DB65T-环境新污染物调查监测技术指南

DB××/T××××-2026环境新污染物调查监测技术指南1范围本文件规定了开展新疆维吾尔自治区环境新污染物调查监测技术的工作程序、资料收集与分析、现场踏勘、实施方案制定、现场调查监测、新污染物样品检测、质量控制与质量保证、数据应用、调查监测报告编制的要求。本文件适用于新疆维吾尔自治区废/污水、地表水及底部沉积物、地下水、环境空气、土壤（含盐碱地）等环境介质新污染物现场调查和监测。本文件适用于指导新疆维吾尔自治区生态环境部门、科研院所、环境影响评价单位和排污单位等开展环境新污染物调查监测和自行监测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T14581水质湖泊和水库采样技术指导GB15618土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准（试行）GB36600土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ91.1污水监测技术规范HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范HJ166土壤环境监测技术规范HJ168环境监测分析方法标准制定技术导则HJ25.2建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则HJ494水质采样技术指导HJ664环境空气质量监测点位布设技术规范（试行）HJ691环境空气半挥发性有机物采样技术导则HJ759环境空气65种挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法HJ964环境影响评价技术导则土壤环境（试行）HJ1229优先评估化学物质筛选技术导则HJ1387入河入海排污口监督管理技术指南监测《新污染物筛查准确度评定技术指南气相色谱-质谱法（试行）》（中国环境监测总站质管字〔2023〕268号）《新污染物筛查准确度评定技术指南液相色谱-质谱法（试行）》（中国环境监测总站质管字〔2023〕268号）《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求（2025）》《重点管控新污染物清单（2023年版）》（生态环境部令第28号）《优先控制化学品名录（第一批）》（生态环境部公告2017年第83号）《优先控制化学品名录（第二批）》（生态环境部公告2020年第47号）《优先控制化学品名录（第三批）》（生态环境部公告2025年第43号）《第一批化学物质环境风险优先评估计划》（生态环境部环办固体〔2022〕32号）《有毒有害水污染物名录（第一批）》（生态环境部公告2019年第28号）《有毒有害水污染物名录（第二批）》（生态环境部公告2025年第15号）《重点新污染物环境现状调查工作方案》（环办固体函〔2026〕295号）《“十五五”新污染物环境监测工作方案》（环办监测函〔2026〕310号）3术语和定义3.1新污染物NewPollutants​指在环境和自然生态系统中可检测出来的，即使以低剂量进入也可能给人体健康和环境安全带来显著风险和隐患的一类化学物质的统称，主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等，一般具有来源广泛、风险较隐蔽、治理复杂和环境持久性、生物累积性、生物毒性等特征。本文件中新污染物不包括微塑料。3.2新污染物调查监测SurveyandMonitoringofNewPollutants​指通过系统性布点、采样与分析，获取新污染物在环境介质（如水、气、土壤环境等）中的赋存水平、分布特征及迁移转化规律的技术过程。其核心目标是支撑新污染物“筛查、评估、管控”治理流程，为制定风险管控措施提供科学依据。3.3新污染物筛查识别InvestigativeScreeningforNewPollutants指在没有目标物参考信息的条件下，利用高分辨质谱技术对环境样品中未知化合物进行无预设目标的全谱分析技术，有助于加强对环境赋存新污染物的认知水平。3.4盐碱水saline-alkalinewater主要来源于盐碱地的地表水、浅层地下水以及盐碱地农业种植和盐碱地治理改造产生的洗盐排碱水。水质特征为钠、钾、钙、镁、氯、硫酸根、重碳酸根和碳酸根等主要离子比例不具恒定性，水化学组成复杂多样。根据溶解盐类物质组成的不同，主要有氯化物型、硫酸盐型和碳酸盐型。3.5冻土frozengroundsoil具有负温或零温度并含有冰的土（岩）。3.6排污单位pollutantdischargingunit各类排放新污染物的企业事业单位和其他生产经营者，本文件特指新疆维吾尔自治区境内石油化工、煤化工、矿产加工、规模化养殖、纺织印染、医药制造、危险废物处置、生活垃圾填埋和人口密集区城镇生活污水处理厂等涉新污染物排放相关行业企业。3.7入河排污口sewageoutfallsintosurfacewater指直接或者通过管道、沟、渠等排污通道向河流、湖泊、水库等水体排放污水的口门。3.8实验室控制限LaboratoryControlLimits实验室基于方法性能、质量控制数据和统计评价结果建立的，用于判断实验室分析过程是否受控的内部质量控制判定限值。超出该限值时，应开展原因分析，并采取相应纠正措施。4基本原则4.1环境新污染物调查监测应兼顾新疆南北东西区域差异，依据水资源分布情况、气候特点和内陆河多但流程短、河流径流量季节变化等特征，强化工作方法适用性，确保调查监测过程“有章可循、有据可依、区域适用”。