中药材及其制剂分析

1、中药材及其制剂的分析和质量标准的建立，中药材及其制剂常用分析方法质量标准的建立，中药材及其制剂常用分析方法，定性分析，显微鉴别，理化鉴别(试管)，薄层色谱(HPTLC)，化学对照对照对照品，HPTLC和普通薄层色谱，A : HPTLCSILICAGEL 60(默克)B :硅胶G预制板(青岛海洋化工厂)显影剂：氯仿-甲醇-水(15: 5: 1)， 下层溶液在低于10放置后显色333610%硫酸：乙醇，在105加热5分钟，检查：可见光和紫外线灯(366nm)样品：1。 重楼；2.巴黎复音变种。中国；3.重楼皂苷；4.重楼控制药材；5.巴黎复音变种。云南松；6.巴黎复音变种。云南松；7.巴黎复音变种

2、。云南，甲，乙，定性分析液相色谱，液相色谱-质谱，液相色谱-质谱-质谱，气相色谱-质谱，乌头、乌头对照品、川乌的高效液相色谱分析，川乌总生物碱成分的高效液相色谱-质谱图、中药材及其制剂的常用分析方法、定量分析分光光度法薄层色谱法薄层扫描气相色谱法中药及其制剂中挥发性成分农药残留高效液相色谱法、检查重金属(砷、铅、汞等。农药残留(有机氯、有机磷和除虫菊酯等)，中药及其制剂的常用分析方法，中药及其制剂质量标准、中药材及制剂法定质量标准概况、中药材及制剂质量标准的研究与制定、药品标准是根据药品的来源、生产工艺和储存、运输过程中的各个环节制定的技术法规，用于检测药品质量是否符合用药要求，衡量质量是否稳

3、定、统一。国家政府制定和颁布的药品标准是国家药品标准，是国家从公众角度保证药品质量必须满足的最基本的技术要求。国家药品标准是强制性的。不符合国家药品标准要求的药品，不得销售或者作为药品使用。中药及制剂法定质量标准概况、国家标准、中华人民共和国药典中国药典、中华人民共和国卫生部药品标准(部颁标准)、国家食品药品监督管理局地方标准、现行中药及制剂法定质量标准、中华人民共和国药典中国药典 中国药典是国家为保证药品质量而制定的规范。 药品生产、经营、使用、检验和监督部门共同遵循的法律依据，对外贸易和技术交流不可缺少的准则。 在第中国药典部分，国家制定了常用药材的统一标准，并对附录等部分的共同要求作了统

4、一规定。自1953年中国药典第一版颁布以来，中药及其制剂已连续八个版本被收录，并在品种数量、科学性、特异性和检测方法的合理性等方面不断得到改进和发展。卫生部药品标准和局颁标准中华人民共和国卫生部药品标准中药(简称部颁药材标准) 中华人民共和国卫生部药品标准中药制剂01030130 43，除国家食品药品监管局进口药材标准收集的品种外，所有来源明确、疗效确切、应用广泛的中药都是按照“一人一物”的原则分批次、分阶段配制的。第一批载有101种中药，编为中国药典中药(第一卷)，于1991年12月10日公布。2004年5月8日，国家食品药品监督管理局发布中华人民共和国卫生部药品标准(国家食品药品监督管理局

5、公告2004144号)，公布了猫等43种进口药材的质量标准制定药品质量标准的原则和基本程序如下：保证药品安全有效的原则与实验研究和生产实践的原则紧密结合；严格统一协调的原则(标准化)；先进技术与经济合理相结合的原则；制定药品质量标准的原则和基本程序；药品命名基本程序检查药品生产的全过程：原料、纯度、中间体残留溶剂、温度、湿度和光照收集国内外相关信息，对药品质量检验中发现的问题进行科学实验，起草药品标准和起草说明书，中药质量标准内容简介：中药之源。性状：是中药材的宏观特征，术语主要是现代科学术语：经验鉴别、显微鉴别、一般理化鉴别、色谱鉴别、光谱鉴别和检验：包括杂质、水分、灰分、酸不溶性灰分、重金

