环境类专业分析化学实验指导书(华清修改后)

1、江环境专业分析化学实验指南第一章分析化学实验基础知识.1 1.1分析化学实验水的基础知识.1 1.2常用试剂的规格和试剂的使用.2 1.3化学定量分析和清洗中的常见容器.3 1.4实验室安全知识.5 1.5实验数据记录、处理和实验报告.6第2章第2章分析化学实验的基本操作分析化学实验的基本操作.8 2.1重量分析的基本操作.8 2.2滴定分析的基本操作.10第3章第3章分析样品的收集和预处理分析样品的收集和预处理.15 3.1分析样品的收集和预处理.分解.15 3.2样本.18第4章第4章分析化学实验分析化学实验.21实验-用酸碱平衡测定水中的酸度.硬度的测定.21实验二次水.23实验测定水中

2、微量铁邻菲罗啉分光光度法.26实验4分光光度法测定水中微量铁显色条件实验.27提到1，实验前预习；实验前，你应该预习一下。2.每项实验应包括：实验指导书、实验报告书、实验数据记录，每项实验应包括：实验指导书、实验报告书、实验数据记录书。本。第一章分析化学实验的基本知识1.1分析化学实验的基本知识分析化学实验用水纯水，通常是蒸馏水或去离子水，应该用于分析化学实验。有些实验需要二次蒸馏水或更高规格的纯水(如电分析化学、液相色谱等实验)。)。纯水并非绝对没有杂质，但只含有很少的杂质。分析化学实验用水的等级和主要技术指标见表1.1。表1.1分析化学实验室用水的等级和主要技术指标(包含在分析化学实验室用

3、水的等级和主要技术指标(包含在GB 6682-92中)是指标称名称、标称一级、二级、三级和三级酸碱度范围(25C)-5.0 7.5电导率(25C)/MSm-1()0.010.100.50可氧化物质(按(o)计算)/mgL-1 ()-0.080.4蒸发残渣(100)L-1()0.010.02-注意：在一级和二级纯水中，很难确定真实的酸碱值，因此没有规定酸碱值范围；在一次水中，很难确定其可氧化物质和蒸发残留物，因此没有具体说明。1.1.1蒸馏水是通过蒸馏蒸馏水以除去水中不挥发的杂质而获得的蒸馏水。通过蒸馏获得的纯水也含有不同种类和含量的杂质。用玻璃蒸馏器蒸馏的水含有钠和血浆；然而，铜蒸馏厂生产的纯

4、水可能含有Cu2离子。2 3 SiO 1.1.2去离子水：用离子交换剂从水中除去阳离子和阴离子杂质得到的纯水，称为离子交换水或“去离子水”。未经处理的去离子水可能含有微生物和有机杂质，使用时应注意。1.1.3纯水的质量检验纯水的质量检验指标很多。分析化学实验室主要测试电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子含量等。实验用水。1.电阻率：选择一个适合测量纯水(最小范围为0.02 mScm-1)的电导率仪进行测量(见表1.1)。2.酸碱度：要求的酸碱度为67。测试方法如下：简单方法：取2个试管，分别加入10毫升水样进行测试，其中2滴甲基红指示剂不应呈红色；需要向另一个试管中加入5滴0.1%溴百里酚蓝(溴百

5、里酚蓝)，但不显示蓝色。(2)仪器法：用酸度计测量与大气平衡的纯水的酸碱度，合格范围为67。3.钙、镁离子：取50毫升待测水样，加入1毫升酸碱度=10的氨-氯化铵缓冲液，少铬黑T(EBT)指示剂，不显示红色(应显示纯蓝色)。4.氯离子：取10毫升待测水样，用2滴1摩尔-1硝酸酸化，然后加入2滴10毫升-1硝酸银溶液，摇匀，不浑浊。在化学分析中，除去离子水用于络合滴定外，蒸馏水可用于所有方法。用于分析实验的纯水必须保持清洁无污染。通常，用聚乙烯制成的容器用来装实验用的纯水。1.2分析化学实验中常用试剂的规格和质量直接影响分析结果的准确性。因此，应根据实验的具体条件，如分析方法的灵敏度和选择性、分

6、析对象的含量以及对分析结果准确度的要求等，适当选择相应等级的试剂。在保证实验正常进行的同时，可以避免不必要的浪费。此外，应合理储存试剂，以避免污染和变质。1.2.1用于化学试剂分类的化学试剂产品有数千种，随着科学技术和生产的发展，新型试剂将不断产生。没有统一的分类标准。这里简要介绍了通用试剂、高纯度试剂和特殊试剂。(1)通用试剂通用试剂是实验室中最常用的试剂，其规格除以其所含杂质的量，包括通用的第一、第二、第三和第四试剂以及生化试剂。常用试剂的分类、标记、标签颜色和主要用途见表1.2-1。表1.2-1化学试剂等级化学试剂等级化学试剂等级中文名称英文符号英文符号应用范围标签颜色标签颜色一级优级纯

