2026年空气采样样品处理复习题及答案

2026年空气采样样品处理复习题及答案1.单选题1.空气采样中，针对气态污染物的吸收液处理，当采样后吸收液出现浑浊，含有不溶性颗粒物干扰后续检测时，以下哪种处理方式符合GBZ/T160.1-2023要求？A.直接过滤后定容检测B.离心取上清液过滤后定容C.静置24h后取上清液检测D.加热使颗粒物溶解后定容答案：B解析：浑浊的吸收液中悬浮颗粒物会干扰后续比色、色谱进样等操作，仅直接过滤会导致滤膜吸附部分待测组分造成损失，先离心去除大部分颗粒物再取上清液过滤，可最大程度减少待测组分损失，同时去除杂质干扰，因此该方式符合规范要求。2.采用活性炭管采集空气中苯系物后，热解吸前对采样后的活性炭管进行密封保存，若保存温度低于4℃，最长保存期限为多少天？A.3天B.7天C.14天D.30天答案：D解析：根据最新职业卫生检测规范要求，活性炭管采集苯系物后，室温下最长可保存7天，4℃以下冷藏密封保存可延长至30天，因此选D。3.环境空气PM2.5手工采样滤膜，采样后称重前必须在标准温湿度环境下平衡的时间至少为？A.12hB.24hC.48hD.72h答案：C解析：根据《环境空气PM2.5的测定重量法》（HJ618-2011）及最新修订要求，采样前后滤膜都需要在温度15-30℃、相对湿度45%-55%的平衡环境中平衡至少48h，才能保证恒重结果准确，因此选C。4.采用酚试剂溶液吸收法采集空气中的甲醛，采样后吸收液带回实验室，若不能及时检测，正确的保存方式为？A.常温避光保存不超过24hB.2-5℃冷藏保存不超过7天C.-20℃冷冻保存不超过1个月D.4℃冷藏不超过24h答案：B解析：酚试剂吸收甲醛生成的醛嗪化合物在常温下不稳定，容易分解，在2-5℃冷藏条件下可稳定保存7天，不会发生明显分解，因此选B。5.恒重操作是空气颗粒物样品重量法分析的核心步骤，我国现行环境标准中关于恒重的定义正确的是？A.两次连续称量重量差小于等于0.4mgB.两次连续称量重量差小于等于0.1mgC.两次连续称量重量差小于等于0.04mgD.两次连续称量相对偏差小于等于5%答案：A解析：我国大气颗粒物重量法检测标准中明确规定，恒重指两次连续称量所得结果的差值小于等于0.4mg，因此选A。6.聚氨酯泡沫吸附管采集空气中气态多环芳烃，采样后样品处理时，索氏提取的最低要求时间是？A.6hB.12hC.16hD.24h答案：C解析：根据环境空气多环芳烃测定的标准要求，聚氨酯泡沫采集的多环芳烃采用索氏提取时，提取时间不得低于16h，保证多环芳烃完全提取，因此选C。7.采用冲击式吸收管采集气溶胶态空气污染物，采样后正确的样品处理方式是？A.不需要淋洗内壁，只倒出吸收液定容即可B.用少量原吸收液多次淋洗冲击瓶内壁，合并淋洗液后定容C.直接将吸收液倒出后定容，不需要淋洗D.用纯水淋洗内壁后合并定容答案：B解析：冲击式吸收管采集气溶胶时，惯性冲击作用会让大量颗粒物附着在冲击瓶内壁，若不淋洗会导致部分样品损失，用原吸收液淋洗可以避免改变吸收液性质，保证结果准确，因此选B。8.固体吸附剂管采集有机挥发性化合物后，采样后运输保存过程中，正确的两端密封方式是？A.两端用普通塑料帽密封B.两端用橡皮塞密封C.两端用聚四氟乙烯帽密封D.