气相色谱GC培训义简化版PPT课件

1、.1，气相色谱分析讲义，沈阳华光精密仪器有限公司，2，1章色谱分析概论，3，1.1概述，色谱是一种高效物理分离技术，也称为色谱，用于分析化学，并与适当的检测方法相匹配，进行色谱分析。俄罗斯植物学家Tsweett创立。4，色谱最初的用途是分离植物色素。1903年，茨维特在玻璃管中加入碳酸钙，将含有植物色素(植物叶片的提取物)的石油醚倒入管子中进行了植物色素分离实验。玻璃管顶部会立即出现几种颜色的混合带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的添加，波段连续向下移动，逐渐分离成多种不同颜色的光谱，继续冲洗，可以单独获得多种颜色的色素，并单独识别。色谱也以它的名字命名。5，在茨贝尔特提出色谱概念20多年后，

2、德国的昆和瑞德重复了贝特的特定实验，用氧化铝和碳酸钙分离-和-胡萝卜素后，用这种方法分离了60多种色素。马丁和辛格是1940年液体分配色谱(lipid-lipid partition Chromatography)，固定相是硅胶吸附的水，流动相是一种有机溶剂，1941年，马丁和辛格将气体用作流动相而不是液体的可能性在此基础上，1957年，戈雷将热柱气相色谱(open-tubular Column Chromatography)习惯称为毛细管气相色谱(Capillary Column Chromatography)。1956年，Van Deemter等在先驱研究的基础上发展了描述色谱过程的速度理

3、论，1965年Giddings总结和扩展了上一代色谱理论，为色谱发展奠定了理论基础，早在1944年Consden等地开发了纸色谱，1949年Mecllean等在氧化铝中加入淀粉粘合剂，形成了薄层色谱，TLC 60年代末，用高压泵和化学键作为液相色谱，研制了高效液相色谱、(HPLC)、80年代初毛细管超临界流体色谱(SFC)，但直到90年代以后才被广泛使用。 20世纪80年代初，毛细管电泳(CZE)是根据Jorgenson等前人的经验发展起来的，90年代广泛开发和应用，汇集HPLC和CZE优点的毛细管电色谱从90年代末开始受到重视，21世纪色谱科学在生命科学等尖端科学领域发挥了不可替代的重要作用

4、。6，1，色谱分离的基本原理：色谱中有两相，一相固定不变，我们称之为固定相；另一个拓扑经过固定床。我们称之为移动商。色谱的分离原理是利用要分离的各物质的两相分布系数、吸附能力等亲和力进行分离。使用外力使包含样例的流动相(气体、液体)通过固定在柱或板中且不与流动交互的固定相表面。当流动相输送的混合物通过固定相流动时，混合物的各组与固定相相互作用。混合物由于每个组的特性和结构上的差异，从固定相产生的作用力大小和强弱不同，根据流动相的移动，两个相之间的数次分布平衡，每个组在固定相上保持的时间不同，因此按一定的顺序从固定相依次离开。结合适当的后检测方法，实现混合物中各成分的分离和检测。7，8，2，色谱

5、分类方法：色谱分析有多种，从不同角度可以有不同的分类方法。，(a)两相状态分类：在色谱中，流动相可以是可分为气相或液相色谱(GC)和液相色谱(LC)的液体。固定相可以是固体或固体上涂层的液体，可以将气相色谱和液相色谱分为气-液色谱、气-固色谱、液-液色谱、液-固色谱等。9，(2)以固定相形式分类：可以分为固定相形式：柱色谱：固定相包含在柱中；纸色谱：使用滤纸作为载体，以纸上吸附的水作为固定床。薄层色谱：将固体吸附剂固定在玻璃板或塑料板上的薄层，10，(3)根据分离原理分类：可分割：吸附色谱：利用吸附剂(固定相通常是固体)表面分离不同成分吸附能力差异的方法；分配色谱：使用不同成分的分配系数差异进