7、(保证试剂)G R精度分析实验绿色二级分析纯(分析试剂) 普通分析实验红色三级化学纯C P普通化学实验蓝色四级实验试剂L R普通化学实验辅助试剂棕色或其他颜色彩色生化试剂生化试剂生物试剂生物试剂生物化学和医学化学实验棕色玫瑰(2)高纯度试剂高纯度试剂高纯度试剂的最大特点是其杂质含量低于优级或参考试剂。 用于痕量或痕量分析中的样品分解和测试溶液的制备，可最大限度地减少空白值造成的干扰，提高测量结果的可靠性。同时，在高纯度试剂的技术指标中，其主要成分相当于优级试剂或对照试剂，但杂质含量指标多1 2倍。(3)特殊试剂特殊试剂顾名思义，是指用于特殊目的的试剂。例如，用于色谱分析的色谱纯试剂、用于色谱分

8、析的特殊载体、填充剂、固定液体和薄层分析试剂、用于光学分析的光谱纯试剂以及其他特殊试剂1.2.2使用试剂的注意事项(1)打开瓶盖(塞)并取出试剂后，应立即盖上瓶盖(塞)，以避免吸潮、污染和试剂变质。(2)不允许随意放置瓶盖(塞子)，以免被其他物质污染，从而影响原瓶试剂的质量。(3)试剂应直接从原试剂瓶中取出，不允许更多的试剂返回到原试剂瓶中。(4)固体试剂应使用干净干燥的勺子。服用强碱性试剂后，应立即清洁小勺，以免腐蚀。(5)使用吸管取液体试剂时，切勿使用同一根吸管同时取两种试剂。(6)装有试剂的瓶子应标有试剂的名称、规格和交货日期。没有标签或难以辨认的试剂，在确定其成分之前，不得随意使用。1

9、.3化学定量分析(尤其是滴定分析)中使用的常用器皿和洗涤仪器主要是玻璃产品。根据玻璃材料的性质，一些玻璃仪器(如烧杯、烧瓶、锥形瓶和试管)可以加热，而各种仪器如试剂瓶、量筒、容量瓶、滴定管等。不能用于加热。此外，还有特殊的玻璃仪器，如干燥器、漏斗、称重瓶等。在实验中，根据具体要求选择仪器。1.3.1玻璃器皿和瓷器通常用于器皿的清洗和分析化学实验室。当使用不干净的容器进行实验时，由于存在污垢和杂质，通常无法获得准确的结果。因此，容器应该保持清洁。清洗容器的方法有很多种，应根据实验要求、污垢的性质和污染程度来选择。一般来说，附着在仪器上的污垢包括灰尘和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质和油渍。根

10、据这些情况，可采用以下方法：用水擦洗：用自来水和刷子擦洗附着在容器上的灰尘和水溶性物质。(2)用洗衣粉(或洗涤剂)和刷子擦洗附着在容器上的油渍和有机物。如果还是不干净，可以用热碱液清洗。容量仪表不能用洗衣粉和刷子擦洗，以免磨损墙壁和改变体积。(3)用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。(4)进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。此时，可以用洗涤液清洗容积仪。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。(将5克粗重铬酸钾溶于10毫升热水中，稍冷却，在搅拌下缓慢加入100毫升浓硫酸中，得到铬酸洗液，简称洗涤液)。使用洗剂时应注意以下几点：使用洗剂前，最好用水或洗涤剂清洗容器。(2)在使用洗液之前，

11、应尽可能去除容器中的水，以避免稀释洗液。(3)洗液应在使用后倒入原瓶中，可重复使用。(4)不要用洗涤液来洗涤可还原的污垢(如一些有机物)，这会将洗涤液中的重铬酸钾还原为硫酸铬(洗涤液的颜色从深棕色变为绿色)。变成绿色的洗涤液不能再用了。洗液腐蚀性强，会灼伤皮肤，损坏衣物。如果洗剂不慎洒在皮肤、衣服和实验台上，应立即用水冲洗。重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。用上述方法清洗的容器也应该用水清洗以去除洗涤剂。用蒸馏水清洗三次。清洗容器时，应遵循多次使用少量洗涤剂的原则。不仅节约，而且提高了效率。清洗后的容器壁上不应附着不溶物质或油污。这种墙可以被水完全浸湿。当检查容器是否清洁时，将它倒置，水将

12、沿着容器壁流下。只有一层薄而均匀的水膜会留在容器壁上1.4实验室安全常识1.4.1实验室安全系统(1)使用仪器设备前，要了解仪器设备的性能，熟悉操作规程，否则不准使用，仪器设备使用后要整理复位；(2)检查仪器设备时，注意安全，不准带电维修，更换保险丝不准超过容量；(3)易燃、易爆和有毒物品应严格收集，并按需要收集。特殊情况下有少量盈余的要实行双双锁管理；(4)时刻保持警戒、防火、防盗、防爆和防损坏。下班后关闭门窗、水源和电源。每个房间门的钥匙应由专人保管，未经允许不得配制钥匙。1.4.2学生实验守则(1)准时进入房间，不迟到，不早退，关掉手机；(2)做好实验前的准备，认真、认真、独立地完成实验。(3)室内禁止吸烟和乱扔垃圾，实验期间严禁安静和玩耍。(4)听从老师的指导，按照操作程序使用仪器设备，不要使用除本实验以外的任何东西，以免发生事故；(5)实验完成后，将仪器设备恢复原位，并做好清洁卫生工作。实验数据必须经过教师检查和签字后才能留下。(6)实验物品损坏按原价的20%赔偿，贵重物品酌情考虑。1.4.3实验废液处理管理办法实验废液污染环境。为加强对污染源的管理和控制，特作如下规定：(1)碱性废液设置碱桶