开口放置保持通气答案：C解析：普通塑料和橡胶都会吸附有机组分，还会释放出有机杂质污染样品，聚四氟乙烯化学性质稳定，几乎不吸附任何有机组分，也不会释放杂质，因此是最佳密封材料，选C。9.环境空气手工监测中，氟化物滤膜样品采用离子选择电极法测定时，正确的样品提取方式是？A.用盐酸浸泡提取B.用氢氧化钠溶液浸泡提取C.用纯水超声提取D.用氯化钾溶液浸泡提取答案：B解析：空气中氟化物多以酸性氟化物和氟化氢形式存在，碱性氢氧化钠溶液可以完全吸收并提取氟化物，符合离子选择电极法的前处理要求，因此选B。10.当空气采样体积超过固体吸附剂的穿透体积时，对最终样品浓度检测结果的影响是？A.待测组分浓度偏低，部分组分穿透流出吸附管造成损失B.待测组分浓度偏高，吸附了更多杂质造成干扰C.无影响，穿透不影响已吸附的待测组分量D.结果偏差不确定，和组分性质无关答案：A解析：穿透体积指吸附管中后段开始出现待测组分时的采样体积，超过穿透体积后，部分待测组分直接流出吸附管，不会被吸附，因此检测得到的含量低于实际采样量，结果偏低，选A。二、多选题1.以下关于空气颗粒物采样后滤膜样品处理的操作，正确的有？A.采样后的滤膜运输过程中应当放在专用滤膜盒中，避免摩擦和外来污染B.用于有机组分分析的石英滤膜，使用前和处理前需要预先高温烘焙除去本底有机杂质C.玻璃纤维滤膜本身纯度足够，使用前不需要经过处理，可以直接采样D.重量法测定PM10时，采样后的滤膜平衡需要在温度相对湿度恒定的恒温室中进行答案：ABD解析：玻璃纤维滤膜生产过程中会残留可溶性盐和有机杂质，使用前需要经过高温烘烤和去离子水洗涤去除本底杂质，因此C错误，其余选项均正确。2.空气样品处理过程中，以下哪些情况需要做空白校正？A.吸收液本身含有待测组分B.采样滤膜本底含有待测组分C.采样运输过程中引入的污染D.实验室处理过程中引入的污染答案：ABCD解析：任何环节引入的待测组分本底都会影响最终结果，因此以上所有情况都需要通过空白校正扣除本底影响，全选。3.采用溶剂解吸法处理固体吸附剂采样管的样品，以下操作要求正确的有？A.解吸前将采样管中的前后段固体吸附剂全部倒入同一个解吸瓶解吸，提高效率B.前后段吸附剂需要分开解吸，分别检测C.解吸过程中需要密封放置，放置期间可以适当振荡提高解吸效率D.解吸后溶液如果浑浊，需要过滤或离心后再进样分析答案：BCD解析：前后段吸附剂必须分开解吸检测，目的是判断是否发生穿透，确认样品有效性，因此A错误，其余选项正确。4.以下哪些因素会影响空气样品处理后检测结果的准确性？A.样品保存温度过高，导致组分挥发B.解吸溶剂选择不当，解吸效率低C.过滤操作中滤膜吸附了待测组分D.定容时环境温度偏差过大，导致体积不准确答案：ABCD解析：以上四个因素都会引入误差，影响结果准确性，全选。5.针对低浓度气态污染物的空气样品，处理过程中需要采取哪些富集浓缩措施提高检测灵敏度？A.氮吹浓缩B.旋转蒸发浓缩C.固相萃取浓缩D.溶剂稀释定容答案：ABC解析：溶剂稀释会降低待测组分浓度，降低灵敏度，不符合要求，三种浓缩方式都可以提高待测组分浓度，提高灵敏度，因此选ABC。6.空气样品处理中，衍生化处理适用的场景包括？A.待测组分挥发性太强，无法直接进样分析B.待测组分在检测器上响应值太低，需要衍生引入发色团或发光团提高响应C.待测组分极性太强，色谱柱保留效果差，衍生后改善保留行为D.