通过液相色谱质谱连用装置微波萃取和测定在婴儿配方食品样品中的三氯氰酸残渣渣1

1、通过液相色谱质谱连用装置微波萃取和测定在婴儿配方食品样品中的三氯氰酸残渣渣,试剂和标准,试剂：二氯甲烷,乙腈、甲醇。从默克得到(达姆施塔特,德国)。醋酸(纯度98%,w/w),从Steinheim从西格玛奥德里奇得到(德国)。乙酸铵、从青岛润仓化工有限公司得到(WardHill,MA,USA)。水是一个Milli-Q纯化水净化系统来自Millipore公司(Bedford,MA,USA)三氯氰铵从Witegalaboratorien(德国柏林)公司得到。,标准试剂的解决方案(100,000ngmL)通过氰化甲烷-水混合物(1:1,v/v)和并在4条件下避光保存。Matrix-matched校准

2、标准的提前准备,通过掺入了适当的标准溶液和空白样品提取。在使用之前CYA校准标准浓度为1.0、5.0、10.0、20.0和50ngmL-1,含C13追踪原子的三氯氰铵的内部标准,来确保MS标准的精确度并添加到每一种标准最后得到一个标准浓度100ngmL-1.,液相色谱,一个安捷伦1200系列系统(安捷伦技术,Waldbronn,德国)包含一个溶剂脱气装置,一季泵,一个自动进样器和恒温器专用室被用在液相色谱质谱连用装置系统。分离的分析物通过MERCKZICHILIC装置(1502.1毫米,5lm)获得。,在容器温度为下，流动相包括两种洗涤液,即溶剂(20mM的醋酸铵)和溶剂B(乙腈),流速0.2

3、5毫升每分钟。采用梯度洗脱:B不同的比率如下:0分钟,8:92;6分钟,8:92;6.1分钟,60:40;13分钟,60:40;13.1分钟,8:92;20分钟,8:92。流速改变浪费在03.5分和6.520分钟。,质谱分析法,仪器一个生物应用系统API4000(应用生物系统公司,康科德城,加拿大）triple-quadrupole质谱仪配备一个涡轮离子喷雾界面的使用：方法。,电离的实现通过电喷雾的负面模式在500通过N2作为喷雾剂。在多个反应中进行检测监控(MRM)模式选定的离子在第一和第三电极。选择分裂模式的m/z(Q1)1)M/z(Q3)模式用于分析物通过MRM模式，直接浸渍标准溶液溶有

4、氯化甲烷被运用，产品的质量谱离子扫描都被记录。一旦碎片离子被选择,MRM条件进行进一步优化以为获得最大灵敏度复合的分析物(见表1)。,微波萃取,微波辅助萃取通过(Milestone,Germany)通风系统配备了一个twelve-vessel旋转器,closed-vessel操作模式和一个磁性搅拌下运行,PTFE-lined提取的器皿的一并使用，在此期间温度和压力均被检测、温度监测的光纤传感器也用于微波炉内部。一个准确称量的1.00g粉末样品被放置提取的器皿。,接下来,1毫升C13-CYA(1000ng每毫升)和20毫升2.0%醋酸水溶液提取被安置在容器和并盖上盖子。提前准备好的基本的实验装置

5、设备在0-5分钟内温度升到80并保持在8025分钟。打开之前,器皿都冷却到室温。将这些悬浮液离心15分钟以9000转每分钟的转速。然后这些上层清夜被转移到25-mL容量瓶中,并用2.0%醋酸水溶液稀释,固相萃取,通过固相萃取装置洗涤萃取物,在一个Envi-Carb装置盒(500毫克,6微升;Suepelco,Bellefonte,Pa,美国)。在这装置盒中装5毫升二氯甲烷，接着是5毫升甲醇和5毫升0.5%醋酸水溶液,然后5毫升样品被使用并由重力作用自然下流。然后用5毫升0.5%醋酸水溶液，再是5毫升水,然后通过真空干燥1分钟,然后将洗涤液转移到一个玻璃试管并装有5毫升甲醇。,通过使用一种N-Evap蒸发(Organomation,柏林、马、美国)，在N2气流的条件下将这些洗涤液在40