《透波材料高温微波介电性能测试方法-高Q腔法》

1本文件描述了采用圆柱型高品质因数谐振腔法（以下简称“高Q腔法”）测试透波材料高温微波介电性能的测试原理、仪器设备、试样、测试条件、测试步骤、结果计算和测试报告等。本文件适用于采用高Q腔法测试均匀、各向同性透波材料或与电场平行平面内可等效为介电性能均匀的透波材料高温微波频率范围内的介电性能。本文件适用的测试范围如下：a）温度范围：室温～1600℃;b）频率范围：7GHz～18GHz，2GHz～7GHz可参照使用；c）相对介电常数范围：1～10；d）损耗角正切范围：5×10-4～2×10-2。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2900.86电工术语声学和电声学GB/T5597固体电介质微波复介电常数的测试方法GB/T11313.201射频连接器第201部分：电气试验方法反射系数和电压驻波比GB/T11313.202射频连接器第202部分：电气试验方法插入损耗GB/T46583微波介质陶瓷介电性能测试方法开腔法、闭腔法JJF2325固体电介质材料复介电常数测量方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。GB/T2900.86、GB/T5597、GB/T11313.201、GB/T11313.202、GB/T11464、GB/T46583和JJF2325界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1透波材料wave-transparentmaterials在特定频段（如微波频段）内能够让电磁波以低损耗、高透过率穿过的功能电介质材料，其对目标频段电磁波具有较低的反射、吸收和散射作用，可保证电磁波的有效传输。3.2高品质因数谐振腔high-qualityfactorresonantcavity工作于TE0np谐振模式，具有较高无载品质因数的圆柱型谐振腔，简称高Q腔。24测试原理在某一谐振模式TE01p（p为正整数）下，直径为2a1、腔长为L的高Q腔空腔谐振频率为f0，无载品质因数为Q0，如图1a）所示。在高Q腔底部放置直径为2a、厚度为d的圆片状试样后，高Q腔谐振频率降低为fs，无载品质因数降低为Qs，如图1b）所示。根据放入试样前后高Q腔的谐振频率和无载品质因数，可以分别计算出试样的相对介电常数εr和损耗角正切tanδ。5仪器设备5.1测试系统组成5.1.1高温高Q腔法介电性能测试系统的主要组成如图2所示，由矢量网络分析仪、高温高Q腔、移动装置、微波传输装置、加热与温度控制装置、气氛控制装置、水冷循环装置、计算机和测控软件等共同组成。5.1.2高温高Q腔法介电性能测试系统应定期使用熔融石英或单晶蓝宝石进行校准验证或核查验证。3图2高温高Q腔法介电性能测试系统主要组成示意图5.2矢量网络分析仪矢量网络分析仪应满足以下条件：a）校准检定合格；b）工作频率范围覆盖所需测试频率范围；c）端口数不少于2个；d）频率的相对不确定度不大于5×10-6；e）传输跟踪不确定度不大于0.3dB；f）最小分辨带宽不大于10Hz；g）动态范围不小于90dB。5.3.1高温高Q腔组成包括主腔体、试样台。5.3.2试样台上的试样取放，宜通过固定试样台、升降主腔体，或固定主腔体、升降试样台两种方式4图3试样取放的两种移动方案5.3.3试样台为主要加热区域，主腔体可分为受控高温结构或水冷恒温结构，主腔体顶部通过孔耦合或环耦合与微波传输装置连接。5.3.4主腔体的直径和腔长比值2a1/L宜在0.6～1.5之间选择，建议取值为0.7。5.3.5试样台与主腔体同轴，其同轴度应优于0.1mm。试样台上表面与主腔体内腔上表面的平行度应优于0.05mm。5.3.6试样台宜选用耐高温、抗氧化、耐腐蚀材料。1200℃以下宜选用铂或铂铑合金，也可选用表面经抗氧化处理的镍基高温合金；1200℃~1600℃宜选用铂铑合金或金属铱，也可选用内外表面镀铱处理的钼、钽等难熔金属。