医用输血输液

1、医用输液、输血、注射器具检验方法化学分析方法,参考依据 GB/T 14233.1-2008医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法 GB/T601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法,一般规定： 室温：1030 实验用水：二级水（GB/T 6682-2008） 精确称量：0.0001g 恒重：两次称量差别小于0.0003g 分析结果：均以2次的算术平均值表示。若一份合格一份不合格，需重新测定。 所用试剂均为分析纯以上。,表1：分析实验室用水规格,返回,检验液制备方法,检验液制备方法,直接滴定法 1、原理：高锰酸钾是强氧化

2、剂，在酸性介质中，高锰酸钾与还原物质 作用，MnO4-被还原成Mn2+。 2、溶液配制 1） 硫酸溶液：量取128mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却后 稀释至1000mL。 2） 草酸钠溶液（0.1mol/L）、（0.01mol/L） 3）高锰酸钾标准滴定液【c (1/5 KMnO4=0.1moL/L/】、高锰酸钾标准滴定液【c (1/5 KMnO4=0.01moL/L/】； 高锰酸钾的标定 （按照GB/T601进行)。 注：离子方程式为：2MnO4- + 5C2O42- +16H+=2Mn2+ + 10CO2+8H2O,3、试验步骤： 1.精确量取检验液20mL+0.01或0.1moL/

3、LKMnO4标准滴定溶液3mL+ H2SO4溶液5mL，加热至沸并保持微沸10min； 2.稍冷后，精确加入对应浓度Na2C2O4溶液5mL，置于水浴上加热至 7580。 3.用规定浓度的KMnO4标准滴定溶液滴定至显微红色，并保持30s不褪色为终点。 4.同时与同批空白对照液相比较。 4、计算结果： 还原物质以消耗高锰酸钾溶液的量表示，计算公式为： V0：空白液消耗标准溶液体积；Vs：检验液消耗标准溶液体积； Cs：高锰酸钾标准溶液的实际浓度，单位mol/L。 C0标准中规定的高锰酸钾标准溶液的浓度（0.1或0.01mol/L ）。,间接滴定法 1、原理：水浸取液中含有的还原物质在酸性条件下

4、加热时，被高锰酸钾氧化，过量的高锰酸钾将碘化钾氧化成碘，而碘被硫代硫酸钠还原。 2、溶液配制： 硫酸溶液：量取128mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却后稀释至1000mL。 淀粉指示剂：称取0.5g淀粉溶于100mL水中，加热煮沸后冷却备用。 硫代硫酸钠标准滴定溶液【c(Na2S2O3)=0.1moL/L和0.01moL/L】 高锰酸钾标准滴定液【c (1/5 KMnO4=0.1moL/L和0.01moL/L/】 硫代硫酸钠、高锰酸钾标准溶液标定参照GB/T601。,3、试验步骤： 1. 精密量取检验液10mL+硫酸溶液1mL+高锰酸钾标准溶液10mL，煮沸3分钟，迅速冷却. 2. 加1g

5、碘化钾至试验液中，密塞，摇匀，在暗处放置5分钟。 3. 用相同浓度的Na2S2O3标准滴定溶液滴定至淡黄色，再加入5滴淀粉指示液滴定至无色。4. 用同样的方法滴定空白对照液。 还原物质以消耗高锰酸钾溶液的量表示，计算公式为 V0：空白液消耗标准溶液体积；Vs：检验液消耗标准溶液体积； Cs：硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，单位mol/L。 C0标准中规定的高锰酸钾标准溶液的浓度（0.1或0.01mol/L ）。,酸碱度 原理：酸度计的主体是精密的电位计。测定时把复合电极插在被测溶液中，由于被测溶液的酸度（氢离子浓度）不同而产生不同的电动势，将它通过直流放大器放大，最后由读数指示器（电压表）指出被

6、测溶液的pH值。用酸度计进行电位测量是测量pH最精密的方法。pH计由三个部件构成： 一个参比电极； 一个玻璃电极，其电位取决于周围溶液的pH； 一个电流计，该电流计能在电阻极大的电路中测量出微小的电位差。现在最好的pH可分辨出0.005pH单位。参比电极的基本功能是维持一个恒定的电位，作为测量各种偏离电位的对照。银-氧化银电极是目前pH中最常用的参比电极。玻璃电极的功能是建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生变化作出反应的电位差。把对pH敏感的电极和参比电极放在同一溶液中，就组成一个原电池，该电池的电位是玻璃电极和参比电极电位的代数和。E电池=E参比+E玻璃，如果温度恒定，这个电池的电位随待测溶

