《工业用硫酸二甲酯》

ICS71.080.70

CCSG17

SDSCCE

山东化学化工学会团体标准

T/SDSCCEXXXX—XXXX

工业用硫酸二甲酯

Dimethylsulfateforindustrialuse

（征求意见稿）

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

山东化学化工学会发布

T/SDSCCEXXXX—XXXX

工业用硫酸二甲酯

1范围

本文件规定了工业用硫酸二甲酯的要求、试验方法、检验规则及标志和随行文件、包装、运输、贮

存及保质期。

本文件适用于三氧化硫与二甲醚气体酯化制得的硫酸二甲酯，主要用于农药、医药和有机合成等的

中间体。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T325.1包装容器钢桶第1部分：通用技术要求

GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

GB18191包装容器危险品包装用塑料桶

HG/T4001-2008工业用硫酸二甲酯

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

外观：无色或微黄色透明油状液体。

工业硫酸二甲酯应符合表1的技术要求。

表1技术要求

指标

项目

一等品合格品

硫酸二甲酯，w/%≥99.0≥98.5

酸度，w/%≤0.30≤0.50

色度/Hazen单位（铂-钴色号）≤20≤25

使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采

取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

1

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5试验方法

外观的测定

在50mL具塞比色管中，注入试样，在自然光或日光灯下目视观察。

硫酸二甲酯的测定

5.2.1化学滴定法

按HG/T4001-2008中5.3的规定进行。

5.2.2气相色谱法（仲裁法）

5.2.2.1方法提要

将样品注入气相色谱仪，在选定的工作条件下，气化后的试样通过毛细管柱使硫酸二甲酯与杂质分

离，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用面积归一化法定量。

5.2.2.2试剂和材料

5.2.2.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.2.2.2.2氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.2.2.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.2.3仪器设备

5.2.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定，

仪器的线性范围应满足定量要求。

5.2.3.2记录装置：色谱工作站。

5.2.3.3进样器：1μL微量注射器或自动进样器。

5.2.4色谱柱及典型操作条件

本文件推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2，能达到同等分离程度的其他色谱柱及操作条件也可采