样品杂质太多，衍生后可以直接去除所有杂质答案：ABC解析：衍生化的作用是改善待测组分的理化性质，提高检测性能，无法直接去除所有杂质，因此D错误，其余选项正确。7.热解吸处理固体吸附剂空气样品时，影响解吸效率的因素包括？A.热解吸温度B.热解吸载气流速C.热解吸时间D.吸附剂的含水量答案：ABCD解析：温度不够会导致解吸不完全，载气流速不当会导致解吸出来的组分无法完全带入色谱柱，解吸时间不足会导致解吸不完全，含水量过高会导致吸附剂改性，降低解吸效率，因此四个因素都有影响，全选。8.冷冻干燥处理气溶胶样品中挥发性组分时，正确的操作要点包括？A.样品需要预冻完全，避免真空抽干过程中样品融化，导致挥发性组分损失B.干燥过程中真空度要足够，保证冰在低温下升华，避免样品升温融化C.处理过程中需要持续控制样品温度，防止热量传导导致样品融化D.处理完成后的样品需要密封低温保存，防止组分氧化或挥发答案：ABCD解析：四个选项均为冷冻干燥处理挥发性样品的正确操作要点，全选。三、判断题1.空气采样后，吸收液体积因为挥发发生了少量变化，样品处理时不需要补充体积，直接取液检测即可。答案：错误解析：吸收液挥发会导致体积减小，待测组分浓度升高，直接检测会导致结果偏高，采样后应当立即补充吸收液到原体积，或者带回实验室后定容，保证体积准确。2.固体吸附剂管采样后，前段吸附剂检测未检出待测组分，后段吸附剂不需要检测，直接报未检出即可。答案：错误解析：无论前段是否检出，都需要对后段吸附剂进行检测，一方面确认采样过程未发生穿透，另一方面可以排查采样过程中是否有组分转移到后段，避免漏判，因此该操作错误。3.重量法测定大气降尘样品，处理时需要先除去落叶、昆虫、石块等外来异物，再烘干恒重计算降尘量。答案：正确解析：降尘量指大气自然沉降的颗粒物量，外来异物不属于降尘，因此处理时需要先去除，再恒重，该操作正确。4.采用Tenax吸附管采集环境空气中挥发性有机物，热解吸处理时不需要分流，直接全部进样即可获得准确结果。答案：错误解析：热解吸处理时需要根据样品浓度调整分流比，高浓度样品不分流会导致色谱柱过载，峰形变差，积分不准确，因此该说法错误。5.滤膜采集空气中重金属后，酸消解处理时，必须保证消解完全，消解后溶液澄清无肉眼可见残渣，才算消解完成。答案：正确解析：消解不完全会导致颗粒物中的重金属无法完全提取，导致结果偏低，因此必须消解完全得到澄清溶液，该说法正确。6.空气样品痕量分析时，所用的玻璃器皿不需要提前处理，直接清洗后就可以使用。答案：错误解析：痕量分析对本底要求极高，玻璃器皿内壁会残留之前实验的待测组分，因此必须提前经过酸浸泡、高温烘烤，做空白验证合格后才能使用，该说法错误。7.活性炭管解吸所用的二硫化碳，使用前必须纯化去除其中的苯系物杂质，才能用于苯系物检测。答案：正确解析：工业级二硫化碳中通常含有一定浓度的苯系物，直接使用会导致本底偏高，结果偏高，甚至出现假阳性，因此必须纯化，该说法正确。四、简答题1.简述溶液吸收法采集空气样品后，样品处理的一般操作流程和注意事项。