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文档简介

1、2020/7/7,分 析 化 学,Analytical Chemistry,主讲:江忠远,2020/7/7,中国海洋大学2009年硕士研究生入学考试试题 科目代码:608 科目名称:分析化学(化学分析部分) 一、选择题(每小题2分,共计40分) 1从误差的正态布曲线可知,标准偏差在+2之内的测定结果占全部分析结果的( ) A、683% B、86.3% C、95.5% D、99.7% 答案:C,2020/7/7,2以EDTA滴定石灰石中CaO含量时,采用0.02mol/LEDTA溶液滴定。设试样中含50%CaO,试样溶解后定容250ml,移取25ml进行滴定。则试样称取量(单位为g)宜为(已知M

2、caO=56.08g/mol) ( ) A、0.1左右 B、0.20.4 C、0.40.8 D、1.22.4 答案:C,2020/7/7,3用0.10mol/LNaOH滴定0.10mol/LHA( 若终点的pH=9.0,则终点误差为( ) A、0.02% B、0.01% C、-0.02% D、-0.01% 答案:A 其解答过程见下:,2020/7/7,。,2020/7/7,4以K2Cr2O7标准溶液测定铁含量时,以TiCl3还原Fe3+,加入钨酸钠的作用是( ) A、氧化过量的SnCl2 B、氧化过量的TiCl3 C、指示剂Fe3+已全部被还原 D、催化过量Ti3+的氧化反应 答案:C 解析过

3、程见下:,2020/7/7,当全部Fe(III)定量还原为Fe(II)之后,稍过量的TiCl3即可使溶液中作为指示剂的Na2WO4由无色还原为蓝色的W(V),俗称钨蓝。然后用少量的稀K2Cr2O7溶液将过量的钨蓝氧化,使蓝色恰好消失,从而指示预还原的终点。(详见教材279页),2020/7/7,5采用氢氧化物沉淀分离法,欲控制溶液pH=5.56.5,应选择的试剂是( ) A、NaOH ; B、NH4Cl/NH3H2O C、硼砂 ; D、ZnO悬浊液 答案:D 因为NH4Cl-NH3H2O(pKa=9.26); Na2B4O7-HCl(pKa=9.24); Na2B4O7-NaOH(pKa=9.

4、24); ZnO悬浊液 (Ph=6左右)(详见168页),2020/7/7,6下列关下莫尔法的叙述中,错误的是( ) A、由于卤化银沉淀吸附被滴定的卤离子而使滴定终点提前; B、AgI吸附I-比AgBr吸附Br-更严重; C、S2-、CO32-等离子的存在会干扰莫尔法测定卤离子; D、莫尔法、既可用AgNO3滴定为离子,也可用NaCl滴定Ag+离子; 答:D(详见296页),2020/7/7,7将酚酞别加入MnS(a)的饱和水溶液;CuS(b)的饱和水溶液中(已知 可观察到( ) A、a、b均为无色 B、a中无色,b中呈红色 C、a中呈红色,b中无色 D、a、b均红色 答案:C解析过程见下:,

5、2020/7/7,2020/7/7,8按一般光度法用纯试剂做参比溶液时,测得某试液的透光度为10%。若参比溶液换为透光度为为20%的标准溶液,其他条件不变,则试液的透光度将变为( ) A、5% B、8% C、40% D、50% 答案:D解析过程见下:,2020/7/7,二、填空题 10.02010mol/LKMnO4标准溶液对Fe2O3(M=159.7g/mol)的滴定度 。,2020/7/7,2实验室为检查某一新方法是否存在系统误差,通常可采用 和 。 答案:对照实验、t检验。(详见93、100页) 3测定某试样中Cu的质量分数,经平行测定四次,得平均值为20.10%,标准偏差为0.021%

6、,则置信度为95%时的置信区间为 。(已知置信度为95%时,自由度分别为2,3,4时的t值分别为3.18,2.78,2.57)。,2020/7/7,4用浓度为c(单位mol/L)的EDTA溶液滴定金属离子M的条件稳定常数为K/MY。若滴定分析误差要求为T,则该滴定反应必须符合 。(2分),2020/7/7,5在以下各类滴定体系中,增大反应物浓度,突跃范围变化最显著的有 ,完全不改变的有 。(填入编号)(2分),答案:1),5),2020/7/7,三、简答题(20分,全为为仪器分析部分,这里略) 四、计算及实验设计题 1用0.020mol/LEDTA溶液滴定25.00ml同浓度的Pb2+,若Pb

7、2+溶液的pH为5.0,如何控制溶液的pH,使整个滴定过程pH0.2?(已知HAc的,解:该滴定的反应原理如下:,2020/7/7,随着反应的进行,EDTA中的H+不断放出,最终放出量的H+的物质的量为0.040mol,而溶液中原有的 H+=10-5mol/L,可忽略不计。如果在滴过程中不建立缓冲体系,其,(1)计算所需浓冰醋酸的的体积为:,2020/7/7,(2)用移液管取1.2ml 17mol/L浓冰醋酸放入加有少许待测试液的烧杯中; (3)计算所需,(4)用天平称量5.60g,放入上述已加入冰醋酸的烧杯中,使其溶解,转移到 100ml的容量瓶中,用待测试液稀释到刻度,摇均, 即为100ml,2020/7/7,在整个滴定过程中,体系的pH0.2(用PH=5.0作比较),计算如下:,2020/7/7,2某溶液中含Mg2+、Zn2+均为0.02mol/L,在pH=10的氨性溶液中以KCN掩蔽Zn2+,用等浓度的EDTA滴定25ml上述混合溶液中的Mg2+。若检测终点时 pM=+0.2,TE=+0.1%,应加入的KCN质量。,2020/7/7,2020/7/7,2020/7/7,2020/7/7,2020/7/7,2020/7/7,解:依题意得:当螯合剂的浓度超过阳离子40倍以上时, Zn2+全部转化为ZnQ22-,,2020/7/7,2020/7/7,2020/7/7

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