扣式锂离子电池制作过程及蓝电设备使用

1、Li-ion battery fabrication process,一、负极材料涂膜方法,准备称量 （1）配置PVDF（粘结剂）:NMP （溶剂，分散剂）溶液： PVDF 的浓度为 50mg/ml ， 配置后放置在手套箱中， 一定要注意不接触水； (根据自己的材料性质决定：保证最后的涂膜溶液用勺子沾取后成液滴状) （2） LiCO3+V2O5：重量比为 1 : 3.15 ， 总重量 909.4mg,2. 称量 （1）质量百分比：active materials : conductive materials : PVDF= 80 : 15 : 5 or 85 : 10 : 5 （2）总重量为

2、200-300mg （3） active materials: 100-255mg (4) Conductive materials: acetylene black 乙炔黑， C45（graphene 45）等 以LVO为例：active materials-170mg、conductive materials-20mg，PVDF-10mg,天平：Metler Toledo （精确到0.00001mg）,3. 负极片准备 （1）Cu foil: （合肥科晶）厚度为 10m，尺寸大小自己确定 （2）Cu foil 放置在玻璃板上，用标签或者胶带固定四角，保持平整 见下图：,4. 研磨 （1）

3、active materials：研磨6次即15-20min，充分混合 （2）active materials+PVDF solution：研磨3次即5min （3）将混合物放置在之前（第三步）制作的Cu foil 上，然后用玻璃棒涂膜一次。 （保证混合物的质量在0.5-3mg/cm2）(Cu foil 的质量需要称量，最后计算活性物质质量) 见下图： （4）将Cu foil放置在hotplate上70-120oC 直至混合物干燥（大约10min） （5）将Cu foil放置在真空干燥箱70-120oC保持12h左右。 Note：（4）和（5）步的温度自己根据材料设定。 膜厚测试仪：DRK20

4、3，济南德瑞克,二、负极材料擀膜法 （Wet method）,准备称量 配置PTFE（粘结剂）: H2O （溶剂）溶液： PTFE的浓度为 15wt%，,2. 称量 （1）质量百分比：active materials : conductive materials : PTFE= 85 : 10 : 5 （2）总重量为 80-100mg (100mg optimized) （3） Conductive materials: acetylene black 乙炔黑 以LTO为例：active materials-85mg、conductive materials-10mg，PTFE 5mg Not

5、e: PTFE Solution-33mg ，称量后放在小烧杯中，滴加一滴异丙醇,天平：Metler Toledo （精确到0.00001mg）,PTFE: 1.2V 有60mAh/g的容量贡献，但是不能用作Anode,负极Anode:真空干燥； 正极Cathode：鼓风干燥即可。,Cu的电化学电压为4V，大于4V的扫描电压会导致Cu被氧化。,4. 擀膜： 将混合物放置在 碾压机上 （深圳晶科诺尔，JK-GYJ-100A 水平式手动碾压机，外形330 x320 x460） ；调节厚度从30开始，擀膜1-2次；调到20擀膜1-2次；再调整到10或者更低 擀膜几次，直到形成非常均匀的膜。擀膜过程中

6、可以添加异丙醇。,3. 研磨： 将active materials and conductive materials 混合，然后用研钵研磨至均匀； 加入到装有PTFE溶液的小烧杯中，加入适量的异丙醇搅拌至混合物可以粘走烧饼壁上的物质。（软硬要合适）,5. 取膜： 用异丙醇 滴在碾压机上薄膜的四周，然后用称量纸取下膜 之后，放入烘箱进行干燥几天，直到没有水分。,三、擀膜法 （Wet method）制备的活性物质膜的锂电池装备,将擀膜法制作的薄膜干燥之后用铳（6mm）切割成小圆片并称重； 将切割好的圆片放置在集流体（已称重）上（ 10mm,不锈钢/Al/Cu/Ni foam等， 100目，0.11

7、x100 x100mm）,用镊子背部压平； 3. 将有薄膜的集流器放置在手动压机上，用10-20MPa的压力压实,4.锂电池安装 （设置手套箱压力0-2mbar，不能负压）： （1）电池的下壳（凹形） （2）垫片（不锈钢，孔向上凸起） （3）平板圆形垫片 （4）活性物质膜（集流体在下，不锈钢/Al/Cu/Ni foam等，100目，0.11x100 x100mm） （5）电解液一滴(LB-303, 1mol/L L iPF6的EC + DMC (体积比为1:1, EC: Ethylene carbonate; DMC: Dimethyl carbonate,张家港国泰华荣) （6）电极膜（隔膜

8、）：聚丙烯(C elgard2320 )/玻璃纤维; （7）吸液膜（滤纸16 mm ） （8）锂片（Li）：用刮刀将锂片的两面刮去氧化层，用铳（ 12 mm ）切割成小圆形 （9）加上电池盖子（不能使用金属镊子夹电池上下电极，以免短路，可用绝缘镊子） （10）用电池封口机压实（放置4-5小时使得电解液分散均匀后，可以进行测试，）,纽扣：2032,Note：以上步骤与正常的电池安装过程相反，所以最后测试时，电池的正负极要反接。 重点：测试时候 锂片接负极（）。,四、涂膜法 制备的活性物质膜的锂电池装备,将干燥的涂膜用手动碾压机压一次 将擀膜法制作的薄膜干燥之后用切孔机（10 mm）切割成小圆片；

