GPC法测定聚合物分子量和分子量分布

1、了解凝胶渗透色谱分析法(GPC )法测定聚合物分子量和分子量分布、主要内容、实验目的实验原理实验仪器实验程序数据分析思维问题实验报告要求、实验目的、1.GPC法测定聚合物分子量和分子量分布的原理。 了解Waters 1515/2414型凝胶渗透色谱吉卜赛人格拉夫的结构。 掌握利用GPC法测定聚合物的分子量及分子量分布的操作步骤。 4 .学会用Breeze软件分析聚合物的分子量和分子量分布。数均分子量() 重均分子量() z平均分子量()粘均分子量()实验原理、聚合物的分子量特征：具有较大的不均匀性(多分散性)。 统计方法可分为：聚合物分子量分布情况用多分散性系数表示：PDI=，聚合物分子量测定

2、方法：末端化学基分析法渗透压法光散射法黏性系数法超速离心法GPC法，实验原理，聚合物分子量分布测定方法：GPC法，凝胶渗透色谱分析法(GPC ) 法为液质联用，是利用聚合物溶液，通过微孔凝胶填充柱，以不同的流体动力学体积分离聚合物的方法。 实验原理、实验原理、“排斥体积”理论：大于凝胶粒子内部孔径的分子无法完全进入孔内，只能随着流动相从粒子间隙向柱外流出的小分子可以进入凝胶粒子的小孔内。 因此，大分子的流动短，淋浴体积小，小分子的流动长，淋浴体积大。 图1 GPC分离过程的示意图，示差折射光检测器的原理，实验原理，检测器的响应信号： R=Z(n-n0 )式中，z是仪器常数，n是溶液的折光率，n

3、0是溶剂的折光率。 任一光从一个介质入射到另一个介质时，由于两个介质的折光率不同而产生折射现象。图2为差折射的检测原理图、标准试样的校正曲线、校正曲线的测定：用一系列已知分子量的单分散标准试样标定色谱柱。 实验原理、图3的GPC定标曲线图、分子量与冲洗体积或保持时间的关系为logm=bvebebelom=b0b1tb2t3t3，普适定标曲线由于聚合物中标准聚合物的种类不多，没有标准聚合物就无法定标曲线，因此需要普适计量校准各种不同聚合物的特性粘数与分子量m的积，其与Ve的关系非常有规律，标绘logm-ve得到直线，即普适校正曲线。 用实验原理、实验中聚丙乙烯的标准样品测定该曲线，通过=KM的方

4、程式k、变换得到待测聚合物的校准曲线。 如果两个不同的试料为相同体积的Ve1=Ve2，则1M1=2M2，导出：实验原理，实验器材，图4 Waters 1515/2414型凝胶渗透吉卜赛人格拉夫，、泵，试料注入器，柱，温箱，检测器，四氢呋喃THF，差示检测器废液瓶，实验器材，机器构造图5的装置构造的示意图，柱和柱内填充剂，实验装置，图6的柱和填充剂，样品阀和定量原理，实验装置，图7的样品阀和定量原理，实验顺序，流动相：电色谱级四氢呋喃(THF )，真空脱气样品准备：1.样品浓度Mw103104、浓度1.52 mg/mL Mw104105、浓度11.5 mg/mL Mw1055105、浓度0.51mg/mlmw5106、浓度0.51mg/mlmw5106、浓度0.050.1 mg/mL； 2 .样品溶解：完全溶解，室温静置一夜，不可医学超声3 .样品过滤：有机相微细孔过滤烟嘴(孔径0.22m )过滤，实验步骤，操作步骤，样品检验，电源接通，平衡基线，停止，关闭，流动瓶THF体积检查，数据分析，用Breeze软件进行数据图8样品的GPC曲线、思考问题、柱是如何分级高分子化合物的？ 影响柱子效果的主要因素是什么？ 在重新定径套列或交换列