6、属、砷盐、农药残留、相关有毒成分及其他必要的检验项目。提取物：目前还没有成熟的含量测定方法，或者被测成分的含量少于万分之一。常用的方法有乙醚萃取、乙醇萃取和水萃取。含量测定：指药材中某一种成分或某一成分(已知有效成分、毒性成分或能反映内在质量的指标成分)的含量测定。含量测定书写内容和顺序：药材粉碎、提取分离的程度、供试品溶液的制备、测定方法和含量限度重量法是指采用溶剂提取或沉淀剂沉淀等方法对药材提取物进行适当纯化后称重的测定方法。容量法是指用滴定法测定药材中某些成分的方法，常用于总生物碱、总有机酸等的含量测定。色谱法包括薄层扫描法、高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳色谱法等。可见紫外分光光

7、度法常用于光谱测定，主要用于测定药材和制剂中的某些成分。中药制剂质量标准内容简介、处方：制剂的制备方法：制备方法特征：制剂的宏观特征鉴别：理化鉴别、色谱鉴别、光谱鉴别含量测定：指中药制剂中某一组分或某一组分的含量测定方法以及中药原料的功能和适应症：用法和用量：规格：储存方式：一、研究制定中药材质量标准，测定含量以确定药材中有效成分或指标成分及成分类别的质量评价。药效学成分或成分类别指标成分或成分类别应选择特异性强、灵敏度高、重现性好、简单经济的含量测定方法。一、中药质量标准中含量测定项目的要求，分析方法的验证准确度回收率试验的精密度(重复性)重复性试验的检测限检测限的定量限线性和测定限的范围线

8、性范围的特异性和持久性，中药质量标准中含量测定项目的要求，回收率测试检查测量值和实际值或批准的参考值之间的接近度。一般来说，试验是通过样品添加和回收的方法进行的，样品的含量应与添加的纯产品的含量大致相等。一、中药质量标准中含量测定项目的要求、计算回收率，测得的量-样品中含量的回收率%=X100%添加量，相同的样品，制备6个相同浓度的样品(样品取样量减半，参考值按标记量计算的成分，参照化学测定法，取9个样品，按0.8: 1、1: 1、1: 1.2的比例加入对照(样品量减半)。测量数据的准确度要求一般应满足以下要求：计算回收率在95-105%范围内，薄层扫描法的相对标准偏差小于5%，高效液相色谱/

9、气相色谱法小于3%。精密测试仪器精密薄层扫描法同板精度不同板精度重复性测试是指在相同操作条件下，在较短时间间隔内的精度。一般情况下，重复采集和测定不少于5个样品，根据含量值计算相对标准偏差%。再现性测试是指不同实验室之间的精度(用于合作研究或合作校准等)。)。中药质量标准中含量测定项目的要求，重复性：可选择以下方法。测量数据的准确度要求一般应满足以下要求：薄层扫描法的相对标准偏差(RSD%)小于5%，高效液相色谱/气相色谱法小于3%测定6个相同浓度的样品，9个样品的3个不同浓度(3个不同浓度，每种不同浓度配制3个样品溶液)的含量平均值计算和RSD%测定，高、低浓度可结合线性范围测定项目的调查和

10、设计。通常，中间浓度是正常测量的样品浓度。计算9个样品含量的平均值和相对标准偏差%。线性关系调查：根据分析物的浓度或含量绘制分析方法的响应值，或使用适当的统计方法评估两者之间是否存在线性关系以及线性程度。*至少5个浓度*其线性关系检验范围一般为正常分析量的25%-150%，其含量测定项目在中药质量标准、将苦参碱对照品稀释至20%、50%、100%、120%和150% 5个浓度，按上述色谱条件分别准确吸取10l，注入液相色谱仪，测量峰面积，以对照品进样量为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程：苦参碱：y=205608.06 x 36389.72 r=0.9997。结果表明，苦参碱

