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文档简介
ICS71.080.70
CCSG17
CIESC
团体标准
T/CIESCXXXX—XXXX
工业用季戊四醇硬脂酸酯
Industrialgradepentaerythritolstearate
(征求意见稿)
XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施
中国化工学会发布
T/CIESCXXXX—XXXX
工业用季戊四醇硬脂酸酯
警示:本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符
合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了工业用季戊四醇硬脂酸酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮
存。
本文件适用于以硬脂酸和季戊四醇为原料,经酯化合成的工业用季戊四醇硬脂酸酯,主要作为脱模
剂、润滑剂、稳定剂、抗静电剂使用,也是增塑剂和橡胶助剂的原料。
分子式:C77H148O8
结构简式:
相对分子质量:1201.99(按2022年国际相对原子质量)。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T191包装储运图示标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9104-2022工业硬脂酸试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4技术要求
工业用季戊四醇硬脂酸酯的技术要求应符合表1的要求。
1
T/CIESCXXXX—XXXX
表1工业用季戊四醇硬脂酸酯的技术要求
序号项目指标
1外观外观白色至淡黄色粉末状
2碘值/(g/100g)≤2.00
3熔点/℃55.0~65.0
4酸值/(mgKOH/g)≤3.00
5皂化值/(mgKOH/g)185.0~195.0
6水分,w/%≤0.3
7羟值/(mgKOH/g)20.0~30.0
5试验方法
警示:试验方法规定的一些过程可能会导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
一般规定
本文件除另有规定,所用试剂均为分析纯试剂;试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注
明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备。试验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。
外观的测定
取适量试样置于白色滤纸上,日光灯或自然光下观察。
碘值的测定
按GB/T9104-2022中第4章规定的方法测定。
熔点的测定
按GB/T9104-2022中第8章规定的方法测定。
酸值的测定
按GB/T9104-2022中第6章规定的方法测定。
皂化值的测定
按GB/T9104-2022中第5章规定的方法测定。
水分的测定
按GB/T9104-2022中第9章9.1规定的方法测定。
羟值的测定
5.8.1方法提要
采用乙酰化法,将试样中的羟基与邻苯二甲酸酐反应生成酯,剩余的邻苯二甲酸酐水解后,用氢氧
化钾标准滴定溶液滴定。通过空白试验与试样滴定消耗的氢氧化钾溶液体积差值,计算试样中羟值的含
量。
5.8.2试剂和材料
吡啶。
氢氧化钾标准滴定溶液:c(KOH)=0.1mol/L。
乙酰基化混合液:称取70g邻苯二甲酸酐,加入500mL吡啶,于棕色瓶中混合均匀,静置
24h后备用。
酚酞指示液:10g/L。
5.8.3仪器与设备
2
T/CIESCXXXX—XXXX
分析天平:感量0.0001g。
24/29标准磨口锥形瓶:250mL。
球形冷凝管:长度大于40cm,接循环冷却水。
油浴锅。
移液管:25mL。
量筒:50mL。
5.8.4试验步骤
取7g(精确至0.0001g)试样,置于250mL标准磨口锥形瓶中,使用移液管移取25mL乙
酰基化混合液加入锥形瓶中,配制成试样溶液。
将盛有试样溶液的锥形瓶固定于铁架台上,置于油浴锅中加热回流,锥形瓶中的试样液面应