7、液的pH变化而变化，而测量酸度计中的电池产生的电位是困难的，因其电动势非常小，且电路的阻抗又非常大（1100M）；因此，必须把信号放大，使其足以推动标准毫伏表或毫安表。电流计的功能就是将原电池的电位放大若干倍，放大了的信号通过电表显示出，电表指针偏转的程度表示其推动的信号的强度，为了使用上的需要，pH电流表的表盘刻有相应的pH数值；而数字式pH计则直接以数字显出pH值。,酸度计校准方法 一点校准 任何一种pH计都必须经过pH标准溶液的校准后才可测量样品的pH值，对于测量精度在0.lpH以下 的样品，可以采用一点校准方法调整仪器，一般选用pH6.86或pH7.00标准缓冲液。有些仪器本身精度只有

8、0.2pH或0.lpH，因此仪器只设有一个定位调节旋钮。具体操作步骤如下： 测量标准缓冲液温度，查表确定该温度下的pHs值，将温度补偿旋钮调节到该温度下。 用纯水冲洗电极并甩干。 将电极浸入缓冲溶液晃动后静止放置，待读数稳定后，调节定位旋钮使仪器显示该标准溶液的pH值。 取出电极冲洗并甩干。 测量样品温度，并将pH计温度补偿旋钮调节至该温度值,二点校准 对于精密级的pH计，除了设有定位和温度补偿调节外，还设有电极斜率调节，它就需要用二种标准缓冲液进行校准。一般先以pH6.86或pH7.00进行定位校准，然后根据测试溶液的酸碱情况，选用pH4.00（酸性）或pH9.18和pHI0.0l （碱性）

9、缓冲溶液进行斜率校正。具体操作步骤为： 电极洗净并甩干，浸入pH6.86或pH7.00标准溶液中，仪器温度补偿旋钮置于溶液温度处。待示值稳定后，调节定位旋钮使仪器示值为标准溶液的pHs值。 取出电极洗净甩干，浸入第二种标准溶液中。待示值稳定后，调节仪器斜率旋钮，使仪器示值为第二种标准溶液的pHs值。 取出电极洗净并甩干，再浸入pH6.86或pH7.00缓冲溶液中。如果误差超过0.02pH，则重复第 、步骤，直至在二种标准溶液中不需要调节旋钮都能显示正确pHs值。 取出电极并甩干，将pH温度补偿旋钮调节至样品溶液温度，将电极浸入样品溶液，晃动后静止放置，显示稳定后读数。,PH计的第三点校准 不管

10、是什么样的pH计，pH=7这个点是必须校正的，而且在两点校正的时候要先校正pH=7这个点。做校正时从7.0开始，选择的标准液与要测定的溶液的PH值有关，使溶液的PH值能落在校正的PH范围内。一般采用两点就可以满足要求，如果对其要求很高，才考虑第三点的。有些仪器能校正三点，有模式可选，可直接用该模式。有些没有的，一般是采用两点两点校对，即校对两次。,电极保养 目前实验室使用的电极都是复合电极，其优点是使用方便，不受氧化性或还原性物质的影响，且平衡速度较快。使用时，将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下，以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍： 复合电极不用时

11、，可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。 使用前，检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下，电极应该透明而无裂纹；球泡内要充满溶液，不能有气泡存在。 测量浓度较大的溶液时，尽量缩短测量时间，用后仔细清洗，防止被测液粘附在电极上而污染电极。 清洗电极后，不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干，避免损坏玻璃薄膜、防止交*污染，影响测量精度。 测量中注意电极的银氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中，避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时，注意将电极轻轻甩几下。 电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。 严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。,注意事项 玻璃电极在初

12、次使用前，必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上，平时也应浸泡在蒸馏水中以备随时使用。玻璃电极不要与强吸水溶剂接触太久，在强碱溶液中使用应尽快操作，用毕立即用水洗净，玻璃电极球泡膜很薄，不能与玻璃杯及硬物相碰；玻璃膜沾上油污时，应先用酒精，再用四氯化碳或乙醚，最后用酒精浸泡，再用蒸馏水洗净。如测定含蛋白质的溶液的pH时，电极表面被蛋白质污染，导致读数不可靠，也不稳定，出现误差，这时可将电极浸泡在稀HCl（0.1mol/L）中4-6分钟来矫正。电极清洗后只能用滤纸轻轻吸干，切勿用织物擦抹，这会使电极产生静电荷而导致读数错误。甘汞电极在使用时，注意电极内要充满氯化钾溶液，应无气泡，防止断路。应有少许氯化钾结