11、在0.792-5.996g范围内具有良好的线性关系。特异性试验是指在存在可能的组分(如类似物、降解物、基质等)的情况下，准确可靠地测定分析物的能力。空白阴性对照与对照品的比较保留时间DAD吸收光谱和其他对照品被添加到试验中。中药质量标准中的含量测定项目要求、耐久性试验*是指当试验参数在一定范围内变化时，测量保持不受影响的能力。不同的色谱柱比较流动相组成比的变化(不同的酸碱度)，不同的柱温比较不同的检测波长，中药质量标准中的含量测定要求，根据中药所含化合物的种类选择合适的提取溶剂。根据提取物的性质，选择合适的分离方法，如正相或反相高效液相色谱、毛细管电泳等。并找出几组最佳色谱条件，以便尽可能多地

12、分离和检测样品中的各种化学成分。根据分离组分的性质，选择合适的检测系统和方法，如紫外、蒸发光散射、高效液相色谱/质谱、气相色谱/质谱等方法，获得化学成分数据。中药质量评价中的指纹图谱方法。指纹图谱是指通过一定的分析方法获得的中药化学或生物物质的图谱，包括化学指纹图谱和生物指纹图谱。化学指纹图谱主要用于中药的质量控制，即通过一定的分析方法获得的能够指示中药主要化学成分的指纹图谱，简称指纹图谱。指纹指纹图谱法在中药材质量评价中的应用，由于大多数中药材来源于生物，其化学成分受产地、气候、生态环境、栽培、加工工艺等影响很大。选择“道地药材”或现代研究证明质量较高的药材样品作为“中药材物理对照”，更有利

13、于研究中药材质量的变化，并能消除一些噪声和干扰，使质量评价更加科学合理。指纹图谱法在中药质量评价中，结合一定成分的含量测定总量是未来中药质量标准的发展方向。附子、草乌、附子及其炮制品的质量鉴别、有效成分的分离制备及附子、附子及其炮制品的结构鉴定附子、附子及其炮制品中双酯和单酯生物碱含量的测定附子、附子及其炮制品中双酯和单酯生物碱含量的高效液相色谱-质谱分析生附子、附子、附子、附子和附子的药效学和毒理学初步研究综述乌头是毛茛科乌头的干燥块根，具有补阳还流、祛风除湿、温经止痛的功效。粗产品毒性很大。其中所含的双酯型二萜生物碱乌头碱、次乌头碱、新乌头碱等毒性高，剂量接近毒性剂量。general，ge

14、neral，乌头属，乌头属，general，乌头属，乌头属，乌头属，乌头属，乌头属，乌头属，乌头属，乌头属，乌头属，乌头属，乌头属，乌头属。乌头。乌头，乌头，乌头，乌头，乌头，乌头，乌头，乌头，乌头，乌头，乌头，乌头，水杨，乌头，乌头，乌头，乌头，乌头，乌头，乌头，乌头，乌头，乌头，乌头，乌头在加工过程中，双酯生物碱的转化率应严格控制，以防止加工不完全，高含量的有毒成分和不安全的药物。或者加工过多，有效成分流失严重，影响疗效。建立一种能够有效控制饮片质量的专属检测方法一直是一项艰巨的任务。活性成分的提取、分离和结构鉴定，结构，中乌头碱，苯甲酰中乌头碱，结构，次乌头碱，苯甲酰次乌头碱(苯甲酰乌头碱)，从制川乌中分离出苯甲酰乌头碱和苯甲酰新乌头碱两种单酯生物碱，为阐明制川乌的炮制原理、质量评价和质量控制奠定了基础。乌头的高效液相色谱定量分析。在制川乌的质量控制方面，国内外学者对生物碱含量的测定方法进行了大量的研究。高效液相色谱法在测定生物碱成分时具有良好的选择性。然而，目前报道的方法大多使用二乙胺或三乙胺作为流动相，这种流动相碱性很强，容易破坏色谱柱的固定相。一般来说，只测定了双酯型乌头生物碱，而关于测定单酯