答：溶液吸收法样品处理的一般流程为：第一，样品接收与检查，收到样品后首先核对采样编号、采样体积、采样地点等信息，检查吸收管是否破损泄漏，记录吸收液的损失量，若吸收液损失超过原体积的10%，该样品直接判定为无效，不进入后续处理流程；第二，样品转移与淋洗，对于气溶胶态污染物，采样过程中惯性冲击会让部分颗粒物附着在吸收管内壁，因此需要用少量原吸收液分2-3次淋洗吸收管内壁，将所有附着的样品全部收集到转移容器中；第三，杂质去除，若吸收液中存在悬浮颗粒物、出现浑浊等情况，需要根据样品性质选择离心或者过滤去除杂质，过滤操作时需要选择对待测组分吸附性低的滤膜，检测有机组分选择聚四氟乙烯有机滤膜，检测无机离子选择水系混合纤维素滤膜，同时需要做滤膜空白，验证滤膜吸附或本底带来的误差；第四，定容，将去除杂质后的样品溶液转移到规格合适的容量瓶中，用少量溶剂多次洗涤转移容器，合并洗涤液后定容到刻度线，定容时需要在标准温度下定容，避免温度偏差导致体积误差；第五，待测前保存，不能立即检测的样品根据待测组分性质选择冷藏或冷冻保存，记录保存时间，避免超期保存。样品处理的注意事项主要包括：一是避免交叉污染，处理不同样品的容器、移液工具需要充分清洗，痕量分析尽量使用一次性器具，防止不同样品间的待测组分交叉污染；二是减少挥发性组分损失，处理挥发性组分时操作要快速，全程尽量密封，避免高温环境，防止组分挥发；三是严格控制反应条件，需要显色或衍生的样品，必须严格控制反应pH、温度、反应时间，保证显色或衍生完全，避免反应不完全导致结果偏低；四是做好空白对照，每批样品至少做两个全程实验室空白，空白值超出方法控制范围时，需要排查污染源，排除污染后重新处理样品。2.简述固体吸附剂管采样后溶剂解吸法的样品处理要点及穿透判断标准。答：溶剂解吸法的样品处理要点如下：第一，样品拆分，打开固体吸附剂管两端的密封，将前段吸附剂和后段吸附剂分别倒入不同的解吸瓶中，不得混合，若吸附管内壁有附着的待测组分，需要用少量解吸溶剂淋洗内壁，淋洗液分别合并到对应段的解吸容器中；第二，解吸，向两个解吸瓶中分别加入定量的解吸溶剂，密封后根据待测组分的性质放置一定时间，期间可以通过振荡、超声辅助解吸，提高解吸效率，超声解吸时需要控制体系温度，防止超声产热导致温度升高，造成挥发性组分损失；第三，净化除杂，解吸完成后，若溶液中存在吸附剂粉末或其他固体杂质，需要经过离心取上清液，或者过滤去除杂质后再转移到进样容器中；第四，检测，根据检测方法要求取适量解吸液进行分析，低浓度样品可以经过浓缩后再进样，提高检测灵敏度。穿透判断标准：完成检测后分别计算前段和后段吸附剂中待测组分的含量，当后段吸附剂中待测组分的含量占两段总含量的比例超过5%时，判定样品发生穿透，该样品结果不准确，仅可作为参考，报告中需要明确标注穿透情况；若后段待测组分含量占比低于5%，判定样品合格，以两段含量的加和计算空气中待测物的浓度。3.简述空气颗粒物中重金属样品的酸消解处理流程和质量控制要求。答：空气颗粒物中重金属常用的消解方法为微波消解法和电热板湿消解法，一般处理流程如下：第一，样品准备，将采集了颗粒物的滤膜从滤膜盒中取出，根据待测浓度裁剪整张或半张滤膜，剪碎后放入消解罐中，裁剪工具需要提前用硝酸浸泡24h以上，用去离子水冲洗干净，避免工具引入重金属污染；第二，加酸，根据滤膜类型和待测元素加入合适的酸体系，常用的消解体系为硝酸-过氧化氢体系，针对难消解的重金属元素或含硅基质的石英滤膜、玻璃纤维滤膜，需要加入少量氢氟酸去除硅基质，提高消解效率；第三，消解，微波消解按照预设的升温程序梯度升温消解，保证消解完全，电热板消解先低温加热让样品预消解，除去易挥发组分，再逐步升温消解，避免升温过快导致样品喷溅损失；第四，赶酸，消解完成后打开消解罐，低温加热赶去多余的酸，避免酸度过高影响后续检测；第五，定容，赶酸至剩余约1mL溶液后，转移到容量瓶中，用少量稀硝酸多次洗涤消解罐，合并洗涤液后定容到刻度，待测。