【《无机胶粘剂性能测试的案例分析》2600字】

无机胶粘剂性能测试的案例分析1.1实验材料及仪器1.1.1实验材料表3-1实验材料及来源实验材料来源钠水玻璃湖南荷塘化工有限公司钾水玻璃湖南荷塘化工有限公司甲基羟基硅油乳液华谷有机硅厂甲基含氢硅油乳液华谷有机硅厂去离子水国家光电研究中心稀盐酸麦克林生化科技有限公司3%氢氧化钠麦克林生化科技有限公司乙醇（分析纯）麦克林生化科技有限公司玻璃板易购安科技有限公司金属板合肥元晶科技有限公司陶瓷板武汉利之达科技有限公司1.1.2实验仪器小烧杯（若干）、滴管（若干）、玻璃棒（1根）、玻璃刀（1把）、电子天平（1台）、电热鼓风干燥箱（1台）、氦质谱仪（1台）、磁力搅拌机（1台）、超声清洗机（1台）、拉力测试机（1台）。1.2试件表面处理及粘接形式1.2.1试件表面准备本实验为测试在金属、陶瓷之间无机粘接剂的粘接强度，故为不影响测试结果需要在粘接前进行表面处理，去除表面上的杂质和金属表面氧化物，尽可能使之成为不含任何杂质的理想表面。故需对陶瓷板做以下处理：（1）适当3%氢氧化钠溶液浸没，常温下用50Hz超声清洗5min；（2）去离子水冲洗；（3）适当乙醇浸泡，常温下用50Hz超声清洗5min；（4）适量去离子水浸泡，常温下用50Hz超声清洗5min；（5）烘箱90℃干燥后备用。对铜板做以下处理：（1）稀盐酸浸泡，常温下用50Hz超声清洗5min；（2）去离子水冲洗；（3）适量乙醇浸泡，常温下用50Hz超声清洗5min；（4）适量去离子水浸泡，常温下用50Hz超声清洗5min；（5）无尘布擦干；（6）放于乙醇中存储备用。由于铜板在空气中会氧化，故取出后应尽快进行粘接实验。1.2.2粘接形式根据测试内容不同而制备不同的粘接样品：（1）粘接强度测试为进行粘接强度测试，使用粘接接头（如图3-1所示）。图3-1用于测试剪切强度的粘接模型图3-2粘接位置未处理图3-3粘接位置处理后根据实验内容可知，如果有多余无机胶粘剂残余在小块四周造成实验结果偏大，但是在涂敷过程中，如果涂敷过少导致小块底面未完全于大块粘接，将导致实验结果偏小，所以为保证实验结果的准确可信，在无机胶粘剂常温固化24小时后用小刀剔除掉多余无机胶。实物如图3-2，3-3所示。研究表明，粘接层厚度即无机胶粘剂涂敷的厚度对粘接强度也存在一定影响。如果胶粘层太厚或者太薄都会造成无机胶粘剂粘接强度下降。在无机胶粘剂涂层太厚时，引起缺陷的可能性也较大，缺陷会导致粘接强度下降。胶粘剂涂层的厚度应在0.2-0.4mm内最好。实际粘接厚度如图3-4，图中为粘接层和陶瓷片总厚度，陶瓷片厚度为1mm，因此涂覆厚度在0.35mm左右。图3-4粘接层厚度（2）气密性测试为了测试其气密性，采用三维基板模型（如图3-5所示）。用胶粘剂分别粘接陶瓷围坝与玻璃盖板和陶瓷基板，陶瓷围坝为中空，故若粘接层完全气密则中间为封闭空间。图3-5气密性测试理想模型但是，由于玻璃盖板，陶瓷围坝和陶瓷基板尺寸均为毫米级，粘接操作难度大，易出现失误，部分粘接剂未完全充满粘接层，导致中间空间不是密闭的，造成粘接剂气密性差的错误结论。故在实际粘接时采用的粘接方法如图3-6所示。将粘接剂涂满模型整个四周，确保不存在漏涂。实物如图3-7所示。图3-6气密性测试实际模型图3-7气密性测试实物1.3实验方法1.1.1气密性评价评价电子封装质量的关键指标之一就是气密性，为测试材料的气密性，业内提出了多种方法。