武汉大学分析化学实验习题解答(第二版)

1、武汉大学分析实验习题解答（第二版）实验3-1 分析天平称量练习1. 称量结果应记录至几位有效数字?为什么?j小数点后4位.因称量误差0.1%2. 称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么?因为是等臂天平. 放在天平盘的中央,才能保证等臂,使称量准确.3. 本实验中要求称量偏差不大于0.4mg, 为什么?因为称量一次,允许产生0.2 mg的偏差, 用递减称量法称量一份试样时,需要连续两次称取容器+试样的质量,故允许产生0.4 mg的偏差实验3-2 滴定分析基本操作练习 1配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？感量为0.1g的台秤.因为是粗配溶液2HCI和NaOH溶液能直接

2、配制准确浓度吗？为什么？不能.因浓HCI易挥发,浓度不确定. NaOH易吸收空气中的CO2和水分.3在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?(1)防止待移取的溶液浓度被稀释(2)不能.相当于多加了滴定剂,在滴定之前,这部分滴定剂已和待测物质发生了反应,影响分析结果的准确度.4HCI和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCI和水，为什么用HCI滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCI时，使用酚酞或其它合适的指示剂？因为用HCINaOH 指示剂:甲基橙 黄橙 突跃范围PH=4.3-9.7 PH=4.4 4.0 摇动锥形瓶中的

3、NaOH时, CO2影响大(PH5时),用甲基橙可有效消除CO2的影响.用酚酞指示剂,会多消耗NaOH,产生较大误差.用NaOH HCI, CO2影响小(滴定管液面与空气接触少),指示剂:酚酞由无色红色,易观察;而甲基橙,由红色黄色,难观察.实验4-1.食用白醋中醋酸含量的测定1. 与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点?邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：12. 称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么?称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH,且称样量较大.称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量, 且称样量小.3.

4、已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何?测定CHCI，用酚酞指示剂，偏高（多消耗NaOH） 用甲基橙指示剂，无影响2NaOHNa2CO3 酚酞指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2O Na2CO3+HCI= NaHCO3+NaCI 2NaOH - 1 HCI甲基橙指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2O Na2CO3+2HCI= CO2+H2O+2NaCI 1NaOH - 1 HCI4. 测定食用白醋时,为什么用酚酞指示剂?能否用甲基橙或甲基红?因为用0.1molL-1NaOH滴定HAC的突跃范

5、围约为pH=7.79.7, 酚酞的变色范围部分落在突跃范围之内,故可用作指示剂.而用甲基橙和甲基红的变色范围没有落在突跃范围之内,故不能用来指示终点.5. 酚酞指示剂使溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,原因是什么? 溶液吸收了空气中的CO2后,酸度增加, pH值降低.实验5-1 EDTA标准溶液的配制与标定 1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？ 2. 用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？ 3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？ 4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作

6、中应注意那些问题？ 实验5-2 水的总硬度的测定1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？ 2.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为1213？若pH13时测Ca2+对结果有何影响？ 3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测定？实验6-3 SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）5.本实验中二甲酚橙其什么作用？ 氧化还远指示剂。实验71 可溶性氯化物中氯含量的测定1莫尔法测氯时，为什么溶液的pH值须控制在6.510.5？答：2以K2Cr2O7作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定结果有何影响？答：为使测定

7、结果更准确.K2Cr2O7的浓度必须合适，若太大将会引起终点提前，且本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。根据计算，终点时的浓度约为510-3 mol/L为宜。3用莫尔法测定“酸性光亮镀铜液”（主要成分为CuSO4和H2SO4）中氯含量时，试液应作哪些预处理？实验72 二水合氯化钡中钡含量的测定1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？答：沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。2.为什

8、么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升/答：为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。