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文档简介

1、A,1,六通阀和十通阀,A,2,六通进样阀,A,3,十通阀,样品进,样品出,A,4,十通阀,样品进,样品出,A,5,十通阀连接图,样品进,样品出,A,6,十通阀连接图,样品进,样品出,A,7,定量环,A,8,阀设置,A,9,进样阀的使用技巧,在气相色谱分析中,进样操作不当是定量分析 误差的主要来源之一。进样系统的原理、结构、使用的材料、进样时的温度、进样量、进样速度、进样用的工具等都会对分析结果的重复性和准确性产生直接影响。 1、充分了解配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触的阀材料是否适合分析要求。,A,10,2、由于阀的气密性差异很大，接入气路系统时,应保证不漏气,否则不但影响仪器的稳

2、定性,而且不能保证仪器进样的重现性。 3、定量管体积:在灵敏度满足要求的情况下,定量管体积应尽量小,最大体积以在实验分析时塔片数下降不超过10%为限。否则进一步增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高。为了不影响分离度,应以色谱峰基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充柱一般不宜大于5mL。,进样阀的使用技巧,A,11,4、样品预处理处理问题:(a)应防止灰尘、机械 颗粒进入阀内,影响气密性或正常工作;(b)避免高沸点杂质对阀的污染。 5、取样方式:为防止环境中气体成分对样品的污染或干扰,最好通过大注射器针头,象液体进样一样打入定量管,不宜用各种胶管或塑料管接入。因为:(a)管材本身不纯净;(

3、b)各种管材实际上都会有渗透作用,这对痕量分析尤其不利。,进样阀的使用技巧,A,12,6、取样工具:目前常用的是金属镀膜取样气袋、大注射器或专用取气钢瓶。除非要求极低,目前已很少采用球胆、塑料袋等取气。 7、定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验,一般在取样后平衡2030s即可。,进样阀的使用技巧,A,13,8、冲洗定量管样品气的体积：被分析的气体 样品浓度不同，为防止高浓度样品进样后又进低浓度样品时，定量管中原有高浓度气体残留的干扰，取样时要求用新鲜样品气对定量管进行冲洗。依据经验,冲洗气的用量应不小于定量体积的

4、5倍。也可以通过实验峰的重现性来判断实际影响，选择冲洗气用量。,进样阀的使用技巧,A,14,9、进样后，什么时间再把六通阀转回到取样位置，要视分析情况而定，主要取决于进样后基线的波动性和定性定量的重复性。依据经验,一般是在进样数秒后(第一个色谱峰还未出现)，把阀转回到取样位置比较好。这时较易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰的影响；另外也可以在汽化室前加装背压稳压阀,以消除进样对基线稳定性的影响。,进样阀的使用技巧,A,15,10、如发现阀的气密性变差或被污染，有经验的操作者可以对六通阀进行拆洗。但应注意，阀体和阀瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦拭，溶剂应使用易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空气吹干。,进样阀的使用技巧,A,16,小结： 阀的作用？ 六通阀

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