2017一轮复习【01】化学实验

1、2017高三化学一轮复习 第一章 化学实验 第一讲 基本仪器与基本操作,基本仪器及使用 基本操作 实验安全与试剂保存,一、基本仪器及使用,1.反应器和容器,反应器 收集 1/3与1/2 试管夹 略微向下,可直接加热类：,试管,蒸发皿,坩埚,液体 坩埚钳,固体 坩埚钳,隔网可加热类：,烧杯,配液 稀释与浓缩 水浴 称量 规格,圆底、平底、蒸馏烧瓶,固/液液、1/3与1/2、沸石,锥形瓶,反应器 接收器 滴定,一、基本仪器及使用,不能加热类：,广口瓶,集气瓶,启普发生器,滴瓶,细口瓶,2.计量仪器,量筒,粗量 0.1mL 不反应 不稀释 选规格,容量瓶,精量 刻度 检漏 规格 温度 读数 短时存,

2、精量 0.01mL 酸碱两种 检漏 水洗润洗 赶泡 刻度 容量,不伸入 垂直 约0.05mL,胶头滴管,一、基本仪器及使用,托盘天平,左物右码 镊子 先大后小 调零 纸、烧杯、 表面皿 0.1g,量气装置,短进长出,量气管,温度计,位置 量程,3.加热仪器,酒精灯,酒精喷灯,2/3与1/4 外焰 盖灭 防风罩 湿抹布,一、基本仪器及使用,4.分离仪器,漏斗,过滤 一贴二低三靠 转移 防倒吸,加液 液封,长颈漏斗,球形分液漏斗,梨形分液漏斗,加液,分液 上上下下 检漏 小孔,干燥管,大进小出 固体,干燥器,洗气瓶,长进短出,5.干燥仪器,一、基本仪器及使用,6.支撑及夹持仪器,铁架台,滴定台 滴

3、定管夹,试管夹,坩埚钳,三脚架,泥三角,试管架,7.其他,冷凝管,下进上出,二、基本操作,1.药品取用、装置连接、仪器洗涤,药品取用,B.液体药品的取用： 倒(标签)、胶头滴管、玻璃棒、 量筒、滴定管、移液管,A.固体药品取用,不能手摸，镊子、药匙、纸槽；2/3倾斜而立,定量称量,装置连接,左右手；润湿；转动； 从左到右，从下到上。,仪器的洗涤,二、基本操作,试剂选择：,洗净的标准：水不聚成滴且不成股流下即可。,二、基本操作,2.气密性检查,微热法/液封法(注意表述)； 连接好装置之后，加入药品之前,3.加热,给出试管里的液体加热 A.1/3 B.45度 C.预热 D.不对人,给试管里的固体加

4、热 A.平铺 B.略向下倾斜 C.先预热,水浴加热,4.溶液的配制,计算称量溶解冷却转移洗涤振荡定容摇匀装瓶贴标签,5.混合物的分离,A.过滤,二、基本操作,一贴、二低、三靠,沉淀的洗涤/是否洗净,B.蒸发与结晶,C.萃取与分液,D.蒸馏,E.渗析、盐析、升华,6.试纸的使用,PH、蓝/红石蕊、淀粉-KI、品红、醋酸铅,PH试纸不润湿,7.其他：,焰色反应、气体验纯/验满,三、实验安全与试剂保存,1、实验安全标志,三、实验安全与试剂保存,先用大量水冲洗，最后涂5%的NaHCO3溶液,用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不用水灭火,立即用大量水冲洗，再涂上5%的硼酸,酒精清洗,立即口服蛋清或牛奶,撒上硫粉

5、进行处理,2、意外事故处理,3、药品的存放,三、实验安全与试剂保存,三、实验安全与试剂保存,3、药品的存放,三、实验安全与试剂保存,3、药品的存放,三、实验安全与试剂保存,4、三类安全装置,a.防污染,b.防堵塞,三、实验安全与试剂保存,4、三类安全装置,c.防倒吸,2017高三化学一轮复习 第一章 化学实验 第二讲 物质的分离、提纯和检验,物质的分离和提纯 物质的检验与鉴别,不增、不减、易分离、易复原,3.常用的方法：,固液分离： 过滤、蒸发、(蒸发/冷却/重)结晶,2.注意事项：,除杂试剂应过量；过量试剂需除尽； 多种杂质考虑试剂顺序； 选择最佳的除杂途径。,一、物质的分离和提纯,1.原则

6、：,P9：蒸发结晶：溶解度变化不大，NaCl(KNO3)。 冷却结晶：溶解度明显增大或易分解或晶体水合 物，如KNO3(NaCl)，获取CuSO45H2O。 重结晶：将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶 液或熔体中结晶的过程，如苯甲酸的重结晶。,一、物质的分离和提纯,其他：盐析、渗析、 化学反应(沉淀/平衡/气体/O-H/酸碱/电解等),液液分离：萃取、分液、蒸馏,固固分离：升华、受热分解,气气分离：干燥管(球/U)、洗气瓶、灼热Cu网等,萃取三角形,常见易升华物质： I2、FeCl3、AlCl3、 干冰、萘、PCl5、As2O3,例1：下列各组混合物的分离或提纯方法正确的是： A.用过滤法分