4.2环境新污染物调查监测工作正式实施前应制定实施方案，确定技术路线、工作内容、工作计划、预期成果和保障措施等。实施方案制定时应确保内容完整、规范并具有可操作性。4.3环境新污染物调查监测点位布设应满足国家和行业现行有效相关生态环境监测标准要求，可结合调查监测目标和区域特征进行合理优化。4.4环境新污染物监测指标选择应关注新污染物动态变化和持续演进特征，以国家现有化学品或新污染物管控名单或清单为依据，兼顾新疆维吾尔自治区新污染物治理需求、调查区域产业结构特色和新污染物检测技术能力进行优化调整。4.5环境新污染物检测方法应优先使用已颁布的国家或行业现行有效的方法，使用前应开展方法验证。4.6应聚焦新污染物调查监测区域特征，开展新污染物调查监测数据应用研究，推动新污染物监测数据服务于污染物时空分布规律和赋存特征分析、数据库搭建、溯源解析和生态环境风险评估工作。5工作程序环境新污染物调查监测工作包括资料收集与分析、现场踏勘、实施方案制定、现场调查监测、新污染物样品检测、质量控制与质量保证、报告编制等。工作程序如图1所示。图1环境新污染物调查监测工作流程6资料收集与分析6.1资料收集根据调查监测目的，收集调查监测区域环境基础资料，包括自然环境、社会经济、区域环境信息、污染源信息等，包括但不限于以下类别。（1）自然环境：区域自然地理、水文水系、地形地貌、气象特征等。（2）社会经济：区域产业结构、人口密度与分布、土地利用规划等。（3）环境信息：区域新污染物管控政策、区域环境保护规划、生态环境质量公报、水文地质勘察报告、生态和水源保护区规划、化学物质环境信息统计调查、新污染物监测历史数据等。（4）污染源信息：排污单位类型、生产规模和工艺、产品信息，化学物质生产使用情况，废水和固废处理工艺和排放去向；排污单位（园区）排污口及地下水监测井设置情况。（5）入河排污口信息：入河排污口名称、编码、设置地点，入河排污口污水来源、类型和排放去向，受纳水体基本情况等。（6）城镇污水处理厂信息：处理规模、服务人口、服务范围、污水来源和性质、污水处理工艺、排污口设置情况、污泥脱水情况、处理后的污水和污泥排放去向等。（7）养殖场信息：养殖方式、养殖规模/面积、养殖品种、饲料类型、养殖用水等企业信息，养殖废水处理方式和排放去向，排污口设置情况，受纳水体基本情况等。（8）饮用水水源地信息：水源地类型、级别、供水人口及供应区域等基本信息，调查监测点位/断面设置情况，潜在的关联污染物信息等。6.2资料分析系统梳理和分析基础资料（6.1），了解调查监测区域基本概况，明确调查对象和监测介质，识别新污染物监测指标，为后续现场勘察、实施方案制定提供资料保障。6.3资料收集和分析方式通过问询、座谈、现场调阅和文献资料查阅等方式进行资料收集，利用归纳、统计等方法对资料信息进行系统梳理和分析，必要时可采用机器学习方法分析。7现场踏勘7.1踏勘内容7.1.1区域环境（1）调查监测区域内地形地貌特征、植被和土地利用现状、矿产资源分布、土壤分布类型、水文气候特征、水体环境功能区划和保护目标、水资源利用情况等。（2）重点关注环境新污染物迁移路线，包括但不限于大气主导风向上下风向，地表水/地下水补给区、上游潜在污染源区、流经区域、下游扩散区及最终汇集区（如地表水、湖泊、水库）等。（3）记录调查监测区域土地盐碱化、干旱、风沙和内河流是否联通、地下水井深及水位埋深等环境特征和入河排污口责任主体，为环境新污染物调查监测技术本土化应用提供基础信息。7.1.2涉新污染物排污单位（园区）（1）排污单位基本情况：重点关注排污单位（园区）生产规模、生产工艺、产品类型、化学物质生产使用活动等。（2）“三废”处理与排放情况。重点了解排污单位废水、废气、固体废物产排环节、处理工艺、排放去向或回收利用情况，排污口位置、污染排放方式及受纳环境等。（3）周边环境：必要时踏勘范围可扩展至排污单位周边环境，了解排污单位（园区）所在区域地下水流场，水污染物入河排放口、受纳地表水上下游、受纳湖库进出水区等，大气污染物无组织排放可能影响的下风向区域，固废堆场周边土壤可能受影响的区域等，地下水监测井分布和使用功能。7.2踏勘方法（1）人员访谈：与生态环境管理部门或排污单位相关人员座谈交流、个别谈话，并结合听取汇报、查阅资料等方式，核实调查监测区域或排污单位新污染物及相关化学品使用、管理和调查监测情况，排污单位水污染物、大气污染物和固体废物产生和排放情况等。（2）实地调查：项目人员前往新污染物调查监测区域，通过现场踏勘、资料查阅等方法，系统了解流域（水系）、大气、地下水、土壤环境功能和利用现状，排污单位运行情况和养殖场经营现状，入河排污口排污情况，监测点位布设条件等。（3）多源信息交叉验证：如有必要，结合多时相遥感影像（含卫星影像、历史航片）对比调查监测区域水环境或土地利用变迁历史，辅以卫星导航定位技术标记污染痕迹。8实施方案制定综合资料收集和分析、现场踏勘成果，编制环境新污染物调查监测实施方案，包括但不限于以下内容：8.1工作目标从国家新污染物治理行动方案和新疆维吾尔自治区新污染物治理工作方案内容与要求出发，说明任务实施的必要性。立足于任务内容，简要阐述工作目标，如识别和明确调查监测区域新污染物种类、组成特征和赋存水平等。8.2工作依据（1）国家和新疆维吾尔自治区相关法律法规及政策文件；（2）标准规范和技术导则；（3）国家和新疆维吾尔自治区重点关注新污染物清单；（4）其他相关文件资料等。