铁离子的测定.ppt

1、a,1,中心化验室 运行四班,水样中铁离子的测定 邻菲罗啉分光光度计法,2,a,基本概念,1,2,3,分析原理,铁离子的测定,注意事项,3,a,基本概念,1,铁离子的测定,4,a,铁离子的测定,1.概述：循环水中总铁的变化，反映了系统中腐蚀抑制情况，对正确调整水处理配方有着指导意义。,2.使用的方法：邻菲罗啉分光光度计,a.工业循环水冷却水、锅炉水、天然水及工业废水中的总铁。 测定Fe3+含量范围 0.01-5mg/L,b.适用于过滤水、锅炉给水、脱盐水、冷凝液、蒸汽中总铁的含量的测定。 测定Fe3+含量范围 10-200g/L,适用范围,5,a,2,分析原理,铁离子的测定,6,a,分析原理,

2、紫外-可见分光光度法,紫外-可见分光光度法是研究物质分子在紫外-可见光区分子吸收光谱的分析方法。,吸光度：,7,a,分析原理,单光束紫外可见分光光度计主要部件,原理：由光源发出的连续光谱，进入单色器经色散元件分光，获得的单色光分别通过参比溶液和样品溶液，进行光强度（吸收）的测定。,光源,单色器,吸收池,检测器,显示,8,a,分析原理,9,a,群众性合理化建议,铁离子的测定,二、实验原理,在pH=2.59的条件下，Fe2+与邻菲罗啉（邻二氮菲）生成很稳定的橙红色的络合物，其反应如下：,此络合物的logK稳=21.3，=11000。,显色反应：使得无色物质通过反应生成有色物质，提高测定灵敏度和选择

3、性。,10,a,“5S”管理,分析原理,4Fe3+2NH2OHHCl4Fe2+N2 +H2O+4H+ +2Cl-,在显色前，首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+：,测定时，控制溶液酸度在pH=2.59较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。通常在pH值4.5时，生成稳定的橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测定其波长。,11,a,铁离子的测定,12,a,主题活动,注意事项,1.试剂的加入必须按顺序进行。 2.定容后要充分摇匀，在进行测定 3.分光光度计必须预热30分钟，才可以进行测量。 4.比色皿必须选用1cm，装入待测液后通光面必须擦拭干净，切勿

4、用手接触透光面。 5.同一组溶液测定必须在同一台仪器上进行实验。 6.有颜色的试样应多加过硫酸钾脱色处理，测定时盐酸羟胺的加入量应增加。 7.洗涤比色管时，不可以用铁刷，以免引入铁离子，干扰空白值。,13,a,01,03,02,注意事项,8.当水样碱性很强或浑浊时，可加入少许（1+5）的盐酸溶液，以便NaAc溶液加入后讲体系的PH值调节至最佳范围，同时也溶解了沉淀铁。 9.取样量应根据总铁的含量而异。 10.大量磷酸盐存在对测定产生干扰，可加柠檬酸盐和对苯二酚以消除干扰。 11.为避免氨水在调节过程中过量（刚果红试纸变为红色），一般可先加入约0.8mL浓氨水，然后以1+3氨水逐滴调节。,14,

5、a,轮值方面,注意事项,移液管的使用,常见移液管：标有温度和容量(注意是否标有吹) 用途：准确移取一定体积的液体 操作：洗涤(蒸馏水)、润洗(3次)、移液、洗涤干净,注意事项：1、整个操作过程中，保持移液管的垂直；2、读数时视线与凹液面平齐；3、每次移液后，锥形瓶壁用蒸馏水冲洗（洗瓶的头不要碰到瓶壁）,15,a,4,铁离子的测定,示例分析步骤及计算,16,a,分析步骤,1.准确移取50.00ml水样于100ml的锥形瓶中加入0.5ml (1+3) 5ml 40g/L过硫酸钾，加热微沸40分钟，体积保持20-25ml,一级浓水中铁含量的测定,17,a,技能培训,铁离子的测定,2.冷却后转移至50ml 的比色管中，用高纯水稀释至刻度。加入1.0ml的盐酸羟胺混匀，加入一小块刚果红试纸，用1+3氨水调节PH于3.8-4.1之间。再加入2ml乙酸乙酸铵、2ml邻菲罗啉混匀，放置暗处，计时15分钟后，于510nm，1cm比色皿进行比色。,18