实验一 简单蒸馏

1、第1讲 简 单 蒸 馏,一实验目的,初步掌握蒸馏的原理以及实验装置的安装和拆卸技能； 掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法； 了解普通蒸馏的应用。,普通蒸馏过程-加热液体到沸腾，使液体变成蒸气，再使蒸气冷凝成液体的过程; 普通蒸馏-精制在大气压下沸腾而不分解的液体的一种常用方法;,蒸馏乙醇装置图,二实验原理,二实验原理,利用纯粹的液体有机物都有固定的沸点，将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。,测定纯液体有机化合物的沸点,提纯含有少量杂质的液体有机化合物,普通蒸馏的应用,分离沸点不同的液体混合物 液体混合物各

2、组分的沸点必须相差至少30以上,广泛应用于炼油、化工、轻工等领域,分离液体有机化合物,回收溶剂或浓缩溶液,二实验原理,共沸蒸馏/恒沸蒸馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、分馏,常用术语,沸程 始馏温度终馏温度 馏分 不同温度范围的馏出液 前馏分 某一馏分之前的馏出液 残留物 最后没有蒸馏出来的物质,二实验原理,常压蒸馏 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 减压蒸馏 适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 分馏 适于沸点较为接近的液体化合物 水蒸气蒸馏 适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物,蒸馏方法,沸点的校正,沸点与外界压力密切相关，气压大，沸点高。所以提到沸点必须注明气压值。当气压为

3、1个大气压时的沸点为标准沸点。,所测沸点须经过经验公式校正为标准沸点：,T标= (0.03+0.00011T测)(760-p) T标：1标准大气压下温度校正值/ p：实验室大气压/mmHg（1Pa = 0.0075mmHg） T测：实测沸点/,1、普通蒸馏所需的玻璃仪器,三实验装置,圆底烧瓶,蒸馏头,温度计,尾接管,锥形瓶,直型冷凝管,空气冷凝管,冷凝水,冷凝水,2.烧瓶和冷凝管的选择,烧瓶的选择 普通蒸馏液体的体积应占烧瓶容积的13-12。 进行水蒸气蒸馏和减压蒸馏时，液体体积不应超过烧瓶容积的13。,冷凝管的选择 回流用球形冷凝管 当液体沸点低于140时蒸馏用直型冷凝管 当液体沸点超过14

4、0时应使用空气冷凝管,三实验装置,温度计,圆底烧瓶,蒸馏头,直形冷凝管,接液管,铁架台,十字架,冷凝管夹,加热套,常压蒸馏装置的仪器介绍,标准接口的磨口玻璃仪器,磁搅拌器,磁搅拌子,直形冷凝管,常用冷凝管,空气冷凝管,球形冷凝管,蛇形冷凝管,用于蒸馏,用于回流,液体的沸点低于140 oC时,液体的沸点高于140 oC时,低沸点液体,从左至右，从下往上，横平坚直。,“横看一个面，竖看一条线”,1/32/3,温度计水银球上沿应与蒸馏头支管下沿平齐。,当馏出物沸点高于140时可用空气浴冷凝。,三实验装置,接收瓶,温度计水银球位置,十字架开口朝上,冷凝水出口,冷凝水进口,常压蒸馏装置的安装及要求,自下

5、而上 从左到右 平稳端正 横平竖直 连接紧密,通大气,常压蒸馏装置的拆卸,从右到左 自上而下,三、实验步骤及结果,2、蒸馏装置的安装,3、蒸馏操作,（1）加料,（4）加热,（2）通冷却水,（5）接收馏出液,1、接好冷却水的进出水管,将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶 将待蒸液体倒入圆底烧瓶 安装好蒸馏装置,注意检查进出水管、冷凝管是否完好 !,装、拆各练习三次,（3）开动磁搅拌,前馏分与主馏分要用不同的瓶子接收,顺序不得有误,液体体积为 烧瓶容积的 2/3 1/3,4、沸程记录,5、结束蒸馏,切断电源，停止加热 移去接收瓶，并放好 关掉冷凝水 冷却后拆卸仪器,四、结论和收获,馏头：在达到欲收集物的沸点

6、之前，通常会有沸点较低的液体流出，这部分馏出液称为馏头或前馏分。 馏份：馏头蒸完之后，温度稳定在沸程范围内，这时流出的液体即为欲收集物，即为馏份。 馏尾：从温度稳定到开始有温度变化所馏出的液体称为馏尾。,蒸馏过程的三个阶段,蒸馏乙醇装置图,1）清洗仪器，干燥 2）安装仪器,普通蒸馏的一般步骤,先下后上，先左后右,逐个固定，逐个安装,注意铁夹的位置,四实验步骤,3）加入液体和沸石,普通蒸馏的一般步骤,蒸馏乙醇装置图,通过长颈玻璃漏斗加入待蒸馏液体,加2-3粒沸石以防止爆沸,四实验步骤,温度计水银球的上端与蒸馏头支管口下部位于同一水平线上,4）装温度计,水银球位置偏高或偏低，会有什么结果？,普通蒸

