滴定分析基本操作PPT幻灯片课件.ppt

1、分析化学实验和滴定操作基础知识刘莉，潍坊大学化学化工系，1，课程简介，1，教学计划，2，主要参考书1，分析化学实验(四川大学编辑，第3版)，2，分析化学实验(武汉大学编辑，第4版，高等教育出版社，2001年5月)，3，分析化学实验(华中师范大学等，第3版，高等教育出版社，2001年7月)， 总学时：28学时(基础操作和定量分析实验)，基础操作教学：2学时(分三次进行)，实验：26学时(安排7个实验，其中一个独立设计)，2、3、分析化学实验课程的特点分析化学实验是化学专业必修的基础课程之一，与分析化学课程教学紧密结合，是一门独立的实践性实验教学课程。 实验内容具有科学性、启发性和反思性，能激发学

2、生动手的兴趣，活跃思维，拓展知识面。让学生学会总结，从一个事例中得出结论，并有能力为科学研究组织实验。培养学生科学的思维方法、严谨求实的实验态度、良好的实验素质和工作作风具有重要意义。3.4.学习分析化学实验课的目的是1。加深对分析化学基本理论和知识的理解。2.正确熟练地掌握定量分析化学的实验技能和基本操作。3.提高观察、分析和解决问题的能力。培养学生严谨的工作作风、良好的实验习惯和实事求是的科学态度。树立严格的“量”概念，为今后的科学研究和实际工作打下良好的基础。(1)实验前认真预习，了解实验原理，了解实验步骤和注意事项，需要用到的化学反应方程式和常数等。提前从相关材料中找到他们，认真编写预

3、检报告，2)进入实验室，应严格遵守实验室规定；3.实验应严格按照标准操作进行，认真观察实验现象，及时真实地记录实验数据。当遇到难题和异常现象时，请让实验教师回答。4、认真写实验报告，5、写实验预习报告的要求，实验编号，实验名称，1、目的要求，2、实验原理，3、主要试剂和仪器，4、实验步骤，5、实验数据记录和处理，6、问题讨论，6、写实验报告的要求，实验编号，实验名称，1、目的要求，2、实验原理，3、实验数据记录和处理(一般使用表格)，4、问题讨论，7、6、实验课程成绩评价(100分)， 1、日常表现(30分)、2、实验设计和操作(30分)、3、实验理论笔试(40分)、8、1、分析化学实验基础知

4、识、1、实验水的规格、制备和检验方法、9、2、制备方法、10、3、检验方法：物理方法和化学方法、1、电导率或电阻率：用电导率仪测量、2、酸碱度：用酸度计测量、3、硅酸盐：用硅钼蓝法测试、4、氯化物：用酸性硝酸银测试、 (5)金属离子，如Cu2、Pb2、Zn2、Fe3、Ca2、Mg2:用铬黑T测试，测试项目：11，(2)化学试剂，1)化学试剂分类(P6-8)，根据物质的性质：无机试剂和有机试剂； 按用途：标准试剂、通用试剂、高纯度试剂、专用试剂、2。化学试剂等级，国内：国家标准(GB)、专业(ZB)和企业标准(QB)。国际：IUPAC规定了A、B、C、D和E等级，12、3、我国标准试剂和普通试剂

5、的规格，4、试剂的合理使用，原则：注意节约，低不高。玻璃仪器的清洗和干燥。洗涤方法(P11)。洗涤顺序：自来水润湿洗涤剂洗涤自来水洗涤纯水润湿。清洗方法：一般仪器清洗粉末清洗更精密的玻璃仪器热合成洗涤剂水或铬酸洗液可用于清洗洗涤要求(P24-25)，(2)清洁标准：清洁透明无水滴，3)仪器干燥(P25)，干燥：烘箱/干燥箱，烘烤：电炉或酒精灯，自然风干，吹干：鼓风机，有机溶剂，15，4)电子天平的使用方法，1)预热，2)放入样品瓶，3)称重，(1)称重法(直接称重法)，(2)减量法(差减法)，16，3玻璃量热仪及其用途，1)玻璃量热仪，容量精度不太高， 测量装置：用于测量从测量装置中排出的液体