8.3技术路线采用文字和图件相结合方式，系统阐述环境新污染物调查监测实施技术路线，要求内容清晰、层次分明、路线可行、表达准确。8.4工作内容（1）调查监测区域基本概况；（2）监测介质确定和监测点位布设；（3）监测指标选择；（4）样品采集与保存；（5）新污染物筛查识别及组成特征分析；（6）新污染物定量检测及赋存水平分析；（7）质量控制与质量保证；（8）报告编制。8.5工作计划与分工（1）项目组织方式；（2）项目人员职责分工；（3）实施进度和时间计划。8.6预期成果项目完成需提交的所有成果。8.7保障措施包括项目实施组织保障、人员保障、检测设备和工具保障、车辆安排保障等。9现场调查监测9.1调查监测区域确定（1）确定原则：遵循“污染路径覆盖、风险分级管控”原则，基于新污染物迁移规律，依据大气扩散模型、水文地质单元及物质流分析划定潜在影响范围，确定调查监测区域。重点覆盖涉新污染物排污单位及其周边环境、新污染物潜在环境影响范围广、环境风险和生态风险较大的区域，国家或新疆维吾尔自治区新污染物治理管控相关要求中提及的区域。（2）区域类型：根据工作目标和管理要求，新污染物调查监测区域一般宜选择涉新污染物排污单位（园区）及其周边环境区域，应覆盖入河排污口、关联废水受纳河流湖库、地下水井及关联废气的大气和土壤环境等；人口密集区、日处理污水量大的城镇生活污水处理厂及其周边环境区域，应覆盖入河排污口、受纳污水的河流湖库；规模化农牧养殖、网箱养殖或提水式（工厂化）养殖区及其周边环境区域，应覆盖入河库排污口、关联废水的河流湖库及农牧养殖场周边土壤；集中式生活饮用水水源地地表（下）水，以及流域（水系）干支流、交界断面，湖（库）区，中水库等。（3）根据实际工作需要，可适当扩大新污染物调查监测范围。9.2监测介质确定根据新污染物调查监测区域特征、新污染物理化性质和迁移路径，确定调查监测介质。（1）涉新污染物排污单位（园区）及周边环境区域，应选择污水处理设施进水和出水、地下水（如有）、入河排污口污水（如有）、受纳河流湖库地表水和底部沉积物、周边环境空气和土壤等作为监测介质。（2）针对人口密集区城镇生活污水处理厂及周边环境区域，应选择污水处理设施进水和出水、污泥脱水车间脱水污泥、入河排污口污水（如有）、受纳河流湖库地表水和底部沉积物为监测介质。（3）针对规模化农牧养殖区及周边环境区域，应选择污水处理设施进水和出水、入河排污口污水（如有）、受纳河流湖库地表水和底部沉积物为监测介质，必要时可增加污水处理设施脱水污泥。（4）针对网箱养殖或提水式（工厂化）水产养殖区及周边环境区域，应选择养殖尾水、尾水处理设施出水、入河排污口污水（如有）、受纳河流湖库地表水和底部沉积物为监测介质，必要时可增加水产养殖补水、养殖区用水、水产生物体和水产生物饲料，为养殖水中新污染物迁移特征及溯源研究提供数据依据。（5）针对专门入河排污口，选择污水、受纳河流湖库地表水和底部沉积物作为监测介质。（6）针对集中式生活饮用水水源地、流域（水系）、湖库区等，宜选择地表（下）水和底部沉积物为监测介质。（7）针对中水库及周边环境区域，宜选择库区水和周边土壤为监测介质。9.3监测点位布设9.3.1布点原则（1）地表水监测布点时应考虑采样活动可行性和便利性，尽量利用现有桥梁和其他人工构筑物。（2）入河排污口受纳河流地表水监测布点时应布设对照断面和控制断面，并根据工作需要考虑布设削减断面，以了解地表水中新污染物时空分布、变化规律和溯源解析。（3）采集地表水样品时应同步采集底部沉积物，以反映水体中易沉降、难降解新污染物的累积状况。若出现河道硬底化、库区较深或底部沉积物呈流沙状无法采集时，可不设底部沉积物监测点。（4）地下水监测布点可选在已有或在用的生产井、监测井和民用井。对高寒山区，以及盆地和平原地区地下水埋深较深的区域，可不设地下水监测点位。（5）环境空气监测布点围绕排放源开展，并应充分考虑调查监测区域的地理位置、风向、供电情况等实际情况，确保样品采集的代表性、可行性和安全性。（6）土壤监测布点应考虑土地利用类型和大气沉降影响，若同期开展环境空气新污染物调查监测，可在环境空气布点范围内布设土壤监测点位。（7）若后续国家颁布关于环境新污染物监测布点相关标准，参照相应标准要求执行。9.3.2布点方法9.3.2.1污水对于排污单位，原则在车间预处理设施出水口处设置监测点位。若排污单位污水实行集中处理，可在集中式污水处理设施出水口处设置监测点位，具体参照HJ91.1相关规定。若评估污水处理设施对新污染物处理效率，可在污水进入污水处理设施的进水口和污水处理设施出水口分别设置监测点位。若评估各污水处理单元对新污染物处理效率，可在各污水处理单元的进水口和出水口处分别设置监测点位。对于入河排污口，监测点位应按照HJ1387相关要求在厂区（园区）外、污水入河（湖、库）前或其它可反映入河排污状况处布设。调查监测期间若入河排污口未发生实际排污行为，监测点位可考虑回溯至责任主体污水处理设施总出水口处设置，为了解入河排污口污水新污染物赋存水平提供参考依据。9.3.2.2地表水（1）按照HJ91.2和HJ494相关规定布设，一般布设在能反映流域（水系）、所在区域水环境质量状况和新污染物来源特征的断面上。（2）流域（水系）布点时，重点关注疆内主要河流、干流和一、二级支流交界断面，可选在地表水环境质量监测国控、省控、市控、县控断面上布点。（3）湖（库）区布点时，可结合调查监测目的选择在湖（库）进水区、出水区、湖心区、岸边区不同水域分别设置；若湖（库）无明显功能区别，可考虑只在湖心区和岸边区进行设置，对比了解两区新污染物赋存特征。（4）河流型集中式饮用水源地布点时，可在取水口上游100m处设置。