7、离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混和物 B.用结晶法提纯NaCl和KNO3的混合物中KNO3 C.用蒸馏法分离乙醇和乙酸的混合物 D.用加热法分离碘和氯化铵的混合物,BC,例2：为除去酸性ZnCl2溶液中的FeCl3,可在加热搅拌的条件下加入一种试剂，使溶液的PH值升高，产生沉淀，过滤后，再向滤液中加入适量的盐酸。这种试剂是： A.KOH B.氨水 C.ZnO D. Zn(OH)2,CD,一、物质的分离和提纯,例3：除去粗盐中Ca2+、Mg2+、SO42-及泥沙，将粗盐溶于水，然后进行操作：过滤加过量的NaOH溶液加适量盐酸加过量Na2CO3加过量BaCl2溶液。正确的操作顺序： A B

8、 C D,CD,二、物质的检验与鉴别,1.气体的检验,NH3：使湿润红色石蕊试纸变蓝；遇浓盐酸的玻璃棒有白烟,NO：遇空气立即变成红棕色,NO2：红棕色，但溶于水为无色溶液，遇AgNO3溶液无沉淀；(蓝色石蕊试纸变红),溴蒸气：红棕色，溶于水成橙黄色，与AgNO3溶液出浅黄色沉淀(使蓝色石蕊试纸变红),不能用KI-淀粉试纸变蓝区别NO2和Br2及O3,Cl2：黄绿色，使湿润KI-淀粉试纸变蓝；使品红湿试纸褪色,H2：点燃火焰呈淡蓝色，只生成水，不纯者点燃有爆鸣声,CO：点燃火焰呈淡蓝色，生成物只有CO2,二、物质的检验与鉴别,C2H2：点燃，火焰明亮有较浓黑烟；使溴水或酸性KMnO4溶液褪色,

9、O2：能使带火星的木条复燃,SO2：有味，使澄清石灰水出现白色沉淀后澄清；使品红溶液褪色，加热后恢复原色。使酸性KMnO4或溴水褪色,CO2：使澄清石灰水出现白色沉淀后澄清，但不使品红溶液KMnO4酸性溶液溴水等溶液褪色,HX：使湿润蓝色石蕊试纸变红，遇HNO3酸化的AgNO3溶液白色/浅黄色/黄色沉淀,C2H4：点燃火焰较明亮，有微黑烟；使溴水或酸性KMnO4溶液褪色,H2S(了解)：臭鸡蛋气味； 湿润醋酸铅试纸，Pb(Ac)2+H2S=PbS(黑)+2HAc,2.常见阳离子的检验,二、物质的检验与鉴别,Cu2在溶液中呈蓝色，遇碱产生蓝色沉淀。,H+使石蕊试液变红；遇碳酸盐立即放大量气体,N

10、a+、K+焰色反应：黄色、紫色（透过蓝色钴玻璃观看）,Ba2+遇硫酸根产生不溶解于硝酸的白色沉淀,Al3+遇氨水白色沉淀，沉淀不溶于氨水而溶于过量烧碱。,Fe3+在溶液中黄色或棕黄色。遇烧碱产生红褐色沉淀；遇硫氰化钾变血红色；遇苯酚溶液呈紫色。,NH4+与碱共热生氨气(润湿的红色石蕊试纸变蓝),Fe2+溶液中呈浅绿色。遇烧碱产生白色沉淀，迅速变为绿色、灰绿色，最后为红褐色；滴加硫氰化钾无明显变化，再加氯水溶液迅速变为红色；加K3Fe(CN)6有Fe3Fe(CN)62蓝色沉淀,3.常见阴离子的检验,I-遇硝酸银产生不溶于硝酸的黄色沉淀；加氯水后加淀粉溶液变蓝或加无色汽油后有机层呈紫色。,二、物质

11、的检验与鉴别,Cl-先过量HNO3酸化，再加AgNO3，有白色沉淀。,Br-遇硝酸银产生不溶于硝酸的浅黄色沉淀；加氯水后颜色变为橙色(萃取)。,SO42-先过量HCl酸化，再加BaCl2，有白色沉淀。,NO3-加铜、浓硫酸共热，产生红棕色气体，溶液出现蓝色。,SO32-加HCl产生使品红试纸褪色的刺激性气体。,S2-加Pb(NO3)2黑色沉淀；遇盐酸或稀硫酸臭鸡蛋味气体。,CO32-遇酸迅速产生无色无味使澄清石灰水变浑浊的气体。,AlO2-遇酸产生白色沉淀，酸过量时沉淀溶解。,SiO32-遇硝酸产生白色胶状沉淀，酸过量时沉淀不消失。,水：CCl4、C2H5Br、溴苯、硝基苯、氯仿、溴/碘代烃。