用。典型色谱图见图A.1，相对保留时间见表A.1。

表2推荐的色谱柱和色谱操作条件

参数操作条件

色谱柱5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷毛细管柱

柱长×柱内径×膜厚30m×0.53mm×1.00μm

进样口温度/℃200

检测器温度/℃220

柱温/℃80

空气流量/(mL/min)400

氢气流量/(mL/min)30

柱流量/(mL/min)5.0

进样量/μL0.3

分流比50:1

2

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5.2.5测定

在表2规定的操作条件下，待仪器运行稳定后，将试样注入色谱仪，测量样品中各组分峰面积，重

复测定两次，用色谱工作站计算结果。

5.2.6结果计算

硫酸二甲酯的质量分数w1，以%表示，按式（1）计算：

퐴1

w1=×(100%-w2)·······························································（1）

∑퐴푖

式中：

퐴1——试样中硫酸二甲酯峰面积的数值；

试样中各组分峰面积数值的总和；

Ai——

w2——5.3测得的酸度质量分数的数值，以%表示。

5.2.7允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

酸度的测定

按HG/T4001-2008中5.4的规定进行。

色度的测定

按GB/T3143的规定进行。

6检验规则

检验分类和检验项目

第4章规定的项目均为出厂检验项目。

组批

以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于50t为一批，或以一贮槽、一槽罐的产品量为一

组批。

采样

产品按GB/T6678的规定确定采样单元数，按GB/T6680的规定进行采样。采样量不少于500mL，混

合均匀后，平均分为两份，分别装入两个清洁干燥、密封良好的细口瓶中，瓶上标签应注明产品名称、

批号或生产日期、取样地点、取样人姓名、留样日期。一份供检验使用，另一份留样备查，保留一个月。

判定规则

检验结果的判定按照GB/T8170中规定的修约值比较法进行。

复检规则

检验结果中如有一项指标不符合本文件要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验，重

新检验的结果有一项指标不符合本文件要求时，则整批产品应做不合格处理。

7标志、包装、运输、贮存及保质期

3

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标志

7.1.1产品包装上应有牢固、清晰的标志，内容至少包括：

a)生产厂名称；

b)厂址；

c)产品名称；

d)生产日期；

e)生产批号；

f)等级；

g)本文件编号；

h)净含量；

i)符合GB190规定的“腐蚀性物质”和“毒性物质”标志。

注：本产品安全信息的提示见HG/T4001-2008中8.1。

7.1.2每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容至少包括：

a)生产厂名称；

b)产品名称；

c)生产日期；

d)批号；

e)等级；

f)产品质量检验结果或检验结论；

g)本文件编号。

包装

产品采用聚乙烯塑料桶、钢桶或专用槽车包装。采用桶包装时：聚乙烯塑料桶应符合GB18191规

定的Ⅰ类包装，钢桶应符合GB/T325.1规定的Ⅰ类包装，每桶净含量250kg。或采用按供需双方协商并

符合安全规定的包装。

运输

产品应采用专车运输，并符合危险化学品的运输规定。运输时应防火、防热、防雨淋。

贮存

产品应贮存在干燥、通风良好处，防止雨淋和暴晒，远离火源和热源。

保质期

产品自出厂之日起，保质期6个月。逾期可重新检验，检验结果符合本文件要求时，仍可继续使用。

4

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A

A

附录A

（资料性）

硫酸二甲酯测定典型色谱图

A.1典型色谱图

硫酸二甲酯测定典型色谱图见图A.1

1——甲醇

2——未知物1；

3——未知物2；

4——硫酸二甲酯。

图A.1硫酸二甲酯测定典型色谱图

A.2相对保留时间

硫酸二甲酯测定的相对保留时间见表A.1。

表A.1硫酸二甲酯测定相对保留值

出峰顺序组分名称相对保留时间

1甲醇0.339

2未知物10.360

3未知物20.729

4硫酸二甲酯1.000

5

《工业用硫酸二甲酯》团体标准

编制说明

一、项目背景

硫酸二甲酯，是一种无色或微黄色透明、略有葱头气味的油状可燃性液体。微

溶于水，可溶于乙醇、乙醚、丙酮等，CAS号为77-78-1，相对密度1.33-1.35，

沸点188℃，并伴有分解现象，是重要的有机化工原料。国家“十四五”规划明确

提出推动化工产业高端化、绿色化发展，要求提升精细化工产品标准体系，强化环

保和安全要求。硫酸二甲酯作为农药、医药、涂料等领域的核心中间体，其标准化

生产是落实《中国制造2025》中“质量优先”战略的重要环节。

硫酸二甲酯广泛用于甲基化反应，是制造咖啡因、可待因、二甲基亚砜、香

草醛、氨基比林、甲氧苄氨嘧啶、安乃近、三甲氧基苯甲醛、农药乙酰甲胺磷等

产品不可缺少的原料，在农药、染料、香料等工业生产中可代替卤代烷作为甲基

化剂等。目前国内产量在40万吨/年，国内需求量在25万-30万吨/年。凯瑞英

公司20万吨/年、远博化工7万吨/年、宁夏新润川泰公司12万吨/年。目前执

行为行业标准：HG/T4001-2008《工业用硫酸二甲酯》，该标准已运行十多年，

已无法满足现有企业高质量发展需求。

二、制定标准的必要性和意义

农药行业作为硫酸二甲酯最大消费市场，对产品纯度、稳定性要求严格。标

准化生产可保障下游产品质量，提升国产农药的国际竞争力。医药领域对硫酸二

甲酯的杂质含量要求极高，需通过标准规范检测方法和质量控制指标。现硫酸二

