土壤环境监测有机项目课件PPT

1、土壤环境监测有机项目分析测试及质量监督要点,1,自动/手动索式提取 微波萃取 加压溶剂萃取 超声波萃取 探头式超声波,气相色谱法 气相色谱/质谱法 液相色谱法 液相色谱/串联质谱法,吹扫捕集/顶空-气相色谱法 吹扫捕集/顶空-气相色谱/质谱法,2,实验室土壤样品分析流程,样品预处理耗时的统计,分析测试 (6%),样品采集 (6%),样品预处理 (61%),数据处理 (27%),土壤组成的复杂性； 土壤本身的特殊性； 土壤与土壤之间的特异性； 仪器分析的苛刻要求 前处理工作本身核心作用决定,4,内 容,所有固体的萃取方法要求干燥,是获得高萃取效率的极为重要的步骤,5,一、样品制备,VOCs分析用

2、土壤样品 SVOCs分析用土壤样品,6,二、样品前处理,样品萃取（提取） 样品净化,索氏提取是利用溶剂的回流及虹吸原理，使固体物质每次被纯的溶剂所萃取的过程。 与无水硫酸钠混合的土壤样品（根据样品含水情况加入无水硫酸钠量） 萃取溶剂 二氯甲烷 二氯甲烷/正己烷 (2:1, v/v)、丙酮/正己烷 (1:1, v/v)、二氯甲烷/丙酮 (1:1, v/v)、甲苯/甲醇 (10:1, v/v),7,1、索氏抽提法，EPA方法 3540,8,2、加压流体萃取, HJ 783-2016,在高压和中等温度下进行的萃取 优点 快速, 有效的萃取 缺点 仪器昂贵 高压系统需要经常维护,9,萃取步骤和萃取方式

3、,10,11,常用萃取条件,萃取溶剂的选择,12,样品净化,13,减少进入色谱系统中的非目标物,净化前,净化后,色谱小柱：氟罗里硅土柱、硅胶柱、氧化铝柱 浓硫酸 还原铜 凝胶渗透色谱 高压液相色谱,14,净化方法,样品净化方法,15,1、氟罗里硅土净化,16,2、环境样品净化方法,浓硫酸净化,17,多层硅胶净化,3、凝胶渗透色谱（GPC）,根据凝胶对不同大小分子的排阻效应进行分离，即根据组分的相对分子质量大小进行分离 淋洗剂 环己烷/二氯甲烷 甲苯/乙酸乙酯 二氯甲烷/丙烷 重复使用、自动化 溶剂用大，操作繁琐,18,各类有机物适用的净化技术,19,溶剂交换,样品净化（固相萃取）之前改变样品提

4、取液中溶剂极性 二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯、甲苯 己烷、环己烷、石油醚等 GC/HPLC分析之前改变溶剂的挥发性或极性，以适合GC/HPLC分析溶剂体系 正己烷、乙腈,20,21,土壤样品中常用的前处理、仪器分析技术对比,三、有机物分析方法,22,三、有机物分析方法,1、有机氯农药 土壤中六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法 （GB/T 14550-2003） 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（报批稿） 2、多环芳烃 土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法(HJ 805-2016) 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法（HJ 784-2016） 3、挥发性有机物 土壤和沉

5、积物挥发性有机物的测定吹扫捕集 气相色谱-质谱法（HJ 605-2011） 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空 气相色谱质谱法（HJ 642-2013）,1、有机氯农药,23,土壤中六六六和滴滴涕的测定（GB14550-2003） 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（报批稿）,土壤中六六六和滴滴涕的测定（GB14550-2003）,25,-BHC -BHC -BHC -BHC p,p-DDE o,p-DDT p,p-DDD p,p-DDT,26,样品萃取,硅酸镁层析柱,1020g硅酸镁（130/12hr）,200mL乙醚/正己烷 (6:94, 5mL/min),PCBs、66

6、6、DDT、氯丹,浓缩,200mL乙醚/己烷 (1:1),硫丹、异狄氏剂,1g硅酸镁小柱,活化,分离PCB和OCPs,0.5mL正己烷,上样,9mL丙酮/正己烷 (1:9),PCBs、666、DDT、氯丹,5mL二氯甲烷/正己烷 (26:74),OCPs,5mL丙酮/正己烷 (1:9),OCPs,样品净化,索氏提取、自动索氏提取、加压流体萃取、超声萃取,凝胶色谱净化,土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（报批稿）,4 mL正己烷,加入内标,27,进样口温度280，不分流或分流进样；柱温：120(2min), 2/min180(5min), 7/min 240(1.0min), 1/

7、min250(2.0min)(280后程序2min) 色谱柱30 m 0.25 mm 0.25m（5%苯基甲基聚硅氧烷） 离子化能量70eV，四极杆150，离子源温度230，接口温度280，溶剂延迟时间5min，调谐方式DFTPP,28,四、质量保证和质量控制,内容和要求,29,实验室分析,分析方法选择：重要参数,30,质量控制图,32,五、质量监督要点,1、气相色谱法测试检查内容 2、气相色谱-质谱法测试检查内容 3、液相色谱法测试检查内容 4、 GC、GC-MS、HPLC测试记录抽查内容,33,1、气相色谱法检查内容,34,1、气相色谱法检查内容,35,1、气相色谱法检查内容,36,1、气相色谱法检查内容,37,1、气相色谱法检查内容,38,2、气相色谱-质谱法检查内容,39,2、气相色谱-质谱法检查内容,40,2、气相色谱-质谱法检查内容,41,2、气相色谱-质谱法检查内容,42,2、气相色谱-质谱法检查内容,43,2、气相色谱-质谱法检查内容,44,3、液相色谱法检查内容,45,3、液相色谱法检查内容,46