粘度法测定高分子化合物的分子量

1、,粘度法测高分子化合物平均分子质量,一 实验目的,2.测定右旋糖酐的粘均摩尔质量。,1.掌握用乌氏(Ubbelohde)粘度计测定高聚物溶液粘度的原理与方法;,二 实验原理,高聚物摩尔质量:关系其物理性能，重要基本参数。 高聚物：大分子混合物，高聚物摩尔质量（统计平均值。 高聚物在稀溶液中的粘度：反映液体在流动时的内摩擦阻力。 特点：分子量越大，阻力越大，粘度越高。 粘度越高，分子量越大（同物质、同条件）,粘均摩尔质量,粘度系数（kg.m-1.s-1）:液体在流动中受的阻力。,二 实验原理,同T下 增比粘度 ：（与溶剂比）溶液粘度增加的分数 相对粘度 ：溶液粘度与溶剂粘度的比值,纯溶剂粘度,高

2、聚物溶液粘度,增比粘度,相对粘度,二实验原理,二实验原理,随C的增加而增加。 比浓粘度：单位浓度下所显示出的粘度 。 比浓对数粘度： 无限稀释溶液： 高聚物间摩擦忽略（间距远）,特性粘度,:无限稀释高聚物和溶剂分子间的摩擦，单位1/C,二实验原理,因为根据实验，在足够稀的高聚物溶液中有如下经验公式：,Huggins常数 Kramer常数,与高聚物分子量M的关系经验式：,粘均相对分子量,二实验原理,本实验条件中37时右旋糖酐：,K=0.141,sp/CC, lnr/CV,二 实验原理,毛细管法测定粘度：测定一定体积的液体流经一定长度和半径的毛细管所需时间而获得。 液体在重力作用下流经毛细管，遵守

3、泊肃叶(Poiseuille)定律：,为液体的粘度；为液体的密度； l为毛细管的长度；r为毛细管的半径； t为V体积液体的流出时间； V为流经毛细管的液体体积； h为流过毛细管液体的平均液柱高度。,三 仪器和试剂,仪器：恒温槽1套； 乌氏粘度计1支； 分析天平1台； 移液管(10mL)2支、(5mL)1支； 秒表1支； 洗耳球1支； 螺旋夹一支； 橡皮管(约5cm长)2根。,试剂：右旋糖酐(0.03g/ml)。,乌氏粘度计,恒温水浴槽,乌氏粘度计,四实验步骤,1. 调节恒温槽温度,37.0 0.1 准备粘度计： B管和C管套橡皮管 垂直入恒温槽(螺旋夹固定) 水面浸没G球，检查垂直。,四 实验

4、步骤,移液管取右旋糖酐溶液8mL加入（记C1=0.03g/ml），A口加入。 将B管夹紧，在C管打气（洗耳球），混合均匀，恒温。 将C管夹紧，在B管将溶液抽至G球1/2处（洗耳球）； 松B管C管，使B管液体下落（调整垂直），当液面流到a刻度，开始记时，降至b刻度，停止计时，测得a、b刻度之间的液体流经毛细管所需时间t； 3次（相差0.2-0.3s），平均值。,2. 溶液流经时间t的测定,由A管加入1mL、1mL、2mL、2mL水，稀释溶液，溶液浓度分别记为C2、C3、C4，测每份溶液流经时间t2、t3、t4。 注意： B管夹紧C管打气（混合） C管夹紧，B管抽液，重复2次（润洗）再测量,四 实

5、验步骤,四 实验步骤,3. 溶剂流经时间t0的测定 蒸馏水洗粘度计，反复流洗毛细管部分。 水洗8次（每2次换一次蒸馏水） 然后由A管加入大约10mL水。 测定溶剂流经的时间t0。,为什么是“大约”？这个值需要精确吗？,五 注意事项,1、粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。 2、稀释在粘度计中进行，因此每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀。 3、稀释后必须润洗毛细管、E球和G球； 3、溶液每次稀释恒温后才能测量。 4、粘度计要垂直放置，实验过程中不要振动粘度计，否则影响结果的准确性。,六 数据处理,1. 将所测的实验数据及计算结果填入下表中： 原始溶液浓度C1 (g. mL-1)；恒温温度 溶剂流出时间t0_、_、_s t0平均= _s,2.作sp/cc和lnr/c c图，并外推到c0，由截距 求出。,六 数据处理,3.计算右旋糖酐的粘均分子量M。,25 K=9.2210-2mlg-1,=0.5,中K和hsp/c的值与大分子物