7、馏的一般步骤,蒸馏乙醇装置图,水银球位置偏高，沸点偏低，位置偏低，沸点偏高。,四实验步骤,先通水后加热,5）通水和加热,顺序？,普通蒸馏的一般步骤,蒸馏乙醇装置图,四实验步骤,普通蒸馏的一般步骤,6）观察实验现象和详细记录实验数据,观察并记录加入原料的颜色、体积，反应液颜色的变化，有无沉淀及气体出现，固体的溶解情况，以及加热温度和加热后反应的变化等等。 观察并记录产品的颜色和产品的量、产品的熔点或沸点等物化数据。 记录时，要与操作步骤一一对应，内容要简明扼要，条理清楚。,四实验步骤,7）控制馏出液的速度1-2滴/秒 8）收集馏分 前馏分、后馏分和所需馏分需三个接收瓶,普通蒸馏的一般步骤,蒸馏乙

8、醇装置图,四实验步骤,9）蒸馏结束 至蒸馏温度=7679C且蒸馏速度12滴/34s 或温度突然下降时停止蒸馏 10）拆卸仪器 与安装次序相反 注意先停热，移去电源，后停止通水,3.普通蒸馏的一般步骤,蒸馏乙醇装置图,四实验步骤,1）乙醇的蒸馏（50ml）,收集76-80的馏分,蒸馏乙醇装置图,蒸馏环己酮装置图,2）环己酮的蒸馏（20ml）,收集155-157的馏分,区别？,五实验内容,1. 温度计水银球位置安装要正确，水银球过高，沸点偏低，反之，沸点偏高。 2. 蒸馏要加沸石，以防止液体产生爆沸。沸石加23粒即可，如加的太多，会吸附一部分液体，影响产品产率。 3. 避免加热温度过高，产生过热现

9、象。,六、注意事项,4. 实验记录要详细，如第一滴馏出液的温度，实际收集馏分的温度及各馏分的体积。 5. 冷凝管内水流不要太大，保持流通即可。 6. 拆卸冷凝管时，先停止通水，之后进水口向上，拔去连接进水口的胶管。 7. 蒸馏完毕，废液回收，不能将沸石倒在水池。,六、注意事项,常压蒸馏装置不能为封闭体系，必须与大气相通。 蒸馏必须使用沸石，可以清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态 。一般加入2粒左右沸石即可。如中途加热中断，重新加热时需加入新的沸石（注意：决不能在液体加热近沸腾时直接补加沸石，否则会引起暴沸，使液体冲出瓶外，发生着火事故）。 蒸馏过程需密切注意温度计温度。液体在接近沸

10、点时蒸气增多并上升，当蒸气到达温度计水银球后，温度计温度会快速上升直达沸点。 蒸馏及分馏效果好坏与实验操作有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度。分别为蒸馏1-2滴/s，分馏1滴/2-3s。,四、注意事项,蒸馏中，温度计水银球有无液滴意味着什么？,蒸馏时液体一般不能蒸干。许多有机化合物（如醚类）长期放置会形成过氧化物，若蒸干溶剂致使瓶底局部过热，使过氧化物爆炸或瓶体炸裂；此外局部过热会使有机物炭化，不易清洗。 蒸馏时温度计水银球上应始终有液滴。当沸腾时蒸气到达温度计水银球部位，温度计读数急剧上升，温度计水银球由原来无液体到悬挂上液珠，这表明系统正处于气液平衡状态。（若温度过高，出现过热现象，会有什么结果？对实验有何影响？）,仪器的拆卸：蒸馏完毕，应先停止加热，再关闭冷却水。最后按照与安装相反的程度拆卸仪器（注意高温，小心烫手）。,仪器的清洁：实验完毕必须清洗仪器以备下次使用。,四、注意事项,1. 准确读取接收馏分的沸程 2. 计量产品的体积 3. 计算产品回收率 回收率（实际收集体积/加入体积）100,七、结果要求,1. 在什么情况下采用普通蒸馏装置？ 2. 如何选择烧瓶？,精致在大气压下沸腾而不分解的液体,分离沸点相差30以上的液体混合物,普通蒸馏液体的体积应占