6、行分离的方法。离子交换色谱：根据溶液中其他离子和离子交换机之间的交换能力分离的方法。空间排斥(电阻)色谱：使用多孔材料分离不同大小分子的排斥效果的方法。11，从气体带成分进入热开始，使用探测器检测出外流列后的气体，记录信号随时间变化的曲线。这种曲线称为色谱流出曲线，当正在测量的成分从柱中流出时，探测器可以检测到该成分的浓度，在流出曲线中可能出现峰值形状。色谱：样品中，各组通过柱分离后在柱端收集各组，通过探测器转换为电信号，并记录各组浓度，获得色谱。1.2色谱流出曲线(色谱)及相关术语，12表示图中所示的色谱流出曲线：色谱流出曲线的含义：色谱峰值数-样品中单个组的最小数量；色谱保留值定性标准；色

7、谱峰高或面积定量标准；色谱保留值或区域宽度柱分离效率评价指标；色谱峰值间隔固定相或移动相选择的适当依据。13，色谱术语，1)标准：在实验条件下，进入柱后纯流动相探测器的流出曲线称为标准。基准线在稳定条件下必须是水平直线。不管它是否平坦，都能反映实验条件的稳定性。(2)峰高(h)和峰面积：色谱峰点和基线的距离称为峰高。色谱峰和峰的基线包围的区域称为峰区。3)保持值a .死时间(t0):不作用于固定的物质在注入中发生峰值时的时间，与列的空位体积成正比。这种物质与固定不起作用，因此流速与流动的速度相似。根据T0，移动相平均流速为14，b保留时间tr:样本从珍珠到最大值发生的时间。这包括与移动相一起通

8、过柱的时间t0和组停留在固定上的时间。c .调整保留时间tr :固定上组的保留时间，不包括基于调度组保留时间的保留时间。因为保存时间是色谱定性的标准。但是，同一组的保留时间与流速相关，因此有时需要使用保留体积显示保留值。15，j分布也是r和尾随系数r，1。分离度：表示两个相邻峰分离程度的优劣，用“r”表示列分离性能的指标。定义：只有相邻双组分色谱峰保留值的差异等于两组分色谱峰宽总和的一半。R=1.5时，分离程度达到99.7%，可以达到基线分离。2.拖尾系数：r=b/a r=1；峰造型对称的高斯曲线；r1，峰形拖尾；r1，峰值形状的前伸。，16，其他色谱方法，液相色谱(LC)是液相色谱离子色谱(

9、IC)毛细管电泳(CE) TLC (TLC)亲和度色谱(AC)凝胶渗透色谱(GPC)快速逆流色谱，17，1.3物质的分类及对有机物的知识简述，在自然中，物质分为有机物和无机物各占80%的有机物质两种。有机化合物通常包括烷烃和环烷烃、卤素和有机金属化合物、烯烃、炔、苯和芳香化合物、烯、醚、醛、酮、羧酸及其衍生物、胺、苯酚、醌、杂环化合物、单糖和多糖在大约300万种不同有机物中，百分之80属于需要用液相色谱或其他色谱分析的大分子，挥发性物质。20%属于小分子，挥发性物质可用于气相色谱分析。18，试题：速写色谱分析有什么分类方法？各分类方法中的具体方法是什么？19，第二章气相色谱分析，20，定义：气

10、相色谱将惰性气体(载体气体)用作流动相，将固定液或固体吸附剂用作固定相色谱。基于固定相的：气固色谱-液相色谱分离原理的：吸附色谱柱厚度的：填充柱色谱毛细管柱色谱气相色谱工艺：将试验样品蒸发为气体，并从柱内分离将试验样品注入色谱分离柱顶部的惰性气体(与试验物件没有反应的气体，只起到运输蒸汽样品的作用，载体气体)载体气体减压净化调节器注入分离处理其分离原理记录是根据大气物质和固定相之间的吸附-解吸(气-固色谱)和分配(气-液色谱)进行的。因此，气相色谱可分为气-固色谱和气-液相色谱。2.1概述，21，气固色谱：气固色谱的固定相是多孔和比表面积大的吸附剂。样品被载体气体输送到柱上后，立即被吸附剂吸附