湖（库）型集中式饮用水源地布点时，可在取水口周边100m处设置。（5）若入河排污口或涉新污染物排污单位（园区）污水排放至河流（湖、库），应在排污口下游地表水设置控制断面，上游设置对照断面，若河流足够长（至少10km）时应设置消减断面。各断面设置方法参见HJ91.2。9.3.2.3沉积物（1）若水样监测同时开展沉积物样品采集，沉积物监测布点应尽可能与地表水监测点位于同一垂线上，以便与水质监测情况进行比较。（2）若单独采集沉积物样品，可在国控、省控、市控、县控等河流断面的上游或下游100m范围内布设沉积物采样点位。对于涉新污染物排放单位（园区）入河排污口受纳河流，可在其下游1.5km范围内布设沉积物监测断面。（3）若河流沿线存在网箱养殖、农牧养殖的河段，应在疑似受影响区域布设不少于1个沉积物监测断面。（4）沉积物监测点位布设可参照HJ/T494、HJ/T91相关规定执行。9.3.2.4地下水（1）涉新污染物排污单位（园区）应根据区域地下水流向分别在排污单位（园区）上游、中心点附近、两侧及下游各布设1个；危废处置场和垃圾填埋场等区域应根据地下水流在场区上游、两侧及下游分别布设监测点。若调查区域不完全具备上述条件或未设置地下水井，可利用区域已有监测井进行布设或不设地下水监测点，并记录说明。（2）地下水型集中式饮用水源地可在取水口和末梢出水口处分别设置监测点位。（3）对于以地下水为补给水的水产养殖场可在取水口处设置监测点位。（4）地下水监测点可参照HJ164相关规定布设。9.3.2.5环境空气（1）对于单个固定污染源涉新污染物排污单位，环境空气监测布点设置在排放源主导风向和第二主导风向下风向最大落地浓度区内，以捕捉到最大新污染物赋存特征为原则进行布设。（2）对于固定污染源较多且比较集中的涉新污染物排放园区，环境空气监测布点原则上应设置在主导风向和第二主导风向下风向工业园区边界。（3）根据新污染物调查监测目的或地方环境保护行政主管部门需求，可增设环境空气监测点位，同时在排放源主导风向上风向布设参考点位。（4）环境空气监测点可参照HJ664相关规定布设。9.3.2.6土壤（1）开展区域土壤环境新污染物赋存特征调查监测时，可先按照疆内主要土地利用类型划分区域，如园地、草地、设施农用地、建筑用地、耕地等，并在区域内参照HJ166、HJ25.2等标准规范所设规定进行土壤监测布点。（2）针对涉新污染物排污单位（园区）周边土壤，应在占地范围外主导风向上、下风向各设置1个监测点，可在最大落地浓度点增设点位。（3）针对绿洲农业区灌溉型土壤，应自排放口起按灌溉水体或地表径流等水流方向由密渐疏带状布设点位。（4）对于农用投入品（如肥料、农药、兽药、饲料等）影响的农用地土壤，应参照HJ166所设系统随机布点法布设点位。（5）针对中水库周边土壤，应以出水口为端点，向非水方向带状布点，其中1个点位靠近出水口，其余2个在库区周边带状分散布点。9.4监测指标选择9.4.1选取依据以国家要求和新疆维吾尔自治区新污染物治理需求为基础，结合已开展工作成果和国内现有检测能力，确定新污染物监测指标。（1）国家清单优先覆盖。根据《重点管控新污染物清单》《优先控制化学品名录》《化学物质环境风险优先评估计划》《化学物质环境风险筛查结果》《有毒有害水污染物名录》《重点新污染物环境现状调查工作方案》以及后续国家出台相关政策文件中的新污染物和化学物质，综合确定定量监测指标。（2）地方特色强化补充。根据疆内生态环境保护规划、新污染物治理工作方案等文件提及的新污染物类型，同时，依据调查监测区域内产业特征、土地利用类型（绿洲农业区、农用投入品影响农用地等）涉及的新污染物/化学品使用和排放情况，综合选择新污染物定量监测指标。（3）筛查识别辅助。必要时使用气相色谱/液相色谱-高分辨质谱仪（GC/LC-HRMS）等仪器开展新污染物筛查识别。无预设目标物时，对农药、医药与个人护理品、化工添加剂等新污染物开展广谱筛查；存在特定行业或区域关注清单时，基于清单物质开展针对性筛查。9.4.2介质－指标适配原则对于水溶性较弱的新污染物监测指标，在水质监测介质中暂不考虑；对于挥发性较弱的新污染物指标，在环境空气监测介质中暂不考虑。9.5样品采集与保存9.5.1样品采集方法9.5.1.1污水（1）当涉新污染物排污单位（园区）生产工艺连续且稳定，有污水处理设施并正常运行，其污水能稳定排放的，可采集瞬时水样，否则应采集混合样，具体参照HJ91.1相关技术要求执行；同时采集污水处理设施进出水样品时，需注意停留时间，尽量采集同股污水。（2）涉新污染物排污单位（园区）入河排污口和重点城镇污水处理厂入河排污口应结合企业的生产时间和生产周期，选择在生产污水排放时段采集瞬时水样。（3）水产养殖入河排污口和农牧养殖入河排污口应综合考虑养殖品种生长周期和污水排放规律，选择代表性的污水排放时段采集瞬时样品。9.5.1.2地表水（1）采样方式和技术要求参照HJ91.2和HJ494等相关技术规定执行。采集表层水，尽量选择在连续两天无降雨之后采样。水质采样时不可搅动水底的沉积物。（2）如遇盐碱水，需同步测定并记录pH值和电导率。（3）实际采样时，如在监测断面目视范围内无水、断流或仅存不连续积水时，可不采集水样，并记录现场情况。9.5.1.3沉积物（1）采样方法参照HJ/T91等相关技术规定执行。当与地表水同时采样时，沉积物采样点通常在水质采样垂线正下方；当正下方无法采样时，可适当偏移后多次采集，并记录偏移方位与距离。（2）如监测断面目视范围内无水、断流或仅存不连续积水、无法采集水样时，应采集沉积物样，并记录现场情况。