T∕ZZB 1201-2019 甲基柏木酮

1、ICS 71.100.60 Y 41 ZZB 浙江制造团体标准 T/ZZB 12012019 甲基柏木酮 Methyl cedryl ketone 2019 - 10 - 08 发布 2019 - 10 - 31 实施 浙江省品牌建设联合会 发 布 T/ZZB 12012019 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 化学名称、CAS 号、分子式、结构式、相对分子质量 . 1 4 基本要求 . 1 5 技术要求 . 2 6 试验方法 . 3 7 检验规则 . 4 8 标志、包装、运输和贮存 . 4 9 质量承诺 . 5 附录 A（资料性附录） 杉木烯典型气

2、相色谱图及操作条件 . 6 附录 B（资料性附录） 川烯典型气相色谱图及操作条件 . 7 附录 C（资料性附录） 甲基柏木酮典型气相色谱图及操作条件 . 8 T/ZZB 12012019 II 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。 本标准由浙江省标准化研究院牵头组织制定。 本标准主要起草单位：格林生物科技股份有限公司。 本标准参与起草单位：浙江省标准化研究院。 本标准主要起草人：张静静、范亚新、余子英、黄旺生、杨雷、陈伟琴、胡建良、厉金锋、林传明、 高峰。 本标准评审专家组长：廖上富。 本标准为首次发布。 本标准由浙江省标准化研究

3、院负责解释。 T/ZZB 12012019 1 甲基柏木酮 1 范围 本标准规定了甲基柏木酮的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存 和质量承诺。 本标准适用于以柏木油和（或）杉木油为原料经化学反应制得的甲基柏木酮。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 10668 工业乙酸酐 GB/T 11538 精油 毛细管柱气相色谱分析 通

4、用法 GB/T 11540 香料 相对密度的测定 GB/T 14454.22008 香料 香气评定法 GB/T 14454.4 香料 折光指数的测定 GB/T 14454.11 香料 含酚量的测定 GB/T 14455.5 香料 酸值或含酸量的测定 QB/T 14312011 甲基柏木酮 3 化学名称、CAS 号、分子式、结构式、相对分子质量 化学名称：2，2，6，10-四甲基-9-乙酰基三环-5，3，1，0 3，7-9-十一烯（乙酰基柏木烯） 2，2，8-三甲基-5-乙酰基三环-6，2，2，0 1，6-5-十二烯（乙酰基罗汉柏烯） CAS号：32388-55-9 分子式：C17H26O 结构

5、式： 相对分子质量：246.39（按2017年国际相对原子质量） 4 基本要求 T/ZZB 12012019 2 4.1 设计研发 4.1.1 应具备甲基柏木酮原料配比和工艺参数优化的设计能力。 4.1.2 应具备DCS管理系统软件的优化能力、APC先进控制的设计和实施能力。 4.2 原材料 主要原材料应符合表1的规定。 表1 主要原材料要求 原材料 名称 项目 要求 试验方法 杉木烯 香气 具有纯正的杉木烯特征香 气，无过焦味及其他杂味 按 GB/T 14454.2 的规定 三烯和(-柏木烯、-柏木烯、罗汉柏 烯三烯之和) w/% 76.0 按 GB/T 11538 中 10.4 的规定，

6、杉木烯气相色谱图参见附录 A 含酚量，w/% 3.5 按 GB/T 14454.11 的规定 川烯 香气 具有纯正的柏木烯特征香 气，无过焦味及其他杂味 按 GB/T 14454.2 的规定 罗汉柏烯含量， w/% 36.0 按 GB/T 11538 中 10.4 的规定， 川烯气相色谱图参见附录 B 三烯和(-柏木烯、-柏木烯、罗汉柏 烯三烯之和) w/% 72.0 含酚量，w/% 5.0 按 GB/T 14454.11 的规定 工业乙 酸酐 外观 透明液体，无悬浮物和机械 杂质 目测 乙酸酐含量，w/% 98.0 按 GB/T 10668 附录 B 4.3 工艺控制 4.3.1 反应、精馏

7、工序应采用自动化控制手段，蒸馏工艺应采用高真空蒸汽蒸馏技术。 4.3.2 应具备对生产过程中的混酸废水进行回收并循环利用的工艺技术。 4.4 检测能力 应具备对表1原材料、表2产品的评定和检测能力。 5 技术要求 甲基柏木酮应符合表2的规定。 表2 甲基柏木酮技术要求 项目 要求 色状 淡黄色至红棕色液体，清澈透明无杂质 香气 浓木香，并具有类似于天然琥珀香的麝香香韵，无杂味、焦味， 柔和协调 T/ZZB 12012019 3 表2 （续） 项目 要求 折光指数（20） 1.51401.5210 相对密度（25/25） 0.99201.0070 酸值（以 KOH 计）/(mg/g) 1.0 总

8、酮（乙酰基柏木烯至乙酰基罗汉柏烯酮含量之 和）含量， w/% 78.0 乙酰基柏木烯含量， w/% 45.065.0 花侧柏木烯含量， w/% 1.5 含酚量，w/% 1.0 6 试验方法 6.1 色状 将试样置于比色管内，用目测法观察。 6.2 香气 按GB/T 14454.22008中三角评析法的规定进行。 6.3 折光指数（20 ） 按GB/T 14454.4的规定进行。 6.4 相对密度（25 /25 ） 按GB/T 11540的规定进行。 6.5 酸值 按GB/T 14455.5的规定进行。 6.6 总酮（乙酰基柏木烯至乙酰基罗汉柏烯酮含量之和）含量、乙酰基柏木烯含量、花侧柏木烯含量

