和型式检验。检验项目应满足表5的要求。T/ZZB2974—20227表5检验项目1√√2√√3√√4√√5√√6√√7√√8√√9√√√√√√8.2出厂检验8.2.1组批以相同原材料、相同配方、相同工艺、相同规格型号为一个检验组批，组批数量不超过200万套。8.2.2抽样规则与判定规则8.2.2.1进样瓶出厂检验按GB/T2828.1的规定进行。8.2.2.2进样瓶出厂检验抽样数量及判定规则应满足表6的要求。表6抽样规则及判定规则1Ⅱ23Ⅱ4567898.3型式检验8.3.1检验规则T/ZZB2974—20228正常生产时，每年至少进行一次型式检验，当有下列情况之一时，应进行型式检验：a)新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定；b)正式生产后，原材料，工艺有较大的改变，可能影响产品性能时；c)产品长期停产后，恢复生产时；d)出厂结果与上次型式检验有较大差异时；e)国家各级质量监督机构提出进行型式检验要求时。8.3.2抽样规则8.3.2.1从产品出厂检验合格的检验批中，随机抽取两盒，一盒作为检样，一盒作为备样，每盒一百套。8.3.2.2型式检验抽样数量应满足表7的要求。表7型式检验抽样数量--8555533311118.3.3判定规则取其中一盒抽检产品的全部项目符合要求的，则判定该组产品型式检验合格；若有不合格项，用留样复检所有不合格项目，复检项目全部合格时，判定该型式试验为合格；仍出现不合格时，则判定该型式试验为不合格。9标志、包装、运输和贮存9.1标志9.1.1每件产品应附合格证或标签，注明产品名称、规格数量、制造日期、检验包装者姓名或代号。9.1.2纸箱外包装上应有“易碎品，小心轻放”等字样。9.2包装T/ZZB2974—202299.2.1玻璃瓶采用塑料盒、热收缩膜密封包装；瓶盖与垫片采用塑料盒、塑料袋或镀铝膜袋密封包装。9.2.2纸箱材料采用五层双瓦楞开槽型纸箱。9.3运输运输中必须防止剧烈震动，装卸时应轻拿轻放。9.4贮存储存场所应清洁、干燥、安全。10质量承诺10.1产品自出厂之日起，产品保质期12个月。10.2在正常的运输、贮存和使用条件下，产品在保质期内出现因材料或制造工艺而导致无法正常使用的，企业应提供免费更换服务。T/ZZB2974—2022硅氧烷高温迁移量实验方法A.1试验仪器气相色谱仪：采用氢离子检测型气相色谱仪带顶空自动进样装置进行试验。分析天平：精度0.1mg。容量瓶：100mL。A.2试验条件载气（氮气）柱流速：4mL/min；进样口温度：280℃;程序升温条件：起始温度50℃,保持2min，以30℃/min的速率升到280℃保持4min；检测器温度：280℃;进样方式：分流进样（分流比20:1）；进样体积：1mL；色谱柱类型：HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)石英毛细管柱或者相当。A.3试验步骤A.3.1试剂选取纯度≥95％的六甲基环三硅氧烷（D3）、八甲基环四硅氧烷（D4）、十甲基环五硅氧烷（D5）和十二甲基环六硅氧烷（D6）的分析纯试剂，溶剂选择色谱纯正己烷（n-Hexane）。A.3.2标准储备液分别称取A.3.1中规定的D3、D4、D5、D6各100mg（精确至0.1mg）置于100mL的容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混匀配置成1000mg/L的混合标准储备液，置于4℃的恒温柜中避光保存。A.3.3绘制标准曲线分别取0.5µL、1µL、2µL、3µL、4µL的混合标准储备液（浓度为1000mg/L），换算成各标准物质的质量，注入20mL顶空瓶中80±2）℃恒温30min后，取1mL瓶中气体，注入色谱中测定。进样瓶垫中甲基环硅氧烷化