置于油浴的液面以下,加热温度115℃±2℃,从试样溶液完全沸腾开始计时90min。随后使用移液
管移取25mL吡啶从冷凝管顶部缓慢加入至试样溶液,再用量筒量取50mL去离子水从冷凝管顶部缓
慢加入至试样溶液,继续沸腾15min。
取下回流管,加入3滴酚酞指示液,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至粉红色,保持15s不褪
色即为滴定终点,记录消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积V2。
空白试验:分别使用移液管移取25mL乙酰基化混合液、25mL吡啶,使用50mL量筒量取
50mL去离子水,试样处理过程同上,处理完成后加入3滴酚酞指示液,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定
至粉红色,保持15s不褪色即为滴定终点,记录消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V1。
5.8.5结果结算
羟值I,以mgKOH/g计,按式(1)计算。
(푣−푣)×푐×56.10
퐼=12······································································(1)
푚
式中:
V1——空白试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
M——试样的质量,单位为克(g);
56.10——氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,计算结果保留到小数点后一位,两次平行测定结果
的绝对差值与其算术平均值之比应不大于20%。
6检验规则
出厂检验
本文件第4章规定的项目均为出厂检验项目,出厂检验每批进行一次。
组批
同班次、同原料、一次投料生产的成品为一批。
采样
固体产品采样应按GB/T6678、GB/T6679的规定进行。所采样品总量不少于400g,分别装入两个
清洁干燥的试样瓶中。瓶上注明:生产厂家名称、产品名称、批号、数量及取样日期,一瓶作检验用,
另一瓶留存备用。
判定规则
检验结果的判定采用GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果全部符合本文件的技术要求时,
则判定该批产品合格。检验结果中,如有一项指标不符合本文件要求时,应重新加倍取样进行复验。复
验结果即使只有一项指标不符合本文件的要求,则判该批产品为不合格。
3
T/CIESCXXXX—XXXX
7标志、包装、运输和贮存
标志
产品包装容器外应有牢固、清晰的标志,内容包括:
——产品名称;
——生产厂家名称、厂址;
——批号、生产日期、保质期、净含量;
——本文件编号。
注:工业用季戊四醇硬脂酸酯安全信息的内容参见附录A。
包装
7.2.1应采用三合一纸塑袋或塑料桶包装。
7.2.2包装储运图示标识应符合GB/T191的规定。
运输
7.3.1运输过程中应确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。
7.3.2搬运时应轻装轻卸,防止包装容器损坏,并禁止与强氧化剂、强酸、强碱、食用化学品等物品
混装。
7.3.3运输过程中应防止阳光直晒、防雨淋、防火和防止静电产生火花,远离高温区域。
贮存
应贮存在阴凉、通风、干燥的仓库中。包装容器应密闭,避免阳光直射,远离热源、火源。
4
T/CIESCXXXX—XXXX
A
A
附录A
(资料性)
安全信息
A.1季戊四醇硬脂酸酯的熔点:60℃˜66℃,沸点(常压):261℃,闪点:247℃,不溶于水,但易
溶于多种有机溶剂,如乙醇、乙醚、丙酮等。
A.2季戊四醇硬脂酸酯通常为白色或淡黄色蜡状固体,有时也可能呈现为粉末状,具体形态取决于其
制备方法和纯度。
A.3季戊四醇硬脂酸酯对眼睛、黏膜和皮肤可能有轻微刺激作用,长期接触或大量吸入可能引起不适。
操作时应穿戴合适的劳动防护用品,如防护眼镜、手套和防尘口罩。若不慎溅入眼睛或皮肤,应立即用
大量清水冲洗,并尽快就医。
A.4季戊四醇硬脂酸酯在常温下不易燃烧,但在高温或接触明火时可能引发火灾。发生火灾时,应使
用干粉灭火器、泡沫灭火器或二氧化碳灭火器进行灭火。避免使用水直接喷射火源,以免火势扩大。
