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文档简介
1、实验91 可见分光光度法测定铁的含量,91.1 实验目的 (1) 掌握用邻二氮菲显色法测定铁的原理和方法。 (2) 学习吸收曲线的制作和适宜测量波长的选择。 (3) 进一步熟练掌握分光光度计的使用方法。,91.2 实验原理 在测定微量铁时,通常以盐酸羟胺或抗坏血酸还原Fe3+为Fe2+,在pH=29范围内,使Fe2+与邻二氮菲反应生成稳定的橙红色配合物Fe(C12H8N2)32+,其lgKf=21.3,max=510 nm。反应式如下:,91.3 实验步骤,1测量溶液的配制 按表11配制测量溶液,试剂按从左往右的顺序加,每加一种试剂之前都应先摇匀(不要加盖)容量瓶中的溶液。,表1 测量溶液的配
2、制,2. 吸收曲线的测量 用两个1 cm比色皿分别盛标准铁测量液和参比溶液,在440560 nm之间,每隔10 nm测1次吸光度。,3试样溶液的测量 根据前面的测量结果,选取最大吸光度所对应的波长max为入射光波长。再取1个1 cm比色皿装入试样测量液,在max下用参比溶液调零后,分别测量标准铁测量液的吸光度A:和试样测量液的吸光度Ax,读数准确至0.001。,91.4 实验结果,(1)填写表2,表2Fe(C12H8N2)32+ 溶液吸收曲线的测定,(2)以A为纵坐标,为横坐标,在方格坐标纸上绘制光吸收曲线,并确定出最大吸收波长max。,(3)根据测量数据As,Ax及溶液的稀释情况,用比较法算
3、出待测铁溶液中铁的含量,(1) 认真读懂仪器使用说明,方可操作仪器; (2) 配置溶液时,加入试剂的顺序不能随意改变。每加入一种试剂之前都应先摇匀(不要加盖)容量瓶中的溶液; (3) 用刻度吸管取标液时,应从满刻度处开始,放出所需体积,以减小体积误差; (4) 每改变一次波长,都要用参比溶液调“0”和“100%”。,91.5 注意事项,91.6 问题讨论,(1)显色时,还原剂、缓冲溶液、显色剂的加入顺序可否颠倒?为什么?,(2)制作吸收曲线时,为什么每改变一次入射光波后,都必须用参比溶液调零?,(1)显色时,还原剂、缓冲溶液、显色剂的加入顺序可否颠倒?为什么? 答:顺序不能颠倒,因为显色反应必须在一定的条件下进行,才能取得较好的显色效果。被测物质和各种试剂的加入顺序往往需经反复试验才能确定,所以对已经确定了的试剂加入顺序不能随意改动。,91.7 参考答案,(2)制作吸收曲线时,为什么每改变一次入射光波后,都必须用参比溶液调零? 答:由于比色皿和参比溶液对不同波长的入射光有不
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