6、的体积。 测量装置标有Ex，体积称为标称容量，如滴定管、移液管和移液管。测量装置：用于测量测量装置中液体的体积。测量装置上有标记，其体积称为标称体积，如容量瓶。移液管是一种测量玻璃的测量装置，用于精确测量一定体积的溶液。中间的膨胀部分标有其体积和校准时的温度，颈部的上部标有标记线，标记线的位置由释放的纯水的体积决定。常见规格为2、5、10、25、50、100毫升。移液管和移液管，18。移液管的全称是带刻度的移液管，是一种带刻度线的玻璃量具。它可以去除不同体积的溶液。它通常仅用于测量少量溶液。常见规格为1、2、5、10、25 25mL。移液管吸收溶液的准确度不如移液管，19、(2)清洗：在去除溶

7、液之前，用滤纸去除吸头内外的水，然后用待去除的溶液冲洗移液管三次。清洗后的溶液应从尖端排出并丢弃，(1)清洗：浸泡洗液，用自来水冲洗，用蒸馏水清洗；(3)移液：(3)将试管插入液面以下1 2厘米的深度，在吸取溶液的同时向下移动移液管。气泡不能进入管子。首先压出洗耳球中的空气，然后将其紧紧地插入喷嘴。20、(4)排出液体：容器倾斜，移液管垂直，试管尖端接触内壁，溶液完全流出，然后停留15秒。留在喷嘴处的液体不应被吹出。使用移液器后，应将其清洁并放在移液器架上。移液管和移液管应与实验中的溶液一一对应，不应串联使用。21.3 .滴定管。滴定管是一种玻璃仪器，可以精确测量滴定过程中滴定剂的消耗量。它是

8、一根细长的玻璃管，具有精确的刻度和均匀的内径，能根据需要连续释放不同体积的液体，并能准确读出液体的体积。对于常量分析，滴定管容量为50毫升和25毫升，最小刻度为0.1毫升，读数估计为0.01毫升。滴定管分为两种类型，即酸性滴定管和碱性滴定管，22。酸性滴定管、碱性滴定管和酸性滴定管也称为活塞式滴定管。滴定管的下端装有一个玻璃旋塞开关，用于盛装酸性、中性和氧化性溶液。不能含有碱性溶液如氢氧化钠，碱性滴定管也叫无塞滴定管，它的下端有一个橡胶管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来含有碱性溶液和非氧化性溶液，3、滴定管，23、滴定管的用途：(1)、使用前的准备，2)涂凡士林：活塞的大端面和活

9、塞槽的小端内壁， 1)清洗：自来水洗液自来水蒸馏水，(3)检漏：将滴定管中的水放在最高标记线上，放在滴定管座上2分钟，放在基本滴定管上2分钟。 如果漏水，更换适当尺寸的橡胶管或玻璃珠。酸性滴定管使用滤纸检查活塞和管夹两端是否有水泄漏，然后旋转活塞1800，再次检查，24和(4)冲洗：为确保滴定管中的标准溶液没有被稀释，滴定管应该用标准溶液冲洗3次，每次5-10毫升。液体灌装：左手拿着滴定管，倾斜滴定管，右手拿着试剂瓶到滴定管处(6)气泡排出：当酸性滴定管的尖端有气泡时，右手拿着滴定管的上部，没有刻度、26和调零：用零刻度线将液位调至水平。初始读数为“0.00毫升”。无色或浅色溶液应读取弯月面的

10、最低点。视线应该与弯月面水平相切。读数：a .读数时，滴定管应垂直放置。b .注射或释放溶液时，滴定管应在读数前安静放置1-2分钟。初始读数优选为0.00毫升。深色溶液应读取液位上边缘的最高点。f .阅读时应估计一个位置。酸性滴定管：活塞手柄在右边，左手从滴定管的后面伸向右边，拇指在滴定管的前面，食指和中指在滴定管的后面，三个手指轻轻地平行握住活塞手柄；基本滴定管：左手的拇指在前面，食指在后面，握住橡胶管中玻璃珠的顶部，与玻璃珠形成间隙，溶液可以流出。注意：不要挤压玻璃珠下面的橡胶管或上下移动玻璃珠，否则空气会进入并形成气泡。注意：不要向外推以避免推出活塞，(2)滴定操作：向右夹住滴定管，29

11、，(3)边滴边摇动瓶子：滴定操作可以在锥形瓶或烧杯中进行。滴定在锥形瓶中进行。用右手的拇指、食指和中指握住锥形瓶，另两个手指放在下方，使烧瓶底部比滴定台高约2 3厘米，滴定管的下端深入瓶口约1厘米。当用左手控制滴定速度时，滴加溶液，用右手摇动锥形瓶，滴加时混合物匹配良好。30.摇动烧瓶时，转动腕关节，使溶液向同一方向(左手或右手)旋转。不要来回振动以防止溶液飞溅。摇动必须有一定的速度，溶液必须在漩涡中旋转，不能摇动得太慢而影响化学反应的进程。(3)滴定操作注意事项：(1)滴定时，最好每次以0.00毫升开始；(2)滴定时，左手不能离开旋塞，溶液不能自由流动；(4)滴定过程中，应注意观察滴点附近的