11、。载体气体通过吸附剂连续洗脱，溶出的成分与载体气体一起流动，并被后面的吸附剂吸附。随着飞机内流动的进行，测试的成分在气固吸附剂表面反复吸附、解吸、再吸附、再解吸。由于气固吸附剂的表面吸附力不同，吸附力强的成分停留在柱上的时间长，吸附力弱的成分停留在柱上的时间短，经过一定时间后，按各组分离开柱，依次离开柱。气-液色谱：在气-液色谱中，如果载体样品进入柱内，则气相测试的成分将溶于固定液。载体气体继续通过色谱柱，固定液中溶解的成分从固定液挥发到气体上，随着载体气体的流动，在气相中挥发的成分再次溶解到后面的固定液中。这是多次溶解、挥发、再溶解、再挥发。各组在固定液中的溶解度不同，因此溶解度大的成分挥发

12、性比较好，停留在柱上的时间长，溶解性小的成分容易挥发，停留在柱上的时间短，经过一定时间后，各组之间相互分离，依次离开柱。22，气相色谱的特性和应用，“三高”、“快”、“宽”1。高性能：一般填充柱子的理论托盘有数千个，毛细管柱有100多万个。2.高选择性：某些分配系数非常复杂，难以分离的物质可以使其满意的分离。3.高灵敏度：可检测10 1013g物质，适用于微量分析。4.快速分析速度：一个样品的分析可以在几分钟到几十分钟内完成。5.广泛使用：可以分析气体样品，并诱导成挥发性或挥发性液体和固体。被分析的有机物占全部有机物(约300万种)的20%。缺点：对分离组件的定性能力差。23，气相色谱仪的应用

13、领域，1，石油和石化分析(炼油、研究所)油气田勘探中的化学分析，原油分析，炼气分析，模拟蒸馏，油分析，元素烃分析，含硫/氮/氧化合物分析，汽油添加剂分析，汽油添加剂分析例如：气体常数分析(组件的常数分析，例如O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50和n-C50)；液化石油气分析(液化石油气的C2-C4和总C5碳氢化合物组成分析)；炼厂气分析(快速分析H2、O2、N2、CO2、CO、C10-C60、C2 2 -C4 2和C6以上的碳氢化合物元件)；24，3，环境分析(环境监测站)，大气污染物分析，水分析，土壤分析，固体废物分析的例子如下。根据室内空气检测

14、分析(GB50325-2001)，选择专用热，完成了室内空气中苯、甲苯、二甲苯和总挥发性有机化合物(TVOC)的测试。衍生物气相色谱，2.4-二硝基苯基肼萃取环己烷，分离OV-17和QF-1混合涂层柱；用电子捕获检测器(ECD)测定室内空气中甲醛；土壤中有害物质的分析；汽车尾气分析等，2，煤气厂(气体成分分析，水气体成分分析，煤气厂：H2，O2，CO，CO2，C2H2，He，Ar等)，气体纯度分析和杂质含量分析的手动气体分析实例：选择导热检测仪分析人工气体的主要成分分析，例如H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2等。25，4、食品分析(食品工厂、产品质量技术监督检

15、查所、粮油监测站、卫生防疫、海鲜检查)、农药残留分析、香料和香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析、水产检查的实例如下：蒸馏酒和配制酒卫生标准的气相色谱分析(氢火焰离子化检测器、GDX-102填充柱或FFAP大直径毛细管柱、外部标准方法(峰面积)、白酒中甲醇和杂醇油定量分析；白酒中醛、醇、酯的分析；植物油中溶剂残留的检测(根据GB/T5009.37-2003顶空气相色谱法测定浸出油中溶剂残留)；食品添加剂(防腐剂、美白剂、抗氧化剂、着色剂等)和食品中农药残留的分析(食品中中山梨酸、苯甲酸(GB/T5009.29-2003)，食品中有机磷农药残留(GB/T5009.20)食品中氯丙醇的检验)，26，5，生物、药物和临床分析(制药工厂、药物检测所、医药研究所)，雌二醇分析，儿茶酚胺代谢产物分析，尿液中妊娠二醇和妊娠三醇的分析，