本标准版权归中国化工学会所有。除了用于国家法律或事先得到
中国化工学会文字上的许可外,不许以任何形式复制该标准。
中国化工学会地址:北京市朝阳区安定路33号化信大厦B座7层
邮政编码:100029电话真/p>
网址:
5
《工业用季戊四醇硬脂酸酯》
编制说明
一、任务来源
(一)任务来源
本标准由中国化工学会提出并归口,由山东信发瑞捷新材料科技有限公司、希岸新材料(江苏)有限
公司、上海拉闻新材料科技有限公司牵头制定。
(二)标准制定的目的和意义
1.标准制定目的
⑴.统一技术要求,规范市场秩序
工业用季戊四醇硬脂酸酯作为脱模剂、润滑剂、增塑剂等的重要原料,其质量直接影响下游产品的性
能与安全性。目前工业用季戊四醇硬脂酸酯国内产能为4万吨,出口0.2万吨,进口0.3万吨,国内外缺
乏统一的技术标准,生产企业执行各自的企业标准,导致市场产品质量参差不齐。通过制定团体标准,明
确关键指标,可有效规范产品质量,遏制低质低价竞争。
⑵.填补标准空白,推动技术创新
经检索,国内外尚未发布针对工业用季戊四醇硬脂酸酯的国家标准、行业标准或国际标准。本标
准的制定将填补这一空白,为行业提供技术标杆,引导企业优化生产工艺、提升技术水平,推动产业升级。
⑶.保障生产与使用安全
该产品在生产、运输和贮存过程中存在一定安全风险(如高温易燃性、对皮肤黏膜的刺激性)。通
过标准中明确的安全警示、包装储运要求可指导企业落实安全措施,降低事故风险。
⑷.促进国际贸易与技术交流
当前国际贸易中因缺乏统一标准,导致技术壁垒和贸易摩擦频发。本标准的制定可为出口企业提供技
术依据,增强国际竞争力,同时为国际标准制定积累经验。
2.标准制定的意义
⑴.提升行业整体质量水平
通过明确技术要求和试验方法,企业可对标改进生产工艺,确保产品一致性。
⑵.节约资源能源
此项团体标准可以引导企业优化生产工艺,降低生产成本,提高资源利用效率。同时,规范的季戊四
醇硬脂酸酯产品可以减少对环境的污染,促进可持续发展。
⑶.推动产业链协同发展
1
作为润滑剂、增塑剂等领域的核心原料,本标准的实施将促进上下游企业技术对接,提升产业链协同
效率,降低整体生产成本。
二、起草工作简要过程
按照中国化工学会标准制修订程序的要求,《工业用季戊四醇硬脂酸酯》团体标准的编制完成了以下工
作:
(一)资料的收集
在标准编制过程中,起草工作组收集了以下资料:
—GB/T191包装储运图示标志
—GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
—GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
—GB/T6678化工产品采样总则
—GB/T6679固体化工产品采样通则
—GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
—GB/T9104-2022工业硬脂酸试验方法
(二)标准的起草
1.2024年4月至2024年7月,项目组完成标准的前期预研工作,联系工业用季戊四醇硬脂酸酯生产企
业、科研单位以及下游用户等,对工业用季戊四醇硬脂酸酯标准化的有关问题进行调研和分析。
2.2024年8月,召开标准启动会,成立起草工作组,正式启动《工业用季戊四醇硬脂酸酯》的团体
标准编制工作,根据启动会企业代表意见,修改完成《工业用季戊四醇硬脂酸酯》工作组初稿。
3.2024年10月至2025年2月,工作组成员根据启动会讨论内容和要求,开展验证试验,按照标准指
标项要求,开展了产品指标数据验证试验,并在此基础上统一各方意见,形成标准征求意见稿。
(三)主要参加单位和工作组成员
标准起草单位为山东信发瑞捷新材料科技有限公司、希岸新材料(江苏)有限公司、上海拉闻新材料
科技有限公司具体情况如表1所示。
表1主要参加单位和工作组成员表
成员姓名所在单位专业方向邮箱
曹明磊山东信发瑞捷新材料科技有限公司物理化学mingleic@126.com
王延庆山东信发瑞捷新材料科技有限公司化学工163.com
宋利云山东信发瑞捷新材料科技有限公司应用化学903577986@
王玉希岸新材料(江苏)有限公司化学工程1058679871@
2
操军上海拉闻新材料科技有限公司应用化.cn
三、编写原则和确定标准主要内容的依据
(一)标准的编写原则
本标准严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
