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文档简介
1、标准溶液的制备和校准1自行制造的标准溶液必须有8个基本要求1.1必须使用纯度高的溶质或基准物质(如金属、金属氧化物或金属化合物)。酸、碱、金属有机化合物、合适的盐类、有机溶剂等)。1.2为了确保标准溶液制造的可靠性和准确性,实验室设备和环境设施必须满足(监测、控制和记录环境条件)要求。特别是灰尘、电磁干扰、辐射、温度、湿度、电源等)。具有符合1.3计量要求的仪器,必须有准确计量的电子分析秤,通过周期性验证,质量检验科验证的证书。必须有用1.4离子水、高纯度酸、碱或有机溶液的双重蒸馏制造标准溶液的纯度高的溶剂。1.5制造用器械产品必须按照试验对象项目的要求分类碗的清洁处理,满足特定的洁净要求,保
2、证规定的标准溶液不被污染,检查时不产生不良影响。1.6应以最终体积容器使用干净、高质量的轻油容量瓶。根据标准溶液对1.7容器的要求,需要适当质量的干净器皿保存标准溶液,根据规定的要求(如光、通风、阴凉、冷藏条件)放置准备好的标准溶液。必须登记用于制造1.8标准溶液的原始记录,在完成标准溶液标签(如标准溶液名称、浓度mg/ml或mol/ml/ml、作者、准备日期、有效期等)的测试瓶上贴标签。2金属标准溶液的制备和校准2.1水溶性金属标准溶液的制备用酸洗或抛光高纯电线、棒、薄片或高纯金属氧化物或优良纯(光谱等级、基准纯度)金属盐直接溶于高纯酸,用酸性水溶性金属标准溶液制造双蒸馏去离子水。2.2非水
3、金属标准溶液将高纯度或优良等级的纯以上金属有机化合物溶解在适当的高纯度有机溶液中。(最好是c或c脂肪族酯或酮,c烷)用非水基金属标准溶液制造,或者将金属离子转换成可萃取的配合物,并萃取成合适的高纯度有机溶液,有机想象中的金属离子含量通过此测定水基相含量,间接校正。2.3标准初步一般为1.00mg/1.0m1或100g/1.0ml制造的标准溶液,含酸量为10%。例如,如果用高压聚乙烯瓶包装并密封,则可以在室温下在2a,4 的冰箱中冷藏4a,其含量基本保持不变。2.4标准工质的储备液体用工作液溶液稀释的酸度为5%,适合溶液的酸度为5%,选择坚硬的玻璃瓶,在室温下可以保持其含量2 3个月。2.5标准
4、工作流体稀释为工作流体。溶液的酸度为1%酸度,玻璃瓶中的瓶子在一周内不会改变。溶液的酸度为0.2%酸度,玻璃瓶中的仅适用于当天,用高压聚乙烯瓶包装的情况下,保存1周,用四氟乙烯瓶保管的时间可以为2个月左右。2.6酸化的金属标准液体用盐酸酸化到pH=2.0的金属标准溶液用聚乙烯容器包装,以确保金属元素不会失去结果而满足。储备液体浓度不得低于1.0mg/ml。盐酸未酸化的情况比盐酸酸化的情况少,硬质玻璃瓶和塑料瓶的元素数值;浓度1.0mg/ml使用时间不超过1 2d。3常用标准溶液(水溶液)的制备和校准3.1标准溶液校准使用优良等级纯以上的相应的酸、碱或高溶解度的盐类等基准物质,将离子水双重蒸馏溶
5、解在容量瓶内,适当浸泡在所需的存储溶液(mol/L)中,必要时选择干净的容器服装,贴上标签,按照规格保管。3.2校准材料基准物质的纯试剂要用作校准材料,校准前要干燥准确地叫一定的重量。3.3校准过程标准溶液在校准过程中严格执行2人双平行校准,使用精确校准剂校准、计算标准溶液,误差极小,数据相当接近时,取平均值作为该标准溶液的浓度。3.4校准时间在室温下,1.000mol/L以上的浓度储存溶液应每2a校准1次。0.5000mol/L浓度存储溶液,每1a校准1次;0.1000mol/L浓度储存液,每6个月校准一次;低于0.1000mol/L浓度的应用程序应每三个月校准一次。注意事项:自准备的标准溶液是工作标准溶液,通常用于每日检查分析,不用于具有法律效果的其他检查结果。如果没有可以证明是测量参考基准的性质,则不会使其无效。有机溶液的标准物质
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