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文档简介

1、第14章维生素的分析维生素的分析,第3节维生素C的分析,1。化学结构和特征:六碳五元环内酯(四羟基烯醇)分子中有两个手性碳原子和四个旋光异构体。其中,L()-抗坏血酸,具有强还原性的二烯醇,弱酸性,紫外,最大243纳米,结构和性质,溶于水,不溶于氯仿或乙醚,光学活性,糖类性质,水解性,内酯结构,2,性质:1,溶解性:维生素C易溶于水,水溶液呈酸性微溶于乙醇,不溶于氯仿或乙醚2,酸性:亚烷基二醇结构-酸性。C3-羟基,pKa=4.17(共轭效应)C2-羟基,pKa=11.57(邻羰基)一元酸。它能与碳酸氢钠反应形成钠盐。3.光学活性:分子中有两个手性碳原子(C4和C5),因此有四个光学异构体,其

2、中L()-抗坏血酸活性最强。5.荧光反应,二烯醇结构,二酮结构,左旋抗坏血酸左旋去氢抗坏血酸左旋二酮古洛糖酸,(具有生物活性)(具有生物活性)(不具有生物活性),5。水解:具有内酯结构,可在碱性条件下水解。糖的性质:它的化学结构类似于糖,它具有糖的性质和反应。其盐酸溶液在243nm波长处具有最大吸收,用于鉴别和含量测定。2.鉴定测试。(1)硝酸银反应:硝酸银2,硝酸2,黑银沉淀。方法: (ChP2010)取本品0.2克,加水10毫升溶解,取此溶液5毫升,加入硝酸银试液0.5毫升,产生银黑色。(2)与2,6-二氯靛酚反应。方法:将0.2g本品用10毫升水溶解,取5毫升,加入1 2滴二氯酚钠,供试

3、品溶液颜色消失。与其他氧化剂反应:Vc将高锰酸钾、亚甲蓝、磷钼酸和其他氧化剂氧化成脱氢抗坏血酸,而抗坏血酸可使其试剂褪色、产生沉淀或显色。三。杂质检查。(一)溶液颜色和澄清度检查:需要对原料、片剂和注射剂进行检查,以控制有色杂质,ChP2010使用分光光度法进行检查。【检验】取本品3.0g,加入15毫升水,摇匀溶解,溶液应澄清无色;出现显色时,用4号垂直熔融玻璃漏斗过滤溶液,取滤液,按照紫外-可见分光光度法(附录IVA)测量波长420纳米处的吸光度,不得超过0.03。2。维生素C中铁和铜离子、铁和铜的限量检查采用对照方法。取样后分别制成对照溶液和样品溶液,然后通过原子吸收分光光度计,原子吸收分

4、光光度计一般由四部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、样品雾化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器和相应的检测装置)。该反应的摩尔比为12。四。内容确定,1。碘量法,a .原理,方法取本品约0.2g,准确称量,加入100毫升新煮沸的冷水和10毫升稀醋酸溶解,加入1毫升淀粉指示剂溶液,立即用碘溶液(0.05毫升/升)滴定,直至溶液变蓝,30秒内不褪色。每1毫升碘溶液(0.05毫升/升)相当于8.806毫克C6H8O6。讨论一。反应条件*酸度减缓了空气中氯乙烯的氧化速度。溶剂*新煮沸的冷水。减少水中溶解氧的影响。还原物质和排除物的影响,亚硫酸盐如亚硫酸氢钠常作为抗氧化剂加入到VC注射液中。排除:添加丙酮或甲醛。2,6-二氯靛酚的滴定原理:2,6-二氯靛酚的氧化态在酸性条件下呈红色;还原类型是无色的;在酸中,2,6-二氯靛酚直接用于滴定,终点由滴定剂本身的颜色变化指示,不需要其他指示剂。因此,终点的颜色是溶液从无色变为红色。、氧化的(玫瑰红)、还原的(无色)、注意事项,一、样品中

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