其中测试电子封装气密性最常用的方法为MIL-STD-883（方法1014.9）[23]。但是Jourdain等人发现对于微机电系统封装器件而言，体积小于1000纳升的腔体不能完全采用MIL-STD-883的氦精密泄漏测试测量气密性[24]。本实验采用粗检与细检综合测试气密性，细检采用氦质谱仪（皖仪科技，如图3-8所示），氦质谱仪检测流程如图3-9所示。该方法包含3个步骤，首先将被检测器件放入压力容器中，关闭压力容器，向其中通入0.4Mpa的高压氦气，保压2小时后，取出被检测器件，用空气压缩机吹除其外侧剩余氦气，这时将其放入氦质谱仪中，氦质谱仪会不断抽气，造成腔体内负压，这时被检测器件空腔内氦气会溢出，如果胶粘剂气密性良好，则空腔内不会有氦气，检测不到氦气泄露。所以如果泄露，光谱仪立刻发出leaking警告，并取测试过程中的最大值作为泄漏率。图3-8氦质谱检漏仪图3-9气密性细检测试过程但是，氦质谱仪无法区别完全气密和完全不气密这两种情况，所以为区分这两种情况，在氦质谱仪测试后，通过氟油法粗检，如图3-10所示，进一步区分这两种情况。氟油法为将被检测器件放入氟油中，加热，因为气体的热胀性，若无机胶粘剂气密性为理想状态则无气体溢出，若完全不气密则有大量气泡溢出。对自制的无机胶粘剂进行气密性评价。氦质谱仪测试情况如图3-11所示，测得泄漏率如表3-2所示。图3-11氦质谱仪测试结果表3-2自制胶粘剂的泄漏率试样编号12345均值泄漏率（）1.5×10-82.9×10-84.5×10-81.3×10-81.8×10-81.6×10-8由于规定标准为泄漏率小于10-7，且氟油法无气泡冒出故所制无机胶粘剂符合气密性标准。1.1.2剪切强度评价用拉力测试机对胶粘剂剪切强度进行评价，拉力测试机如图3-12所示，剪切原理如图3-13所示。将用无机胶粘剂粘接平板放在平台上，采用固定板固定大平板，然后缓缓拉动接头，接头被小平板挡住无法移动，因此剪切力施加在无机胶粘层上，当大小平板被拉开后，记录下期间最大拉力。对于金属铜片其尺寸分别为3mm×3mm×2mm，8mm×8mm×2mm，故其平均粘接面积为9mm2,因此在计算无机胶粘剂剪切强度时应将记录的剪切力除以平均粘接面积9mm2。对于陶瓷片其尺寸分别为4mm×4mm×1mm，10mm×10mm×1mm，故其平均粘接面积为16mm2,因此在计算无机胶粘剂剪切强度时应将记录的剪切力除以平均粘接面积16mm2。图3-12拉力测试机图3-13剪切强度测试原理图1.1.3耐水性评价无机胶粘剂的耐水性测试采用双85测试评价。双85测试是指在温度85℃空气相对湿度为85％条件下老化产品，对比产品老化前后相应性能变化，例如材料力学性能，电子元件的性能参数等，相差越少越好，从而评价产品的耐水性。双85测试多应用于光伏行业和太阳能行业，作为行业必测测试，用于测试光伏组件，主要包括地面用晶体硅光伏组件，地面用薄膜光伏组件等一系列的光伏组件，进行测试可以复现使用环境对器件带来的影响。因为所制无机胶粘剂为电子封装所用，因此采用该双85测试对无机胶粘剂的耐水性进行评价。测试时间根据产品选择，我们在这里选择96h。在进行96h双85测试后，再次测量无机胶粘剂的粘接强度，从而评价其耐水性。实验用设备如图3-14所示。图3-14