5.3.7当采用受控高温结构时，主腔体宜选用与试样台相同的材料。5.3.8当采用水冷恒温结构时，主腔体宜选用高导热、高导电材料（如黄铜），试样台和主腔体的底部配合处应采取不显著影响腔体品质因数的隔热措施。5.3.9室温～1600℃范围内，高温高Q腔空腔状态的品质因数Q0应不小于5000，谐振频率点插入损耗（一般为∣S21∣的测量dB值的相反数）应在40dB～50dB之间。5.4移动装置5.4.1移动装置包括固定部件和移动部件。5.4.2固定部件用于主腔体或试样台的安装固定。5.4.3移动部件用于主腔体与试样台的上下分离和对接，其移动定位误差应不大于0.05mm，其他要求满足5.3.5。55.5微波传输装置5.5.1当主腔体采用受控高温结构时，微波传输装置应包括同轴电缆、波导同轴转换器、冷却波导和高温波导。同轴电缆采用覆盖测试频率且满足JJF2325相关要求的同轴电缆，波导同轴转换器采用双脊波导-同轴转换器。冷却波导和高温波导宜采用覆盖测试频率的双脊波导，其中冷却波导宜通过水冷或风冷方式降温，高温波导的选材及表面防护处理宜与5.3.6的试样台相同。5.5.2当主腔体采用水冷恒温结构时，微波传输装置采用室温同轴电缆和同轴探针（对应环耦合也可采用同轴电缆、波导同轴转换器和波导（对应孔耦合）。同轴电缆采用覆盖测试频率且满足JJF2325的相关要求的同轴电缆，同轴探针采用覆盖测试频率的刚性或半刚性同轴探针，波导同轴转换器采用双脊波导-同轴转换器，波导采用覆盖测试频率的双脊波导。5.5.3微波传输装置的电压驻波比应不大于1.5，总插入损耗应不大于5dB。5.6加热与温度控制装置5.6.1加热与温度控制装置应可实现对试样的加热、温度测量与控制。5.6.2加热与温度控制装置一般包含加热部件和测控温模块，测控温模块由测温传感器、控温仪表和功率调节器组成。5.6.3加热部件的加热方式可选用感应加热或电阻加热，加热区域应集中在试样台区域。当采用感应加热时，需评估加热线圈、加热电源等对微波测量通道的电磁干扰程度，必要时应采取接地、屏蔽、滤波或空间隔离措施，以确保无电磁兼容问题。5.6.4试样台恒温状态下温度波动宜不大于±3℃。5.6.5测温传感器宜选用温度分辨率不大于0.1℃的热电偶，温度测量端应置于试样台内并靠近试样中心，以避免对谐振模式产生干扰。5.7气氛控制装置5.7.1气氛控制装置应可实现高温高Q腔内的气氛调节和气压控制。5.7.2气氛控制装置由密封腔、气压测控装置、真空泵、气源等组成，应具备真空、惰性气氛或指定气氛环境的控制与调节功能。5.8计算机和测控软件计算机配置的测控软件宜具备以下功能：a）具有温度自动测控功能；b）具有对矢量网络分析仪程控功能，可设置其扫频范围、扫频点数、中频带宽和激励功率，能够自动搜索谐振模式谐振峰并读取其谐振频率、品质因数和谐振频点的传输系数；c）具有介电性能自动计算功能，能够按第9章的计算公式，计算得到目标温度和目标频率下试样的相对介电常数和损耗角正切；d）具有数据记录保存、二次调用和重新分析等功能。66.1试样形状和尺寸6.1.1试样形状试样形状见图4。单位为毫米6.1.2试样尺寸6.1.2.1选用单频点测量时，试样直径2a及试样厚度d按照GB/T5597的规定执行。对于7GHz～18GHz，建议试样直径2a为50.5mm±0.1mm。6.1.2.2选用宽带多频点测量时，试样直径2a推荐值为50.5mm±0.1mm。依据试样的相对介电常数和损耗角正切的预估范围，试样厚度d建议采用表1给出的推荐值。6.1.2.3试样应无目视可见的裂纹、气泡、划痕、分层等缺陷。试样表面应平整，无杂质附着。6.1.2.4测试过程中试样不应发生化学反应，不应有翘曲、软化、塌陷和气化等明显变化。6.1.2.5试样数量宜不少于3个。6.2试样其他要求6.2.1试样应无目视可见的裂纹、气泡、划痕、分层等缺陷。试样表面应平整，无杂质附着。6.2.2测试过程中试样不应发生化学反应，不应有翘曲、软化、塌陷和气化等明显变化。6.2.3试样数量宜不少于3个。