13、晶存在，以使溶液保持饱和状态，使用时拨去电极上顶端的橡皮塞，从毛细管中流出少量的氯化钾溶液，使测定结果可靠。另外，pH测定的准确性取决于标准缓冲液的准确性。酸度计用的标准缓冲液，要求有较大的稳定性，较小的温度依赖性。,酸碱度（pH计法）1、常用试剂：pH=6.86、pH=4.00、pH=9.18缓冲液2、测定前，选定适当的测定范围，用标示pH值准确至0.01pH单位的标准 缓冲液校正仪器。3. 取空白对照液，用酸度计分别测定其pH值，两次pH值的读数相差应不 超过0.05，取二次pH读数的平均值为其pH值；同法测定检验液pH值， 取二次读数的平均值为其pH值；4. 以检验液和空白对照液两者之差

14、作为检验结果。5. 使用完，用蒸馏水清洁电极。并将玻璃电极的前端浸入饱和氯化钾溶液中。注意事项：1. 测定过程中，可适当加入0.1moL/LKCl溶液以增强活度，使pH读数稳定.2. 将电极从一种溶液移到另一溶液之前，用纯化水清洗电极，用吸水纸将水吸干(或用待测溶液清洗电极)，勿擦拭电极，因为这样会产生极化和响应迟缓现象。,溶液配制: 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L：按GB/T 601的规定配制及标定；氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.01mol/L ：临用前取氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L加水稀释10倍； 盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0.1

15、mol/L ：按GB/T 601的规定配制及标定；盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0.01mol/L ：临用前取盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0.1mol/L加水稀释10倍； Tashiro指示剂：溶解0.2g甲基红和0.1g亚甲基蓝与100mL乙醇（体积分数为95%）中。 实验步骤： 1. 精确量取 mL检验液置100mL磨口瓶中，加入0.1mL Tashiro指示剂，如果溶液 颜色呈紫色，则用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.01mol/L滴定；如果呈绿色，则用盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0.01mol/L滴定，直至显灰色。 2.以消化氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.01mo

16、l/L或盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0.01mol/L的体积（以毫升为单位）作为检验结果。,酸碱度（滴定法）,1、检验原理： 在弱酸性溶液中，铅、铬、铜、锌等重金属能与硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。以铅为代表制备标准溶液进行比色，测定重金属的总含量。 2、试剂及溶液配制： 1）乙酸盐缓冲液(pH3.5)：取乙酸铵25g，加水25mL溶解后，加盐酸液 （7mol/L)38mL，用盐酸溶液（2mol/L）或氨溶液（5mol/L）准确调节pH值 至 3.5（电位法指示），用水稀释至100mL，即得。 2）硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，冷藏。临用 前取混合液【15m

17、L（1mol/L）氢氧化钠+5mL水+20mL甘油】5mL，加1.0mL硫 代乙酰胺溶液，水浴加热20s，冷却，立即使用。 3）铅标准储备液(100g/mL) 3、试验步骤 甲管：精确量取检验液25mL于纳氏比色管中； 乙管：另取一支25mL纳氏比色管，加入铅标准液25mL； 于上述两支比色管中分别加入乙酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，再分别加入硫代乙酰胺试液2mL，摇匀，放置2min，置白色背景下从上方观察，比较颜色深浅。,重金属（弱酸性介质）,重金属（碱性） 1、原理： 在碱性溶液中，铅、铬、铜、锌等重金属能与硫化钠作用生成不溶性有色硫化物。以铅为代表制备标准溶液进行比色，测定重金属的总含

18、量。 2、试剂和溶液配制： 氢氧化钠(43g/L ）、硫化钠试液（100g/L） 铅标准贮备液（0.1mg/ml） 3、试验步骤： 甲管：精确量取检验液25mL于纳氏比色管中； 乙管：另取一支25mL纳氏比色管，加入铅标准溶液25mL； 于上述两支比色管中分别加入氢氧化钠试液5mL，再分别加入硫化钠试液5滴，摇匀，放置2min，置白色背景下从上方观察，比较颜色深浅。,试验步骤： 蒸发皿预先在105 干燥至恒重；量取检验液50mL加入蒸发皿中，在水浴上蒸干并在105 恒温箱中干燥至恒重。同法测定空白对照液。,蒸发残渣,紫外-可见分光光度发： 1简述 分光光度法是通过被测物质在紫外-可见光区的特定

19、波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。本法在医疗器械检验中主要用于医疗器材和其浸提液的鉴别、杂质检查和含量测定。 定量分析通常选择物质的最大吸收波长处测定吸收度，然后用对照品或百分吸收系数法求算出被测物质的含量，多用于器材中主成分的含量测定；对已知物质定性可用吸收峰波长或吸收度比值作为鉴别，若化合物本身在紫外光区无吸收，而杂质在紫外光区有相当强度的吸收，则可用本法做样品浸提液的杂质检查。 化合物分子结构中如含有共轭体系、芳香环或发色基团，可在紫外光区（190 nm400nm。）或可见光区（400 nm900nm）产生吸收。通常使用的紫外分光光度计的工作波长范围为1