9、,3.锂电池安装： （1）电池的下壳（凹形） （2）弹片（不锈钢，孔向上凸起） （3）平板圆形垫片 （4）活性物质膜（ 10 mm, Cu foil靠近垫片，活性物质朝上，放在中心位置） （5）电解液3-4滴（5ml针管） （6）电极膜（隔膜）：聚丙烯(C elgard2320)/玻璃纤维 16 mm （7）电解液3-4滴（5ml针管） （8）吸液膜（滤纸16 mm ）： （9）电解液2-3滴（5ml针管）(LB-303, 1mo l/L LiPF6的EC + DMC (体积比为1:1, 张家港国泰华荣 EC: Ethylene carbonate; DMC: Dimethyl carbona

10、te) （10）锂片（Li）：用刮刀将锂片的两面刮去氧化层，用铳（ 12 mm ）切割成小圆形 （11）加上电池盖子 （12）用电池封口机压实（电池不能上下用金属接触，以免短路）,纽扣：2032,Note：以上步骤与正常的电池安装过程相反，所以最后测试时，电池的正负极要反接。 重点：测试时候 锂片接负极（）。,锂离子电池负极材料Cu2O的制备及电化学性,天津金牛,深圳科晶 LBC-305-1 (LiPF6 1mol/l DMC:EC:EMC=1:1:1) 1mol/L,张家港国泰华荣， LB-303,电解液,Glove box process （Vigor）,Ar： 钢瓶压力表气压计显示到2-

11、3MPa就需要换气了； 正常工作状态保持流量计为压力0.1-0.5MPa之间,大仓压力正常工作状态保持在：压力表示数 -0.8,小仓压力正常工作状态保持在：压力表示数 -1.0,1. 大仓,（1） 确认内仓门关闭-打开气阀放气-打开大仓,（2） 真空泵：关闭大仓-打开真空泵抽气 自动抽真空 次数：3 第一次：5 分钟 第二次：5 分钟 第三次：10 分钟。,Note： Ni, Na等易于氧化的物质需要封住，以免误操作造成氧化。,2. 小仓,A.物品放入手套箱： （1）如果不知道小仓内是否充满高纯Ar气体： 充气-抽真空；循环3次充气，使得内仓压力为 0. （2）打开外仓门前一定要确认： （a）

12、确认内仓门关闭 （b）小仓不处于真空状态 （3）打开外仓门，把需要过度的物品放入小仓，关闭外仓门 （4）进行三次抽真空、补充高纯Ar气 （5）确认外仓门关闭，抽气阀关闭，充气使小仓压力为0，将物品移入内仓；关闭仓门，抽真空。,Note：如果物品中有粉末，抽真空一定要慢速，充气也要慢速； 如果有瓶子，一定要保证瓶子不被压力压碎，最好打开瓶盖；液体需放置在塑料饭盒中。,B.物品移出手套箱： （1）如果不知道小仓内是否充满高纯Ar气体： 充气-抽真空；循环3次 充气，使得内仓压力为 0 （2）打开内仓门前一定要确认： （a）确认外仓门关闭 （b）小仓不处于真空状态 （3）打开内仓门，把需要过度的物品

13、放入小仓，关闭内仓门 （4）打开外仓门，将物品移出小仓；关闭外仓门，抽真空-充气循环3次，保持小仓内压为真空状态（-1.0）。,Note：泵油一般3月一换，（添加到2/3体积处较为合适），原则是 先放油后添油。,手套箱连线：,瓶压力控制在2MPa以上；工作气（Ar进气流速0.1-0.5MPa ）（有时候0.8MPa）,再生气（Ar 0MPa）,再生排气（空置不接）,大仓,记录：使用前后 H2O, O2 和工作气（Ar） 压力,蓝电设备使用,1.打开蓝电测试系统,查询理论比容量检查开路电压和平台电压的大小：如果开路电压大就选择先放电后充电,开路电压：电池刚放电时的电压 平台电压：放电曲线上容量基

14、本没有变化时的电压,可以使用万用表测试电池是否短路，如果电压为负值或者零点几伏特，就是短路。,根据理论比容量计算恒流充放电的数据：示例以LTO为例（5mg，配比为85:10:5；1-3V扫描） 理论比容量150mAh/g=1C，即：对1g活性物质以150mA电流放电需要1h放完； 0.5C即1g活性物质以75mA电流放电需要2h放完。 如以25mA的电流充放电，就要如下的设置： 恒流充放电电流量=活性物质质量（5mg*85%）x25mA/g=106.25uA,2.右键点击通道启动,修改采点时长,设置静置时间,设置恒流充放电数值,设置循环次数,设置循环步骤，2 代表第二步 恒流放电,到201次后

15、停止,点击安全保护按钮进行保护设置： （1）安全电压保护：欠压和过压为略大于测试扫描电压范围，以1-3V扫描电压为例； 欠压为0.5V; 过压为5V。 （2）安全容量保护： 容量过充和过度值一样，为理论比容量X活性物质质量X2 + 数值（不用太大），如LTO =150mAh/gX5mgX85%X2+100uAh=1375uAh,保存数据位置,备份数据位置，以防止突然断电等情况,设置保存数据名称,1. 在整个测试程序运行结束前设置活性物质参数可以得到比容量；否则无法获得比容量。,2. 可以在测试中使用过程参数重置修改测试程序。,3. 可以点击打开数据查看测试结果。,电动对辊机-MSK-2150：13800，压片厚度：01.5mm；压片宽度：0150mm；辊轧速度：50mm/s 4“精密电动轧机MSK