CN119490189A 氨基酸改性硅球及其制备方法和应用 （中国科学院赣江创新研究院）

本发明涉及一种氨基酸改性硅球及其制备氨基酸化合物与硅烷偶联剂反应得到偶联萃取2(1)使氨基酸化合物与硅烷偶联剂反应得到偶联萃取剂，其中硅烷偶联剂的远离硅烷(2)使偶联萃取剂与硅球反应得到改性硅球，其中硅烷偶联剂的硅烷部分连接至硅球C10烷基5118烷基1_C6烷基；C10烷基3C12芳基161_C4烷基1_C4烷基1_C4烷基C10烷基3N2乙基己基天冬氨酸中的一种或多种。4所述异氰酸酯硅烷选自3一异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、3一异氰酸氨基酸化合物与硅烷偶联剂的反应本体进行或者在有机溶剂中进4至R3的定义与权利要求2中的式I中相同，R4至R6和n的定义与权利要求3中的式和R2的定义与权利要求2中的式I中相同，R4至R6和n的定义与权利要求3中的式5偶联萃取剂与硅球反应的反应温度为90_120℃,或者90_110℃,和/或反应时间为1_8.根据权利要求7所述的改性硅球作为固相萃取剂用于将钇与镧系元素分离开的应9.根据权利要求7所述的改性硅球作为固相萃取剂用于制备将稀土元素料液中的钇与6氨基酸改性硅球及其制备方法和应用[0004]传统的钇提纯方法主要有溶剂萃取法和离子交换法。溶[0008](1)使氨基酸化合物与硅烷偶联剂反应得到偶联萃取剂，其中硅烷偶联剂的远离[0009]本发明的制备改性硅球的方法将式I的氨基酸化合物用硅烷偶联剂原位接枝到硅71C8烷基1_C6烷基；C10烷基3C12芳基1C4616烷基57环烷基8[0031]改性天然氨基酸指的是通过用烃基取代天然氨基酸的氨基上的一个氢得到的化9[0038]天然氨基酸与卤代烃R1X的反应可以任何合适的条件下进行，例如可以在碱和缚基团的作用连接至硅球，另一方面通过另一端与氨基以使得硅烷偶联剂的一端直接共价连接至氨基酸化合物结构式I、II或III的化合物)结构中的氨基发生加成反应从而开环并使得硅烷偶联剂的一端共I、II或III的化合物)结构中的氨基发生胺化反应从而脱去卤素基团并使得硅烷偶联剂的团与氨基的反应使得硅烷偶联剂的一端共价连接至氨的化合物)结构中的氨基直接反应的官能团，此时可以通过加入另外的起到连接作用的化[0058]步骤(1)中的氨基酸化合物(例如式I、II或III的化合物)与硅烷偶联剂的制备偶[0060]氨基酸化合物与硅烷偶联剂的反应可以本体进行或者在n的定义与式IV中相同。[0076]在步骤(2)的偶联萃取剂与硅球的反应中，偶联萃取剂的硅烷基团会水解并与硅适量的偶联萃取剂即可。例如，偶联萃取剂与硅球的质量比可以为1:0.5_2，例如℃、105℃或110℃,但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适于制备将稀土元素料液中的钇与镧系元素分离的萃取约”可以包括小于或等于15小于或等于10小于或等于5小于或等于4小于或等于3小于或等于2小于或等于1小于或等于0.5小于或等于0.1％的变化，并且[0112](4)硅球为购自青岛基亿达硅球试剂厂，其粒径为100_200目，比表面积为400_改性硅球粗产品；将得到的改性硅球粗产品在0.5mol/L的碳酸钠溶液(质量为改性硅球粗HNMR(500MHz,CDCl3)δ入10mL2mmol/L的pH＝5的Lu(Ⅲ)料液，在振荡速率为300rpm的气浴恒温摇床上于25℃条[0159]静态吸附实验中，制备例1_7制备的改性硅球显示的其余十四种稀土离子对钇的[0165](3)制备例1_7的相关数据表明本发明的改性硅球对于钇以外的稀土(尤其是重稀[0170]分别称取100mg(±0.5mg)制备例1中制备的吸于25℃条件下振荡摇晃60min，震荡完毕对固体进行过滤，清水洗涤数次至洗脱液中无Lu1mol/LHCl在振荡速率为300rpm的气浴恒温摇床上于25℃条件下振荡摇晃60min进行洗清水洗涤吸附材料并将其压实，再通入空气排出柱中的水，通入pH＝5，浓度20mM，纯度清水洗涤吸附材料并将其压实，再通入空气排出柱中的水，通入pH＝5，浓度20mM，纯度种杂质浓度。经过柱纯化后，得到99.9993％的YCl3，原料中Ho、Er分别除去97.32％和清水洗涤吸附材料并将其压实