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文档简介
1、.,实验三十三 高锰酸钾的标准溶液的配制与标定 及过氧化氢含量的测定,.,高锰酸钾的标准溶液的配制和标定及过氧化氢含量的测定,一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题,.,一、实验目的,掌握KMnO4标准溶液的配制方法; 掌握用无水Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液的基本原理、操作方法和计算; 掌握过氧化氢试样的称量方法; 掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本原理、操作方法和计算;,.,二、实验原理,过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很广泛。 利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物; 医药上常用于消毒和杀菌剂; 纯H2O2用
2、作火箭燃料的氧化剂; 工业上利用H2O2的还原性除去氯气等。,.,实验原理,KMnO4溶液的标定 在酸度为0.51mol/L的H2SO4酸性溶液中,以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液,以KMnO4自身为指示剂。反应式为: 2MnO4 + 5C2O42 + 16 H =2Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O H2O2含量的测定 在酸性溶液中H2O2是强氧化剂,但遇到强氧化剂KMnO4时,又表现为还原剂。因此,可以在酸性溶液中用KMnO4标准溶液直接滴定测得H2O2的含量,以KMnO4自身为指示剂。反应式为: 5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8H2
3、O 根据M(1/2H2O2)和C(1/5KMnO4)以及滴定中消耗KMnO4的体积计算H2O2的含量。,.,三、试剂及仪器,试剂: KMnO4固体 、Na2C2O4基准物质(在105110烘干至恒重) 、C(H2SO4)=3mol/L的H2SO4溶液 、30%H2O2试样 。,.,试剂及仪器,仪器:分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。,.,四、实验步骤,C(1/5 KMnO4 )=0.1mol/L的KMnO4溶液配制500ml 称取1.6g固体KMnO4于500ml烧杯中,加520ml水使 之溶解。加热至沸,缓缓煮沸15min,冷却,暗处静置数天(至少2
4、3天)后,P16玻璃砂芯漏斗过滤,除去MnO2等杂质,贮存棕色试剂瓶中,待标定。,.,四、实验步骤,KMnO4溶液的标定 准确称取0.150.20g基准物质Na2C2O4,置于250mL锥形瓶中,加入30mL水使之溶解,再加入10ml 3mol/LH2SO4溶液,在电炉上加热到7585,趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定速度,开始滴定时反应速度慢,应在加入的一滴褪色后,在加下一滴,溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可加快,滴定至溶液呈粉红色且30s内不退色即为终点。记录消耗KMnO4溶液的体积。平行测定四次,同时做空白实验。,.,实验步骤,H2O2含量的测定 准确称取1.5克30%过氧化氢试样(如
5、何称?),注入装有200ml蒸馏水的250ml容量瓶中,平摇一次,稀释至刻度,充分摇匀。用移液管准确移取上述试液25.00ml,放于250ml锥形瓶中,加3mol/L的H2SO4 溶液20ml,用0.1mol/L的KMnO4标准溶液滴定(注意滴定速度!)至溶液微红色保持30s不褪色即为终点。记录消耗KMnO4标准溶液的体积。平行测定八次。同时做空白实验。,.,五、注意事项,H2O2 对皮肤有腐蚀性,使用时应注意安全; 分析天平的正确使用; 有色溶液液面的观察与正确读数; 滴定速度的控制:先慢、中间快、后慢; 自身指示剂终点颜色的观察; 水浴锅温度的控制。,.,六、数据处理,KMnO4溶液浓度的
6、标定,H2O2含量的测定,M(Na2 C2O4)=134.00g/mol,.,数据处理,KMnO4溶液的标定,.,数据处理,KMnO4溶液的标定,.,数据处理,H2O2含量的测定,.,数据处理,H2O2含量的测定,.,七、思考题,KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤,问能否用定量滤纸过滤?为什么? 配制KMnO4溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间或放置数天? 用Na2C2O4标定KMnO4溶液的标定条件有哪些?为什么用硫酸溶液调节酸度?,.,思考题,KMnO4滴定法如何确定滴定终点? 用KMnO4法测定H2O2时,能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度?为什么? H2O2与KMnO4 反应较慢,能否通过加热溶液来加快反应速率?为什么?,.,总结: 高锰酸钾的氧化能力强,所以应用范围很广。可以用直接滴定法测定许多还原性物质,用反滴定法可以测定一些氧化性物质,还可以用间接滴定法测定某些不具有氧化还原性的物质,因此要求学生通过学习测定H2O2的含量,能够掌握KMnO4溶液的配制和标定以及KMnO4 法的应
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