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文档简介
1、2-7 气相色谱定量方法,GC分析是根据检测器对待测物的响应(峰高或峰面积)与待测物的量成正比的原理进行定量的。因此必须准确测定峰高 h 或峰面积 A。 特点: (1)准确度高,相对误差0.08; (2)微量、常量都可测定。 依据:峰高(h)和峰面积(A),峰面积测量:,峰高乘半峰宽法(适用于正常峰),1/2底乘高法(等腰三角形峰) A=1/2 Y h 峰高乘平均峰宽法(不对称峰) A=1.065h1/2(Y0.15+Y0.85),峰高乘保留住法(狭窄峰) 一定操作条件下: Y1/2tR 所以 A=hY1/2=htR 自动求积法 利用积分仪(数据处理机)测量峰面积。,定量校正因子,由于检测器对
2、不同物质的响应不同,所以两个相等量的物质得不出相等峰面积。或者说,相同的峰面积并不意味着相等物质的量。 因此,在计算组分的量时需将面积乘上一个换算系数,使组分的面积转换成相应物质的量。即必须将峰面积A乘上一个换算系数进行“校正”。,一定条件下:,在实际工作中采 用相对校正因子,即:,按被测组分使用单位不同,可分为如下三种校正因子(省略“相对”二字) 质量校正因子(fm),摩尔校正因子(fM),体积校正因子(fV) 相对响应值(s),定量方法,1.归一化法: 要求试样中所有n个组分全部流出色谱柱,并全部出峰,所有出峰组分的含量之和为100,则其中组分i的含量为:,归一化法优点: (1)简便; (
3、2)定量结果与进样量无关; (3)操作条件改变时,结果影响小。 归一化法缺点: 检测时必须所有组分都出峰,否则误差较大.,2.内标法: 方法:,对内标物的要求: (1)内标物是原样品中所不会有的物质; (2)内标物与组分的tR应相近,且1.5; (3)内标物必须是纯物质。 优点: 准确度高,适于微量杂质的检验。,3.内标标准曲线法:,此法适于工厂控制分析。,4.外标法: 1).工作曲线法 取一系列标液,测h或A; 以标液浓度ch(A)作图; 测样品h或A; 根据ch(A)曲线,求cx。 优点:操作简单,计算方便。 应用:适于日常分析和大批量 同类样品分析,2).比较法(单点校正法),例1分析: 乙醇: A1=5.0cm2 f1=1.22 正庚烷: A2=9.0cm2 f2=1.12 苯: A3=4.0cm2 f3=1.00 乙酸乙酯: A4=7.0cm2 f4=0.99 用归一化法求各组分的含量。,解:,例2无水乙醇中微量水的测量(用内标法) 样品的配制: 实验条件:(略) 测得数据: 查表: 水: h=4.60cm Y1/2=0.1
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