甲酯行业标准技术指标仅控制主含量和酸度，且最高等级的含量要求不小于

98.5%，难以满足高质量农药、医药企业的发展要求。硫酸二甲酯的质量分数检

验方法是将硫酸二甲酯与定量的氢氧化钾乙醇反应进行皂化反应，剩余的氢氧化

钾乙醇溶液用硫酸标准溶液进行反滴定。根据消耗硫酸溶液得到试样中总酯量，

并扣除样品中酸含量得到硫酸二甲酯含量。但此方法对操作人员技能要求较高，

测定误差较大，造成各生产企业和下游客户检验结果不一，对于工艺质量控制和

贸易往来都带来不良影响，因此需要提升标准质量指标，变更含量测定方法，增

加检测项目，制定团体标准，便于行业内生产企业和下游客户统一验收标准，精

准把控产品质量，从而实现上下产业链联动发展。

本标准是根据国内工业用硫酸二甲酯产业生产实际情况，结合用户需求制定，

为流通提供贸易依据，为用户提供统一的检验交货依据。所以，制定《工业用硫

酸二甲酯》团体标准势在必行。

三、主要起草过程

自标准立项后，山东化学化工学会组织临沂远博化工有限公司等单位的技术

人员成立标准起草工作小组，明确了工作指导思想，制订了工作原则，确定了起

草组成员和任务分工，并确定了由临沂远博化工有限公司牵头负责标准文本的初

稿起草、意见汇总和修改工作，其他单位共同参与规范编制。

标准起草工作组开展了以下工作：

（1）调研了国内生产企业所产产品质量和执行标准。

（2）调研了以此产品为原料的主要生产厂企业对该产品质量的需求。

（3）组织工作组成员多次讨论、拟定了试验方案，并进行了试验验证。

（4）根据试验结果，确定了试验方法，在充分调研和分析总结的基础上，

标准编制组按要求起草了标准草稿，并按规定编制完成了征求意见稿。

四、制定标准的原则和依据以及与现行法律、法规、标准的关系

（一）制定标准的原则

本次修标工作严格按照GB/T1.1—2020的规定进行了编写和表述，并遵循以

下基本原则：

第一、标准技术要求尽可能与国际市场接轨；

第二、符合国内硫酸二甲酯的生产现状；

第三、切合国内市场对产品质量的需求；

第四、所选用分析检测方法先进可用，有利于贸易。

（二）制定标准的依据

本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的

结构和起草规则》、GB/T20001.4—2015《标准编写规则第四部分：试验方法

标准》的规定和要求起草。并参考引用了以下标准：

GB190危险货物包装标志

GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

HG/T4001-2008工业用硫酸二甲酯

（三）与现行法律、法规、标准的关系

质量控制要求高于现行行业标准《工业用硫酸二甲酯》，增加了色度的控制

要求及试验方法，增加了气相色谱法测定硫酸二甲酯含量。

五、确定标准主要（技术）内容的依据及说明

（一）主要技术内容说明

本次修订标准查阅国内外的相关标准及文献，无相应的国际、国外标准。

根据对产品生产厂家及下游客户的调研结果,本次制定的团体标准与现行行业

标准的主要技术变化见表1，提升了纯度指标、降低了杂质-酸含量指标，并增加

了色度的控制要求及试验方法，详见表1。

表1工业用硫酸二甲酯技术指标

拟制定团标行业标准HG/T4001-2008

项目指标指标

一等品合格品一等品合格品

外观无色或微黄色透明油状液体无色或微黄色透明油状液体

硫酸二甲酯w/%≥99.0≥98.5≥98.5≥98.0

酸度w/%≤0.30≤0.50≤0.60≤0.80

色度/Hazen单位（铂-钴色号）≤20≤25----

（二）试验方法的确定及验证

2.1外观的测定

采用目视观察法。

2.2硫酸二甲酯含量的测定

2.2.1化学滴定法

使样品与足量的氢氧化钾乙醇溶液进行皂化反应，剩余的氢氧化钾乙醇用硫酸标准溶液进

行返滴定。具体按HG/T4001-2008中5.3的规定进行。

2.2.2气相色谱法

将样品注入气相色谱仪，在选定的工作条件下，气化后的试样通过毛细管柱使硫酸二甲酯

与杂质分离，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用面积归一化法进行定量。

硫酸二甲酯在常温下易与空气中水蒸气发生水解且高温下（188℃）易分解，采用气相色

谱分析，必定损失一部分样品。为了验证损失是否影响测定结果，在选定的工作条件下对同

一样品进行了10次重复性试验，试验结果见表2。从表2中可以看出选用的气相色谱法重复

性好，可以满足试验要求。

表2气相色谱法测定重复性结果

检测项目12345678910

主含量，%

99.49899.50199.50999.50599.50299.50499.49299.50199.50499.505

测定平均值，%99.50标准偏差，%0.0046相对标准偏差，%0.0047

甲醇，%0.2150.2020.2000.1970.1930.1870.1930.1980.1990.199

测定平均值，%0.19标准偏差，%0.0073相对标准偏差，%3.69

采用同一样品用两种方法分别进行测定：化学滴定法测定结果为99.47，气相色谱法测定结果

99.50，所以两种方法均可以采用。但相对于化学滴定法，气相色谱法的重现性更好、测定流

程更简便。因此此次制定团体标准将气相色谱法作为测定硫酸二甲酯含量的仲裁法。

2.3酸度的测定

按HG/T4001-2008中5.4的规定进行。

2.4色度的测定

以铂钴标准溶液为标准色，目视比色法测定色度。

按选定的试验方法进行了批次试验，试验结果见表3。

表3工业用硫酸二甲酯的质量台账

项目色度Hazen单

外观硫酸二甲酯，%酸度，%甲醇，%备注

批次位（铂-钴色号）

无色透明油状

202503171099.500.1650.21

液体

无色透明油状

202503171499.500.1750.20

液体

无色透明油状

202503171899.510.1650.20

液体

无色透明油状

202503181099.510.1650.19

液体

无色透明油状

2025031814