进行编写和表述,并遵循科学性、实用性、安全性为核心编写原则,既立足当前行业痛点,又兼顾未来发
展需求,旨在为工业用季戊四醇硬脂酸酯的生产、检测、应用提供全面技术支撑,推动行业规范化、高质
量发展。
(二)确定标准主要内容的依据
1.指标项的确定
工业用季戊四醇硬脂酸酯指标的设定主要考虑碘值、凝固点、酸值、皂化值、羟值、水分。
2.试验方法的确定
对于碘值、凝固点、酸值、皂化值、水分的测定采用已有相关国家标准规定的方法试验。
对于羟值的测定,首先,取7g(精确至0.0001g)试样,置于250mL标准磨口锥形瓶中,使用移液
管移取25mL乙酰基化混合液加入锥形瓶中,配制成试样溶液。然后将盛有试样溶液的锥形瓶固定于铁架
台上,置于油浴锅中加热回流,锥形瓶中的试样液面应置于油浴的液面以下,加热温度115℃±2℃,从
试样溶液完全沸腾开始计时90min。随后使用移液管移取25mL吡啶从冷凝管顶部缓慢加入至试样溶液,
再用量筒量取50mL去离子水从冷凝管顶部缓慢加入至试样溶液,继续沸腾15min。取下回流管,加入3
滴酚酞指示液,用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至粉红色,保持15s不褪色即为滴定终点,记录消耗的氢氧
化钾标准滴定溶液的体积V1。然后进行空白试验:分别使用移液管移取25mL乙酰基化混合液、25mL吡啶,
使用50mL量筒量取50mL去离子水,试样处理过程同上,处理完成后加入3滴酚酞指示液,用氢氧化钾
标准滴定溶液滴定至粉红色,保持15s不褪色即为滴定终点,记录消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V2,
最后根据公式计算羟值。
3.指标值的确定
本标准指标值的设定是在工作组参加单位提供企业实际生产数据的基础上,综合行业实际情况设定,
指标值验证数据见表2,各企业实验数据见附录。
表2工业用季戊四醇硬脂酸酯数据和指标要求
3
指标项指标要求批次信发瑞捷希岸新材料
10.360.4
20.340.38
碘值,gI2/100g≤2.0030.350.35
40.360.41
50.410.38
160.061.5
260.061.2
凝固点,℃55.0~65.0360.261.6
459.761.3
560.361.5
11.582.08
21.921.93
酸值,mgKOH/g≤3.0032.22.11
42.382.09
52.071.92
1192.1191.8
2192.0191.6
皂化值,mgKOH/g185.0~195.03192.0192.0
4192.0191.8
5192.2191.9
124.525.8
224.425.5
羟值,mgKOH/g20.0~30.0324.425.6
424.625.8
524.225.5
4
10.050.07
水分,%≤0.3020.080.06
30.070.10
40.110.07
50.080.09
四、技术经济分析论证和预期的经济效益
一、技术经济分析论证
(一)技术可行性
1.产品特性:季戊四醇硬脂酸酯是一种重要的化工原料,具有广泛的应用领域,如涂料、塑料、润滑
剂等。制定团体标准可以规范其生产技术、产品质量等,确保产品满足市场需求。
2.生产工艺:随着技术的不断进步,季戊四醇硬脂酸酯的生产工艺已经相对成熟。制定团体标准可以
进一步推动生产工艺的优化,提高生产效率,降低成本。
(二)市场需求
1.应用领域广泛:季戊四醇硬脂酸酯在涂料、塑料、润滑剂等领域有着广泛的应用,市场需求量大。
随着工业现代化进程的加快,其需求量有望进一步增长。
2.产品质量要求提高:随着市场竞争的加剧,下游用户对季戊四醇硬脂酸酯的产品质量要求也越来越
高。制定团体标准可以规范产品质量,满足市场需求,提升产品竞争力。
(三)经济效益分析
1.降低成本:通过制定团体标准,可以推动生产工艺的优化和检测技术的提升,从而降低生产成本,
提高企业的经济效益。
2.提升产品附加值:规范的产品质量和稳定的生产工艺可以提升季戊四醇硬脂酸酯的产品附加值,增
加企业的利润空间。
3.促进产业升级:团体标准的制定可以推动季戊四醇硬脂酸酯行业的产业升级,提高整个行业的竞争
力和可持续发展能力。
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