（3）若单独采集沉积物，采样点应避开河床冲刷、水草茂盛和表层沉积物易受搅动之处。9.5.1.4地下水（1）若调查周边环境对地下水新污染物赋存水平影响，可不洗井直接采集样品；若调查地下水环境新污染物赋存情况，且地下水量丰富，可在充分抽汲后再采集样品。（2）地下水采样方法参照HJ164相关规定。如遇盐碱水，需同步测定并记录pH值和电导率。9.5.1.5环境空气（1）挥发性新污染物如二氯甲烷、三氯甲烷、六氯丁二烯等采样方法参照HJ759相关规定执行，采样罐的选择应满足HJ759相关要求。（2）半挥发性新污染物如多环芳烃类、邻苯二甲酸酯类、有机农药类等采集所用采样器和采样材料应满足HJ691中相关要求。采样时间通常为24h，如浓度很低或监测指标较多，采样时间可延长至48h。（3）如国家颁布的新污染物环境监测方法标准中规定样品采集方法的，参照相关规定执行。（4）遇到对监测影响较大的雨雪天气、扬沙、沙尘暴天气条件时，不宜进行环境空气采样监测。9.5.1.6土壤参照HJ166、HJ964、HJ25.2等相关规定执行，以多点混合样方式采集表层土。表层土一般为0cm～20cm土壤，特殊需要也可以适当增加或减少采样深度。若存在客土，应结合调查监测目标必要时在客土层和原状土层分别采样。（2）对于挥发性和半挥发性的新污染物土壤样品，尽量在清晨或较低温时段采样，分装后立即放入冷藏箱中低温避光保存。（3）避免在冻土期采样。土壤冻结状态下如必须采样，应优先保留原状结构并记录冻结/融化状态，保持低温避光运输至实验室室温解冻。9.5.2样品采集频次（1）根据调查监测目的确定样品采集频次，通常在一个调查监测周期内采集一次。结合疆内水文和气候特征，调查监测周期可安排在（6~10）月。（2）因生态环境保护管理需要进行的新污染物调查监测，采样频次由各级生态环境保护行政主管部门确定。（3）对于环境科研、环境调查和评价、企业自测等工作中涉及新污染物监测的，其采样频次可以根据工作目标和工作内容另行确定，要求调查监测成果能满足工作和相关管理需要。9.5.3样品采集器具新污染物样品采集和盛装器具和容器应根据新污染物理化性质选用，避免样品在采集、贮存期内发生物理化学反应，可参照附录A。采样完成后在每个样品容器上贴上标签，同步填写现场记录。9.5.4样品保存新污染物样品保存参照相关生态环境监测方法标准执行，如无生态环境监测方法标准的，可参照附录A，待生态环境监测方法标准颁布后参照执行。9.5.5样品运输样品采集后宜尽快运至实验室，最大限度缩短流转时耗，避免目标物降解或转化。样品运输过程一般需要低温（≤4℃）、避光、密封保存。依据采样点地理位置、交通条件及目标物保存时限要求，规划最优送样路线与时间窗口，选用适当的运输方式，以防延误。10新污染物样品检测10.1新污染物定量检测新污染物定量检测应优先使用已颁布的现行有效的生态环境监测方法（附录C）。监测方法初次使用前，应按照《环境监测分析方法标准制定技术导则》（HJ168）开展方法验证。对尚未发布方法标准的或现行有效的生态环境监测方法无法满足监测要求，可参考国内其他行业技术文件、国际/其他国家标准、成熟的文献方法，建立实验室方法，编制作业指导书，并按照《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》进行方法确认后再使用。10.2新污染物筛查识别10.2.1一般要求（1）在缺少样品中新污染物先验信息情况下，利用高分辨质谱技术对未知化合物进行检测和鉴定，识别环境样品中赋存新污染物种类。（2）筛查识别的关键环节包括样品制备、仪器检测、数据处理和筛查报告编制。若国家颁布相关标准，按照相关标准要求执行。10.2.2样品制备（1）样品制备包括过滤、萃取、浓缩等步骤，常用萃取方式包括固相萃取、液液萃取、超声萃取、索氏抽提、快速溶剂萃取等。（2）选择适宜的萃取方式，提取并浓缩样品中新污染物，去除杂质，形成待测试样。（3）如遇盐碱水样品，应在仪器测试前，确保盐分充分脱除。（4）筛查识别样品制备方法参见附录B.1。10.2.3仪器检测（1）将制备好的样品使用气相色谱/液相色谱-高分辨质谱仪进行检测，获取样品中有机组分的色谱数据及高分辨质谱数据，用于后续数据库匹配工作。（2）设置合适的色谱、质谱条件和参数，其中色谱条件应确保样品中化学组分的有效分离，质谱条件应确保采集到准确、具有代表性的质谱数据。（3）每批次样品上机检测前应对仪器进行调谐和校正质量轴，并通过上机过程中重复检测标准物质等方法确保仪器性能良好、运行稳定。（4）筛查识别样品仪器检测方法参见附录B.2。10.2.4数据处理（1）仪器检测生成的原始数据文件应包含色谱流出组分的全部质谱数据，对其进行数据处理，形成环境样品新污染物筛查识别结果清单。（2）数据处理过程应包括特征峰提取和数据库匹配等步骤。（3）根据《新污染物筛查准确度评定技术指南气相色谱-质谱法（试行）》《新污染物筛查准确度评定技术指南液相色谱-质谱法（试行）》中所设要求，确定筛查识别结果的置信等级。（4）应对筛查识别结果开展人工核验，确保准确性和可靠性。（5）筛查识别样品数据处理方法参见附录B.3。11质量控制与质量保证11.1调查监测现场质量控制参照相关生态环境监测方法标准执行，其中质量控制样品如无标准要求，参照以下要求。（1）水质样品每20个或每批次样品（＜20个）至少采集1个全程序空白样品，测定结果应低于方法检出限。对于挥发性有机物样品，每批样品均应采集1个全程序空白样、1个运输空白样、1个设备空白样，测定结果应低于方法测定下限。（2）环境空气样品每采样批次至少应采集一个现场空白和1个全程序空白样品，测定结果应低于方法检出限。