质量控制要求主要包括：第一，空白控制，每批样品必须做流程空白，取同批次未采样的滤膜按照完全相同的流程处理，空白中待测元素含量必须低于方法检出限，或者低于样品含量的1/10，超出控制范围说明存在污染，需要重新处理；第二，平行样控制，每10个样品至少做一个平行样，平行样检测结果的相对偏差必须控制在10%以内，超出范围说明消解过程不均匀，结果不可靠，需要重新处理；第三，加标回收控制，每批样品至少做一个加标回收实验，加标回收率需要控制在85%-115%之间，说明消解过程没有明显损失，结果准确；第四，试剂纯度控制，所有消解用酸必须使用优级纯以上纯度，实验用水必须符合痕量分析要求，电阻率不低于18.2MΩ·cm，避免试剂引入污染。4.简述空气样品处理中需要衍生化处理的场景，列举三种常用衍生化方法及其适用场景。答：衍生化处理是通过化学反应改变待测组分的理化性质，使其满足分离和检测要求的前处理技术，需要衍生化处理的场景主要包括：一是待测组分极性过强，在非极性色谱柱上保留效果差，无法实现有效分离，需要衍生化降低极性改善保留；二是待测组分在常用检测器上没有响应或者响应值极低，需要衍生化引入特征基团，提高检测灵敏度；三是待测组分挥发性过强或者热稳定性差，无法直接进行气相色谱分析，衍生化后提高挥发性和热稳定性，适合气相分离检测。三种常用衍生化方法及适用场景：第一，羰基衍生化法，最常用的是2,4-二硝基苯肼（DNPH）衍生法，主要适用于空气中醛酮类羰基化合物的处理，DNPH可以和醛酮的羰基发生反应生成稳定的DNPH苯腙，产物具有强紫外吸收，适合高效液相色谱紫外检测，大幅提高醛酮类化合物的检测灵敏度；第二，硅烷化衍生化法，主要适用于含有羟基、羧基、氨基等极性活泼氢基团的化合物，比如空气中的酚类、醇类、有机酸类化合物，衍生化后活泼氢被三甲基硅基取代，降低了化合物极性，提高了挥发性和热稳定性，非常适合气相色谱分离检测；第三，荧光衍生化法，主要适用于痕量低浓度待测组分的检测，比如空气中痕量的多环芳烃、酚类化合物，通过衍生化反应引入荧光基团，大幅提高待测组分的荧光响应，检测灵敏度可比紫外检测提高1-2个数量级，适合极低浓度样品的痕量分析。五、案例分析题某职业卫生检测机构对某家具厂喷漆车间空气中苯、甲苯、二甲苯进行浓度检测，采用活性炭管采样，二硫化碳溶剂解吸-气相色谱法检测，样品处理过程中存在以下操作：①采样后因实验室赶工，采样后的活性炭管在室温下放置10天才进行处理；②处理样品时，检测人员为节省时间，将活性炭管前后段的活性炭全部倒入同一个解吸瓶中解吸；③实验员使用未纯化的工业级二硫化碳作为解吸溶剂直接使用；④定容后发现解吸液浑浊，未做处理直接进样分析。请分别指出各操作存在的问题，说明对检测结果的影响，并写出正确操作方式。答：（1）操作①存在的问题：活性炭管采集苯系物后，室温下最长保存期限不得超过7天，室温放置10天属于样品保存不当，苯系物会从活性炭上缓慢解吸挥发。对结果的影响：