测试环境温度在18℃~28℃为宜，相对湿度在15%～75%为宜。78测试步骤8.1测试准备8.1.1矢量网络分析仪开机预热，时间宜不少于30min。8.1.2进行试样表面清洁和干燥处理，处理条件以不影响试样的本征成分、不发生物理化学变化为宜。处理后试样表面应无明显污渍、油污及水分残留，且保持原有表面形貌不变。8.1.3在试样的中心及四周相对均布的5个部位分别进行厚度测量，取算术平均值，精确到0.01mm。8.2空腔校准8.2.1空腔状态下，对密封腔抽真空至真空度小于5Pa。若需要指定气氛，则在抽真空后充入指定气体，并在测试过程中保持稳定的气流和气压。8.2.2设置测试频率范围、目标温度、升温速率和恒温时间等参数，开启水冷循环装置。8.2.3将试样台加热到目标温度后进行恒温，恒温时间宜不少于3min。8.2.4运行校准程序进行空腔测试，记录测试频率范围内谐振模式的谐振频率f0、有载品质因数Ql0和谐振频率点f0对应的传输系数幅值∣S21∣0。8.2.5确认测试频率范围内谐振模式的谐振峰搜索正确，耦合状态满足测试要求。8.2.6根据相邻谐振模式的谐振频率计算目标温度下高温高Q腔的等效直径及等效腔长。8.3试样测试8.3.1放入试样，重复执行8.2.1的步骤，气氛种类和气压与8.2.1相同。8.3.2设置频率范围、目标温度、升温速率、恒温时间、试样编号和试样厚度等测试条件和参数，开启水冷循环装置。8.3.3重复执行8.2.3的步骤。8.3.4运行测试程序进行试样测试，记录测试频率范围内谐振模式的谐振频率fs、有载品质因数Qls和谐振频率点fs对应的传输系数幅值∣S21∣s。8.3.5重复执行8.2.5的步骤。8.3.6按第9章计算试样的相对介电常数和损耗角正切。9结果计算9.1高温高Q腔不同温度等效尺寸计算由空腔TE01p和TE01p+1模式的谐振频率，按公式（1）计算高温高Q腔在TE01p模式下的等效半径和等效腔长L′，保留两位小数。a——高温高Q腔在TE01p模式及目标温度下的等效半径，单位为毫米（mm）；8L′——高温高Q腔在TE01p模式及目标温度下的等效腔长，单位为毫米（mmf0p——空腔TE01p模式的谐振频率，单位为赫兹（Hz）；f0(p+1)——空腔TE01p+1模式的谐振频率，单位为赫兹（Hz）；C——真空光速，2.99792458×1011mm/s；μ′01——零阶第一类贝塞尔函数导数的第1个根，3.8317；p——TE01p模式的模式数。9.2相对介电常数计算由放入试样后TE01p模式的谐振频率，按公式（2）～公式（4）计算试样的相对介电常数εr，保留两位小数εr——试样的相对介电常数；fs——加载试样后，TE01p模式下高温高Q腔的谐振频率，单位为赫兹（Hz）；βε——加载试样后，TE01p模式在fs频率下的传输相位常数，单位为弧度每毫米（rad/mm由公式（3）和公式（4）计算。+(=0…………………（3）β0=()−()………（4）β0——空腔TE01p模式在f0f0频率下的传输相位常数，单位为弧度每毫米（rad/mm）；f0——空腔TE01p模式下高温高Q腔的谐振频率，单位为赫兹（Hz）；d——试样厚度，单位为毫米（mm）。高温下，当试样厚度热膨胀量超过原始厚度±1%时，需进行厚度修正，按公式（5）计算。d(T)=d(T0)l1+αm(T−T0)………（5）T——测试温度，单位为摄氏度(℃);T0——初始温度，单位为摄氏度(℃);d(T)——测试温度T下的试样厚度，单位为毫米（mmd(T0)——初始温度T0下的试样厚度，单位为毫米（mm）；αm——试样在初始温度T0至测试温度T范围的平均线膨胀系数，单位为每摄氏度(℃-1）。9.3损耗角正切计算谐振模式下试样的损耗角正切tanδ按公式（6）～公式（13）计算，结果采用科学计数法表示，保tantanδ——试样的损耗角正切；Q——加载理想的无耗样品后高温高Q腔的无载品质因数；Qs——加载试样后高温高Q腔的无载品质因数；ε0——真空介电常数，8.854×10-12F/m；Q0——