对于挥发性有机物样品，每批样品至少应采集1个运输空白，测定结果应低于方法测定下限；每20个或每批次样品（＜20个）至少应采集1个平行样，当测定结果大于方法测定下限的化合物时，平行样品测定结果相对偏差应在士25%以内。（3）土壤样品每20个或每批次样品（＜20个）至少分析1个平行样，当测定结果大于或等于测定下限时，平行样品测定结果相对偏差应在±30%以内。对于挥发性有机物样品，每批次土壤样品均应采集1个全程序空白样、1个运输空白样，测定结果应低于方法测定下限。11.2新污染物样品检测质量控制11.2.1一般要求（1）所有样品应在保存期限内完成样品前处理和实验室检测工作。（2）对于已颁布的生态环境监测方法标准的，新污染物样品检测过程中质量控制要求应遵循标准规定；暂未颁布方法标准的，参照11.2.2及11.2.3要求执行。11.2.2定量检测质量控制要求（1）每10个或每批次样品（＜10个）至少测定1个实验室空白样品，测定结果应低于方法检出限。（2）每10个或每批次样品（＜10个）至少测定1个平行样，当测定结果大于或等于测定下限时，平行样品测定结果的相对偏差应在±30%以内。（3）每10个或每批次样品（＜10个）至少测定1个基体加标样，基体加标回收率应在实验室控制限以内。（4）采用同位素稀释法定量检测的指标，全部样品均应添加提取内标，回收率应在实验室控制限以内。11.2.3筛查识别质量控制要求（1）每20个或每批次样品（＜20个）至少测定1个实验室空白样品，与全程序空白样品同步用于数据处理过程；（2）每20个或每批次样品（＜20个）至少测定1个平行样，大于80%的目标化合物在平行样品中均有检出。（3）各样品中均应有80%以上提取内标和进样内标检出。12数据应用（1）依托定量检测结果，阐明区域环境中新污染物的赋存浓度、污染负荷及时空分布特征；结合毒理学终点与环境暴露数据，开展区域新污染物的环境风险分级表征与评估。（2）依托筛查识别结果，建立特征污染源高分辨质谱指纹图谱，甄别工业园区与特色行业特征排放组分（标志物），支撑环境污染溯源与成因解析；基于持久性、生物蓄积性、毒性及环境迁移性（PBT/PMT）特征，建立区域潜在新污染物优先监控与筛查排序名单。（3）整合定量数据与筛查结果，全面掌握区域新污染物的环境赋存与风险格局，为编制和动态更新地方重点管控新污染物清单、实施差异化环境风险管控措施提供核心数据支撑。13调查监测报告编制形成环境新污染物调查监测报告，报告内容包括但不限于项目概况（含背景与意义）、工作依据、调查对象概况、监测介质与布点、新污染物监测指标及检测方法（含仪器分析）、样品采集和前处理（含现场调查监测、前处理、质量控制）、数据分析（含新污染物筛查识别成果、新污染物赋存浓度研究）、结论和建议，具体可参考附录D。附录A（资料性附录）尚无环境监测标准方法的环境新污染物样品采集和保存条件参考序号介质类型监测项目采样容器保存剂及用量保存期最少采样量水质筛查识别棕色玻璃瓶完全注满4℃以下冷藏、避光保存，48h1000mL抗生素棕色玻璃瓶添加1%甲醇抗坏血酸4℃避光密封保存72h，冷冻条件下保存7天1000mL六溴环十二烷棕色玻璃瓶加入适量盐酸溶液将样品调节至pH值≤44℃以下冷藏、密封、避光保存，14d内完成样品前处理。萃取液于4℃以下冷藏、密封、避光保存，30d内完成分析。1000mL有机磷酸酯类棕色玻璃瓶完全注满4℃以下冷藏、密封、避光保存，14d内完成样品前处理。萃取液于4℃以下冷藏、密封、避光保存，30d内完成分析。1000mL环境空气筛查识别棕色玻璃瓶/铝罐/样品采集后在4℃以下冷藏，7d内提取完毕。样品提取液在4℃以下冷藏保存，40d内完成分析300m³（标准状态）全氟化合物棕色玻璃瓶/铝罐/样品采集后在4℃以下冷藏，7d内提取完毕。样品提取液在4℃以下冷藏保存，40d内完成分析300m³（标准状态）有机磷酸酯类棕色玻璃瓶/铝罐/样品采集后在4℃以下冷藏，7d内提取完毕。样品提取液在4℃以下冷藏保存，40d内完成分析300m³（标准状态）土壤/沉积物筛查识别棕色玻璃瓶/28d500g抗生素棕色玻璃瓶/28d500g烷基酚与双酚A棕色玻璃瓶/28d500g有机磷酸酯类棕色玻璃瓶/28d500g附录B（资料性附录）新污染物筛查识别方法参考B.1样品制备方法B.1.1水质样品针对液相色谱串联高分辨质谱检测，准确量取1000mL经0.45μm玻璃纤维滤膜过滤后的水样置于洁净玻璃容器中，并加入提取内标混匀。将亲水亲油平衡固相萃取柱（HLB，如500mg/6mL或相当规格）依次用6mL甲醇、6mL实验用水活化平衡。将水样以5mL/min～10mL/min的流速通过固相萃取柱进行富集。上样结束后，用3～5倍柱体积实验用水淋洗小柱以去除残留盐分，采用氮气吹干、真空抽干、冷冻干燥等方式去除小柱内残留水分。用10mL质谱纯甲醇洗脱固相萃取柱，收集全部洗脱液。将洗脱液用温和氮气吹扫浓缩至1mL以下，转移至棕色液相进样瓶中，加入进样内标定容至1mL，混匀后-20℃避光保存。针对气相色谱串联高分辨质谱检测，准确量取1000mL经0.45μm玻璃纤维滤膜过滤后的水样置于洁净玻璃容器中，并加入提取内标混匀。将C18固相萃取柱（如500mg/6mL或相当规格）依次用5mL乙酸乙酯、5mL二氯甲烷、10mL甲醇及10mL实验用水进行活化平衡。将水样以5mL/min～10mL/min的流速通过固相萃取柱进行富集。上样结束后，用3～5倍柱体积实验用水淋洗小柱以去除残留盐分，采用氮气吹干、真空抽干、冷冻干燥等方式去除小柱内残留水分。