12、,水：烃、一氯代烃、油脂、乙醇、乙醛、汽油等。,易溶于水：醛基+羟基+羧基+氨基1/3碳；单糖、二糖。,4.有机物的鉴别,溶解性法与密度法,二、物质的检验与鉴别,官能团法,二、物质的检验与鉴别,有机物鉴别中的多能试剂,a.萃取 b.加成 c.与酚类生成白色沉淀 d.与碱性物质褪色 e.与还原剂褪色，如：H2S、NaI、Na2SO3、SO2、醛类等。,苯酚、KSCN、H2S、NaI、AgNO3、Fe,C.酸性高锰酸钾,二、物质的检验与鉴别,a.不饱和键、苯的同系物、含醛基的有机物、酚类、还原性糖（葡萄糖、麦芽糖和果糖）。,A.溴(水),B.FeCl3,b.还原性物质：SO2、H2S、FeCl2、

13、Na2SO3等。,醛类、甲酸、甲酸盐、甲酸酯、还原性糖(葡萄糖、麦芽糖和果糖),D.银镜反应,E.新制氢氧化铜,含醛基的；含羧基的；,5.其他鉴别,不用任何试剂鉴别多种物质,外观特征；加热或焰色；两两混合；加入顺序。,例：氯化铝和氢氧化钠；偏铝酸钠和盐酸；盐酸和碳酸钠；硝酸银和氨水；磷酸和氢氧化钙,只用一种试剂鉴别多种物质,二、物质的检验与鉴别,A.从水溶性、密度、酸碱性，看能否用水或酸碱指示剂。,B.一环扣一环或分组或是否加热等改变条件。,C.常用：溴水、新制氢氧化铜、氯化铁、HCl等。,例：只用一种试剂鉴别下列物质： 1.氢硫酸、苯酚、醋酸、苯、已烯 2.乙醇、醋酸、乙醛、已烷、甲酸、溴苯

14、,氢氧化铜,溴水,2017高三化学一轮复习 第一章 化学实验 第三讲 常见物质的实验室制备,气体的制备 几种液体的制备 个别固体的制备,一、气体的制备,选择标准：根据反应物的状态和反应条件,A.固-固加热装置,制O2和NH3，方程式：,注意事项：,发生净化/干燥收集/量气/性质实验验满尾气处理,1.整体思路：,2.气体发生装置：,1/3处；倾斜平铺；导管不宜伸入试管内过长；粉状用棉花；气密性；预热；外焰。,一、气体的制备,B.固(液)-液不加热装置,制H2、CO2、O2、SO2、NO2、NO、C2H2、H2S等，方程式：,CaC2+2H2OC2H2+Ca(OH)2,一、气体的制备,气密性；长颈

15、漏斗插入液面以下； 制H2S等有毒气体时应在通风橱中进行。,注意事项：,C.固(液)-液反应物(加热),制备：Cl2、HCl、C2H4、CO，反应方程式：,MnO2/KMnO4/K2Cr2O7/KClO3/Ca(ClO)2 与HCl(浓)/NaCl+H2SO4(浓)反应,石蜡油分解；CH3CH2OHCH2=CH2+H2O(浓硫酸，170),一、气体的制备,气密性；预热后均匀受热；碎瓷片防暴沸； 制乙烯时用温度计控制反应温度。,注意事项：,3.干燥及净化装置：,硬质玻璃管/双通加热管,铜网除O2,P2O5、碱石灰、 固体NaOH、CaCl2、 无水CuSO4、Na2O2,洗气瓶：,干燥管：,一、

16、气体的制备,A.常见干燥剂,酸性，强氧化性,中性,碱性,H2、O2、N2 CH4、NH3,H2、O2、Cl2、 SO2、CO2、CO CH4、N2,H2、O2、Cl2、 NO2、SO2、CO2 CO、NO、CH4、 N2、HCl、,NH3、HBr、HI、H2S,NH3,Cl2、SO2、CO2 NO2、HCl、H2S,浓H2SO4：除水蒸气。,强碱溶液：吸收CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2等酸性气体。,B.常见除杂试剂,一、气体的制备,CO2(HCl、SO2)饱和NaHCO3 SO2(HCl、SO3)饱和NaHSO3H2S(HCl)饱和NaHS,酸性KMnO4溶液：除还原性气体，如CO2(

17、SO2、H2S),Br2水：除CH4(C2H4、C2H2),CuSO4溶液：除C2H2(H2S、PH3),CCl4等有机溶剂：用溶解性除杂，如HBr(Br2、苯蒸气),C.一般，若采用溶液除杂，先除杂后干燥；若采用加热除杂，则是先干燥后加热。,饱和酸式盐溶液，可将杂质气体吸收并转化，如：,4.性质实验装置：,D.水通常第一个被检测(定性和定量)，最后一个被除去。,一、气体的制备,A.常温反应,B.加热反应,C.冷却反应,5.收集装置：,依据：气体的溶解性或密度,CO2 Cl2 HCl,H2 NH3,一、气体的制备,6.气体的验满气体检验：,O2；CO2；Cl2；HCl；H2S；SO2；NH3；NO2,一、气体的制备,7.量气装置：,8.尾气处理装置：,B.水溶解：HCl、NH3,A.直接排放：O2、N2、CO2,C.碱液吸收：Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2、 NO,D.燃烧：CH