9、 6.6.1 按 QB/T 14312011 中 5.6 的规定进行总酮含量、乙酰基柏木烯含量、花测柏木烯含量的测定。 6.6.2 结果的表示：当试样在试验条件下能全部挥发（无残渣），且所得色谱图上无过多的小峰，用 式（1）计算待测成分的含量 CX，以%表示。 (1) 式中： AX待测成分的峰面积积分单位； A所有峰面积积分单位之和。 6.6.3 甲基柏木酮典型气相色谱图参见附录 C。 6.7 含酚量 T/ZZB 12012019 4 按GB/T 14454.11的规定进行。 7 检验规则 7.1 出厂检验 色状、香气、折光指数、相对密度、酸值、总酮含量、乙酰基柏木烯含量、花侧柏木烯含量为出厂

10、 检验项目，应保证出厂的每批产品都符合本标准要求。 7.2 型式检验 型式检验项目为全项目检验，按表2要求进行。在下列情况之一时应进行型式检验： a) 正常生产时每年进行一次； b) 新产品试制鉴定时； c) 正式生产后，原料或工艺有较大变化，可能影响产品质量时； d) 产品长期停产后，恢复生产时； e) 验收结果与上次型式检验结果有较大差异时； f) 国家质量监督机构提出进行例行检验的要求时。 7.3 组批 同一配方质量等同的产品为一个批次。每批次最大批量不超过20 t(20000 kg)。 7.4 抽样 相同批次的产品，包装单位1个，全抽；2100抽取2个；100个以上增加部分再抽取3 %

11、。用取样器 从每个包装单位中均匀抽取试样30 ml100 ml，将所抽取的试样全部置于混样器内充分混匀，分别装入 两个清洁、干燥、密闭的惰性容器中，避光保存。容器上贴标签，注明：生产产名、产品名称、生产日 期、批号、数量及取样日期，一瓶做检验用，另一瓶留存备查。 7.5 判定规则 检验结果的判定按GB/T 8170中的修约值比较法进行。 检验结果中有一项指标不符合本标准要求时， 应重新加倍取样复验，并以复验结果为准。如复验结果仍有指标不合格，则判定该批产品不合格。 8 标志、包装、运输和贮存 8.1 标志 应符合GB 190的规定；产品标志应至少包含以下内容：产品名称、生产厂名、地址、批号、净

12、含量、 生产日期、保质期等；若另有特殊要求，按要求进行标志。 8.2 包装 本产品应装于清洁、干燥、无杂味、密封性好的容器中；必要时加纸、木箱外包装或打托盘包装； 有特殊要求，按要求包装。 8.3 运输 T/ZZB 12012019 5 在运输过程应轻装轻卸，防止日晒雨淋，不得与有毒、有害物质混装、混运，有特殊要求，按要求 进行。 8.4 贮存 本产品应密闭保存，贮存在阴凉、干燥、通风处，避免杂气污染，远离火源。 9 质量承诺 在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下，保质期不少于24个月。出现非生产厂家责 任问题，厂家负责提供技术支持。在产品使用过程中客户有任何疑问，应保证在24小时

13、内作出响应。 T/ZZB 12012019 6 A A 附 录 A （资料性附录） 杉木烯典型气相色谱图及操作条件 A.1 杉木烯典型气相色谱图 杉木烯典型气相色谱图见图A.1。 说明：1-柏木烯；2-柏木烯；3-罗汉柏烯 图A.1 杉木烯气相色谱图 A.2 操作条件 A.2.1 柱：毛细管柱，长30 m，内径0.25 mm。 A.2.2 固定相：FFAP（改性聚乙二醇） 。 A.2.3 膜厚：0.25 m。 A.2.4 色谱柱温度： 程序升温从85 ， 初始时间5 min， 一阶升温速率7.5 /min， 一阶终止温度160 ， 二阶升温速率10 /min，200 恒温30 min。 A.2

14、.5 进样口温度：250 。 A.2.6 检测器温度：280 。 A.2.7 检测器：氢火焰离子化检测器。 A.2.8 载气：氮气； A.2.9 载气流速：柱前压60 kPa。 A.2.10 进样量：1 l。 A.2.11 分流比：40:1。 T/ZZB 12012019 7 B B 附 录 B （资料性附录） 川烯典型气相色谱图及操作条件 B.1 川烯典型气相色谱图 川烯典型气相色谱图见图B.1。 说明：1-柏木烯；2-柏木烯；3-罗汉柏烯 图B.1 川烯气相色谱图 B.2 操作条件： B.2.1 柱：毛细管柱，长30 m，内径0.25 mm。 B.2.2 固定相：FFAP（改性聚乙二醇）

15、。 B.2.3 膜厚：0.25 m。 B.2.4 色谱柱温度： 程序升温从85 ， 初始时间5 min， 一阶升温速率7.5 /min， 一阶终止温度160 ， 二阶升温速率10 /min，200 恒温30 min。 B.2.5 进样口温度：250 。 B.2.6 检测器温度：280 。 B.2.7 检测器：氢火焰离子化检测器。 B.2.8 载气：氮气。 B.2.9 载气流速：柱前压60 kPa。 B.2.10 进样量：1 l。 B.2.11 分流比：40:1。 T/ZZB 12012019 8 C C 附 录 C （资料性附录） 甲基柏木酮典型气相色谱图及操作条件 C.1 甲基柏木酮典型气相色谱图 甲基柏木酮典型气相色谱图见图C.1。 说明：1-花侧柏木烯；2-乙酰基柏木烯；3-乙酰基罗汉柏烯 图C.1 甲基柏木酮典型气相色谱图 C.2 操作条件 C.2.1 柱：毛细管柱，长30