依次用5mL乙酸乙酯和5mL二氯甲烷洗脱固相萃取柱，收集全部洗脱液。洗脱液经适量无水硫酸钠柱（或脱水装置）脱水干燥，用少量二氯甲烷洗涤脱水柱并合并滤液。将洗脱液用温和氮气吹扫浓缩至1mL以下，转移至棕色气相进样瓶中，加入进样内标定容至1mL，混匀后-20℃避光保存。B.1.2环境空气样品针对气相色谱串联高分辨质谱检测，将采样后的滤膜、XAD-2树脂及聚氨酯泡沫（PUF）一并转移至索氏提取器的抽提筒（或滤纸筒）中，用一定量提取溶剂（正己烷，或正己烷-二氯甲烷混合溶剂）分次淋洗玻璃采样筒内壁，淋洗液一并转入索氏提取器的圆底烧瓶中，再向烧瓶中补加提取溶剂至150mL～200mL。在水浴（或电热套）中加热进行回流提取，控制回流速度不少于4次/h，连续回流提取16h～18h。提取完毕后，冷却至室温。提取液经装有10g～15g无水硫酸钠的玻璃层析柱（或漏斗）脱水干燥，用少量正己烷洗涤脱水柱2～3次，合并提取液与洗涤液。将提取液转移至浓缩瓶中，旋转蒸发浓缩至5.0mL左右；加入5mL～10mL正己烷进行溶剂转换，继续浓缩至1mL以下，转移至棕色气相进样瓶中，加入进样内标定容至1mL，混匀后-20℃避光保存。B.1.3土壤/沉积物样品样品经冷冻干燥（或风干）、去除杂质、研磨并过100目（孔径0.15mm）筛后，密封保存，待处理。测定结果以干重计。针对液相色谱串联高分辨质谱检测，准确称取2.0g制备好的样品，放置于10mL圆底离心管，准确加入提取内标，充分混匀。向离心管中加入6mL甲醇（质谱纯），涡旋振荡30s使样品完全浸润，置于超声仪中，于室温、满功率条件下超声提取5min；取出后再次涡旋振荡30s，继续超声提取5min。将离心管以4000r/min离心5min，将上清液转移至500mL洁净玻璃容器中。向离心管的残渣中再次加入6mL甲醇，重复上述超声与离心提取过程2次。合并3次提取的上清液（共约18mL）。向收集的提取液中加入350mL～400mL实验用水进行稀释（控制溶液中甲醇体积比低于5%），混匀后，按照B.1.1.中固相萃取及后续富集、淋洗、洗脱、浓缩与定容步骤进行操作。针对气相色谱串联高分辨质谱检测，准确称取2.0g制备好的样品，放置于聚四氟乙烯微波萃取罐中，准确加入提取内标，充分混匀。向萃取罐中加入30mL正己烷-丙酮混合溶剂（1+1，V/V），密封萃取罐。在10min内升温至115℃，保持微波萃取15min。萃取结束后，待萃取罐冷却至室温。将提取液经预先装有10g无水硫酸钠的玻璃漏斗过滤至浓缩瓶中；用10mL正己烷-丙酮混合溶剂分两次洗涤微波萃取罐内壁及固体残渣，过滤并合并滤液。将提取液转移至浓缩瓶中，旋转蒸发浓缩至5.0mL左右；加入5mL～10mL正己烷进行溶剂转换，继续浓缩至1mL以下，转移至棕色气相进样瓶中，加入进样内标定容至1mL，混匀后-20℃避光保存。B.2仪器检测方法B.2.1液相色谱串联高分辨质谱筛查检测仪器：超高效液相色谱（UPLC）串联四极杆飞行时间质谱，质谱离子源在正、负离子模式下对样品进行检测。仪器方法：将2.0μL样品通过自动进样方式注入配有C18保护柱的C18分析柱（150mm×3.0mm，1.7μm）或等效色谱柱中，色谱柱温度设定为40℃，流动相流速设定为0.35mL/min。正离子模式流动相由5mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸，V/V，A相）及甲醇（含0.1%甲酸，V/V，B相）组成；负离子模式流动相由5mmol/L乙酸铵水溶液（含0.005%甲酸，V/V，A相）及甲醇（含0.005%甲酸，V/V，B相）组成。质谱离子源采用电喷雾电离源（ESI），分别在正离子和负离子模式下采集数据，一级全扫描（MS）与二级质谱（MS/MS）扫描范围均为m/z50～1000。可采用数据依赖型采集（DDA）模式根据母离子强度实时触发二级碎片采集，或采用数据非依赖型采集（DIA）模式全景式记录所有离子的二级碎片信息。碰撞能量设定在15V～45V的动态范围（或梯度碰撞能量模式）。根据色谱分离情况和仪器条件优化扫描速率，确保色谱峰获得足够的有效数据点。B.2.2气相色谱串联高分辨质谱筛查检测仪器：气相色谱（GC）串联四极杆飞行时间质谱对样品进行检测。检测方法：将1.0μL样品通过自动进样方式不分流注入固定相为(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷的毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）或等效毛细管柱中，进样口温度设为280℃。载气为高纯氦气，采用恒流模式，流速设定为1.0mL/min。柱温箱升温程序如下：初始温度60℃，保持1.0min；以40℃/min升温至170℃；再以5℃/min升温至310℃，保持10.0min。传输线温度设定为280℃。质谱采用电子轰击电离源（EI），离子源温度设定为230℃～280℃。常规采集采用70eV电子轰击能量的全扫描模式；在仪器条件允许的情况下，补充采集15eV低能量模式下的检测数据，以降低化合物分子碎片化程度、显著增强分子离子峰及高质荷比特征离子的响应丰度。针对半挥发性有机物（SVOCs），记录m/z50～900范围内的质谱数据；针对挥发性有机物（VOCs），记录m/z35～300范围内的质谱数据。B.3数据处理方法采用专业高分辨质谱数据处理软件对采集的原始数据文件进行批处理。根据仪器分辨率与样品基质类型设置适宜的参数阈值，执行色谱峰提取、色谱峰对齐及背景噪声扣除等流程，提取样品中有效化合物的特征峰信息（包含保留时间、精确质荷比及响应强度等）。提取的特征峰信噪比应不小于3。若样品中的特征峰在全程序空白样品中亦有检出，且样品特征峰的峰面积大于空白样品中对应峰的5倍以上时，保留该特征峰；否则视为实验环境或系统背景干扰予以扣除。将提取并筛选后的样品特征峰与高分辨质谱数据库（包含自建标准品库、商业谱库或公共化合物库）进行多维度比对检索，并由专业分析人员对筛查识别结果进行逐一质量核查并编制筛查分析报告。