12、颜色变化，不要看到滴定管上的刻度变化；以及(31)、(5)在滴定速度控制方面。间歇滴加：当接近终点时，应改为逐滴滴，即加一滴摇几次，再加一次摇，加半滴加：最后，加半滴，摇几次锥形瓶，直到溶液呈现明显的颜色，使一滴悬而未落，沿容器壁流入瓶中，用蒸馏水冲洗瓶颈内壁。 再次摇匀，继续添加：可以开始得快一点，显示“看到滴成线”，此时为10毫升/分钟，即每秒约34滴。 小心不要滴到“水管”里。这样，滴定速度太快。32.对于碱管，加入半滴溶液时，先松开拇指和食指，将悬着的半滴溶液贴在锥形瓶内壁上，然后松开无名指和小指，以避免出口管尖端出现气泡。使用酸管时，可轻轻转动旋塞，使溶液挂在出口管口上，形成半滴，用

13、圆锥形瓶壁将其蘸下来，然后用洗瓶器吹洗。当滴下半滴溶液时，附着在壁上的溶液也可以通过倾斜的锥形瓶冲洗到瓶中，以避免由于清洗次数过多而导致滴下的物质被过度稀释。控制和吹扫半滴：33，4。容量瓶是一种常用的体积玻璃测量装置，用于测量所能容纳的液体体积，主要用于配制浓度准确的标准溶液或定量稀释溶液。常用规格有10、25、50、100、250、500、1000毫升，(4)洗涤：用洗涤剂浸泡，用自来水冲洗，用蒸馏水润湿。(1)检查瓶塞是否泄漏；(2)检查刻度线的位置是否离瓶口太近；(3)固定瓶塞，34，(5)配制溶液：(7)使用后立即用水冲洗，(6)试剂溶液不宜长时间存放，35，(3)初步掌握测定方法在

14、指示剂不变的情况下，当一定浓度的盐酸溶液和氢氧化钠溶液相互滴定时，消耗的体积比VHCl/VNaOH应保持不变，滴定溶液的体积比应改变，这样才能检验滴定操作技术和判断终点的能力。2.实验原理，37，2。试剂：饱和氢氧化钠溶液；6摩尔-1氯化氢；0.2%酚酞乙醇溶液；0.1%甲基橙水溶液，3。仪器和试剂，1。仪器：50毫升酸和一个碱性滴定管；三个250毫升锥形烧瓶；一个100毫升的量筒；一个10毫升的量杯；有两个500毫升的烧杯，38号和4号。实验内容，V=0.1350/6=3.0毫升。用一个干净的小量杯测量约6.0毫升6摩尔-1摩尔的盐酸，倒入烧杯中，加入约350毫升水稀释，并充分混合。1、溶液

15、的制备，(1)0.1摩尔-1盐酸标准溶液(每人350毫升)，(2) 0.1摩尔-1氢氧化钠标准溶液(每人350毫升)，体积=0.1350/10=3.5毫升，在干净的小量杯中测量约3.5毫升饱和氢氧化钠溶液，倒入烧杯中，加入约350毫升水稀释，并混合均匀。39，从碱性滴定管中释放约10毫升氢氧化钠标准溶液到锥形瓶中，加入约10毫升纯水，加入1滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至橙色，即终点，3。滴定操作练习，(1)用盐酸标准溶液滴定氢氧化钠标准溶液(mo ), 2。滴定管制备：清洗、上油、检漏、润湿、装液、除泡、调零、40、从酸式滴定管向锥形瓶中释放约10毫升盐酸标准溶液，加入约10毫升纯水，加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，直到红色不褪色半分钟，即终点。重复终点的判断，最后一滴的添加和读数，(2)滴定盐酸标准溶液(PP)，41，分别从酸式滴定管中释放21.00、23.00和25.00毫升标准溶液到锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，直到红色不褪色半分钟，即终点和准确读数。(1)用盐酸标准溶液滴定氢氧化钠标准溶液(MO)，将22.00、24.00、26.00毫摩尔标准溶液从碱性滴定管释放到锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至橙色，即终点，