20、90nm900nm。 紫外分光光度法定量分析的依据是朗伯一比尔（LambertBeer）定律，其数学表达式为：,式中： A为吸收度； T为透光率； E为吸收系数，如溶液的浓度（C）为1（g/mL），光路长度（L）为1cm，相应的吸收系数为百分吸收系数，以E1%1cm表示。如溶液的浓度(C)为摩尔浓度（mol/L），光路长度为1cm时，则相应的吸收系数为摩尔吸收系数，以表示； C为溶液浓度； L为光路长度。,2 仪器 紫外分光光度计主要由光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。 为了满足紫外一可见光区全波长范围的测定，仪器备有二种光源，即氘灯和碘钨灯，前者用于紫外

21、光区，后者用于可见光区。 单色器通常由进光狭缝、出光狭缝、平行光装置、色散元件、聚焦透镜或反射镜等组成。色散元件有棱镜和光栅二种. 检测器有光电管和光电倍增管二种。 紫外分光光度计依据其结构和测量操作方式的不同可分为单光束和双光束分光光度计二类。单光束分光度计固定在某一波长，分别测量比较空白、样品或参比的透光率或吸收度。双光束分光光度计用扇形镜交替切换光路使之分成样品和参比两光束。,样品测定操作方法 每次测定时应采用同一厂牌批号，混合均匀的1批溶剂。称量应按药典规定要求。配制测定溶液时稀释转移次数应尽可能少，转移稀释时所取容积一般应不少于5mL。 含量测定供试品应称取2份，如为对照品比较法，对

22、照品一般也应称取2份。 吸收系数检查也应称取供试品2份，平行操作。除特殊规定外，每份结果对平均值的偏差应在0.5以内。作鉴别或检查可取样品1份。,紫外分光光度计的核查 除另有规定外，分光光度计应定期按药典规定的方法核查，保证波长准确度、吸收度准确度符合以下要求： a) 波长准确度的允差范围 光栅型紫外一可见分光光度计波长准确度允许误差为0.5nm。棱镜型350nm处0.7nm，500nm处2.0nm，700nm处4.8nm。 b)吸收度准确度 精密称取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,置1000mL量瓶中，用硫酸液（0 .005mol/L）溶解并稀释至1000mL, 用配对的1cm

23、石英池，以硫酸液（0.005mol/L）为空白，在235、257、313、350nm 分别测定吸收度。,然后换算成百分吸收系数（E1%1cm）测定，应符合以下允差范围的要求： 波长（nm）235，257，313，350 吸收强度：最小，最大，最小，最大 吸收系数E1%1cm：124.5，144.0，48.62，106.6 允差范围：123.3-125.7，142.6-145.4，48.13-49.11， 105.5-107.7,注意事项 测定前应先检查所用的溶剂在测定供试品所用的波长附近是否符合要求，可用1cm 石英吸收池盛溶剂，以空气为空白（即参比光路中不放置石英池）测定其吸收度，应符合下表

24、规定。 供试品测试溶液的浓度，除该品种项下已有注明者外，供试溶液的吸收度以在0.30.7之间为宜，吸收度读数在此范围误差较小,并应结合所用仪器吸收度线性范围配制合适的浓度。,选用仪器的狭缝谱带宽度应小于供试品吸收带的半宽度。狭缝宽度的选择应以减小狭缝宽度时供试品的吸收度不再增加为准，对于紫外测定的大部分品种，可以使用2nm缝宽。 测定时除另有规定外，应在规定的吸收峰2nm处，再测几点的吸收度，以核对供试品的吸收位置是否正确，并以吸收度最大的波长作为检定波长，吸收度最大波长应在该品种项下规定的波长1nm以内，否则应考虑试样的同一性、纯度以及仪器波长的准确性。,使用的吸收池必须洁净。用于盛装样品、参比及空白溶液的吸收池，当装入同一溶剂时，在规定波长测定吸收池的透光率，透光率相差在0.3以下者方可使用。取吸收池时，手指拿毛玻璃面的两侧。装盛样品溶液以池体积的45为度，使用挥发性溶液时应加盖，透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净，检视应无残留溶液，应防止溶剂挥发后溶质残留在吸收池的透光面，吸收池放入样品时应注意每次放入方向相同。使用后用溶剂及水冲洗干净，晾干防尘保存。,环氧乙烷残留量 1、原理：环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应生成紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷含量。 2、溶液配制 0.1mol/L盐酸、高碘酸溶液（5