表B.3.1.1液相色谱串联高分辨质谱筛查报告示例项目基本信息项目名称接样日期检测日期检测内容：检测依据、仪器信息：采样点示意图：采样信息：检测结果化合物信息应记录内容化合物名称、分子式、SMILES、CAS号、用途等色谱结果对应记录内容色谱保留时间、色谱峰面积、信噪比、与空白样品相比峰面积倍数等质谱结果对应记录内容分子离子峰质荷比及强度、同位素/加和离子峰质荷比及强度、主要碎片峰质荷比及强度等数据库匹配对应记录内容置信等级、色谱保留时间偏差、分子离子峰加和模式、分子离子峰质荷比偏差、主要碎片峰质荷比偏差等表B.3.1.2气相色谱串联高分辨质谱筛查报告示例项目基本信息项目名称接样日期检测日期检测内容：检测依据、仪器信息：采样点示意图：采样信息：检测结果化合物信息应记录内容化合物名称、分子式、SMILES、CAS号、用途等色谱结果对应记录内容色谱保留时间、保留时间指数、色谱峰面积、信噪比、与空白样品相比峰面积倍数等质谱结果对应记录内容主要质谱峰质荷比及强度等数据库匹配对应记录内容置信等级、匹配分数、色谱保留时间偏差、保留时间指数偏差、主要质谱峰质荷比偏差等附录C（资料性附录）已颁布的新污染物环境监测方法标准汇总序号指标标准项目名称全氟化合物水质全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ1333-2023）全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ1334-2023）抗生素水质18种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ1398-2024）水质17种氟喹诺酮类抗生素的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ1399-2024）烷基酚、双酚A水质9种烷基酚类化合物和双酚A的测定固相萃取/高效液相色谱法（HJ1192-2021）邻苯二甲酸酯水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ1242-2022）水质6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定气相色谱法（HJ1485-2026）土壤和沉积物6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定气相色谱-质谱法（HJ1184-2021）环境空气酞酸酯类的测定气相色谱-质谱法（HJ867-2017）多环芳烃水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法（HJ478-2009）水质16种多环芳烃的测定气相色谱-质谱法（HJ1423-2025）环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法（HJ647-2013）土壤和沉积物

多环芳烃的测定高效液相色谱法（HJ784-2016）土壤和沉积物

多环芳烃的测定气相色谱-质谱法（HJ805-2016）固体废物

多环芳烃的测定高效液相色谱法（HJ892-2017）固体废物

多环芳烃的测定气相色谱-质谱法（HJ950-2018）硝基苯类水质

硝基苯类化合物的测定

气相色谱法（HJ592-2010）水质硝基苯类化合物的测定液液萃取/固相萃取-气相色谱法（HJ648-2013）水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法（HJ716-2014）环境空气

硝基苯类化合物的测定

气相色谱法（HJ738-2015）环境空气

硝基苯类化合物的测定

气相色谱-质谱法（HJ739-2015）苯胺类水质

苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法（HJ822-2017）水质17种苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ1048-2019）水质6种酰胺类农药和2种苯胺类化合物的测定气相色谱法（征求意见稿）土壤和沉积物16种苯胺类和3种联苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法（HJ1427-2025）土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ1210-2021）氯苯类水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法（HJ699-2014）水质氯苯类化合物的测定气相色谱法（HJ621-2011）固定污染源废气氯苯类化合物的测定气相色谱法（HJ1079-2019）五氯苯酚及其盐类和酯类水质五氯酚的测定气相色谱法（HJ591-2010）水