土壤全钾测定法#借鉴材料

1、GB 9836-88土壤全钾测定方法1主题内容和适应范围本标准解释和规定了土壤全钾的原理、仪器设备、样品制备和测定步骤。本标准适用于土壤中总钾含量的测定。2参考标准GB 7121土壤水分测定方法3确定原则土壤中的有机物被硝酸和高氯酸加热氧化，然后硅酸盐和其他矿物被氢氟酸分解，硅和氟形成四氟化硅逃逸。继续加热，直到剩余的酸被赶走，使矿物元素变成金属氧化物或盐。用盐酸溶液溶解残渣，将钾转化为钾离子。经过适当稀释后，用火焰分光光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，然后换算成土壤中的总钾含量。如果氢氟酸消解法不可用，可采用氢氧化钠熔融法(见附录一)。4仪器和设备4.1分析天平：灵敏度0.0

2、001克；4.2铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：体积不小于30毫升；4.3电砂浴或覆盖石棉布的电板：可调节温度；4.4火焰光度计或原子吸收分光光度计：仪器应经过调试和鉴定，性能指标合格；4.5塑料移液器：10毫升；4.6容量瓶：50毫升、100毫升和1000毫升；4.7分级吸管：1、5和10毫升；4.8玛瑙研钵：直径8 12厘米；4.9通风厨房；4.10土壤筛：孔径为1毫米和0.149毫米5种试剂5.1硝酸(GB 626):分析纯；5.2高氯酸(国标623):分析纯；5.3氢氟酸(GB 620):分析纯；5.4 3摩尔/升盐酸溶液：一份盐酸(国标622，分析纯)与三份去离子水混合；5.5氯化钠溶液(氯

3、化钠110克/升):将25.4克氯化钠(国标1266，优质纯)溶于去离子水中，稀释至1升；5.6钾标准溶液(钾1000毫克/升):准确称取1.907克氯化钾(国标646，标准纯)，在110下烘烤2小时，将其溶解在去离子水中，使其恒定在1L，混合均匀，并储存在塑料瓶中；5.72%(重量比)硼酸溶液：将20.0克硼酸(国标628，分析纯)溶解在去离子水中，稀释至1L。6土壤样品的制备通过1毫米筛子(3.10)的风干土壤样品被铺在牛皮纸上的薄层中，并分成许多小方块。用小勺从每个正方形中取出大约等量的土样(总量不小于20克)，放入玛瑙研钵(3.8)中，研磨至通过0.149毫米筛(3.10)，混合均匀，

4、放入研磨瓶中备用。7个确定步骤7.1样品消化称取0.0001克风干过的0.149毫米筛，放入铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚(4.2)中。加入3毫升硝酸(5.1)和0.5毫升高氯酸(5.2)。将它放在一个电沙池或一个覆盖有石棉布的电热板(4.3)上，在通风的厨房(4.9)中加热，直到硝酸耗尽，当部分高氯酸分解时出现大量白烟。当样品呈糊状时，将其取下并冷却。用塑料移液管(4.5)加入5毫升氢氟酸(5.3)和5.3毫升高氯酸(5.2)，在200 225的砂浴中加热，分解硅酸盐和其他矿物质，然后继续加热，直到剩余的氢氟酸和高氯酸被赶走。当停止排放白烟时，将其取下并冷却。加入10毫升3毫升/升盐酸溶液(5.4)

5、，继续加热，直到残留物溶解。取出并冷却，加入2ml 2%硼酸溶液(5.7)。用去离子水将其定量转移到100毫升容量瓶中，保持体积不变并充分混合。这是土壤消化溶液。注：如果残渣未完全溶解，将溶液蒸发至干，然后加入3 5毫升氢氟酸(5.3)和0.5毫升高氯酸(5.2)继续消化。同时，按照上述方法制备试剂空白溶液。7.2校准曲线绘制将10毫升1000毫克/升钾标准溶液(5.6)准确吸收到100毫升容量瓶(4.6)中，用去离子水稀释至恒量，混合均匀。这是100毫克/升的钾标准溶液。根据钾的线性检测范围，用去离子水将100毫克/升钾标准溶液稀释成不少于5毫升的系列标准溶液吸收一定量的土壤消解液，用去离子

6、水稀释至钾离子浓度等于钾系列标准溶液的浓度范围，即为待测土壤溶液。定容前加入适量氯化钠溶液(5.5)，使钠离子浓度达到1000毫克/升.然后根据仪器说明书进行测量，用一系列标准溶液中钾浓度为零的溶液调节仪器的零点。从校准曲线中找出待测液体中的钾浓度，或从线性回归方程中计算。7.4此外，土壤含水量应按国标7172进行测定。7.5每个土壤样品应至少平行测量两次。8分析结果的表达8.1土壤中总钾的百分比(以干燥土壤计算)由以下公式给出：其中：碳待测土壤溶液的钾含量由校准曲线得出，毫克/升；V1恒定体积的消化溶液，毫升；V2消化溶液吸收量，毫升；V3待测液体的恒定体积，毫升；m根据样本大小，g；10-

7、4从毫克/升换算成百分比的系数；100/100-H该系数从风干土壤转换为干燥土壤。h是风干土壤的含水量百分比。8.2用平行测定结果的算术平均值表示，保留两位小数。8.3两次平行测量之间的绝对差值不得超过0.05%。附加记录a氢氧化钠熔融法(补充)A1适用范围本方法适用于不经氢氟酸消解的土壤样品中总钾的测定。A2测定原理土壤中的有机质和各种矿物质在高温(720)和氢氧化钠流量的作用下被氧化分解。用盐酸溶液溶解熔化块。把钾变成钾离子。经过适当稀释后，用火焰分光光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，然后换算成土壤中的总钾含量。A3仪器和设备A3.1分析天平：与文本4.1相同；A3.2银坩

8、埚或镍坩埚：体积不小于30毫升；A3.3高温炉：温度可从室温调节到900；A3.4火焰光度计或原子吸收分光光度计：与文本4.4相同；A3.5电热板；A3.6容量瓶：与文本4.6相同；A3.7校准吸管：与文本4.7相同；A3.8玛瑙研钵：与文中的4.8相同。A4试剂A4.1氢氧化钠(国标629):优级纯；A4.2无水乙醇(GB 678):分析纯；A4.3盐酸溶液(6摩尔/升):将一份盐酸(国标622，分析纯)与一份去离子水混合均匀；A4.4钾标准溶液：与文本5.6相同。A5土壤样品制备：样品制备与文本6相同。A6确定步骤A6.1样品熔化用0.149毫米的筛子风干0.2克，精确到0.0001克，放

9、入银坩埚(3.2)，加入5滴无水乙醇(4.2)湿润土壤。加入2g氢氧化钠(A.4.1)将其撒在土壤表面，并暂时放入干燥器中以防止吸湿。向一批样品中加入氢氧化钠后，将坩埚放入高温炉(3.3)中，将炉温升至400，并关闭电源15分钟，以防止坩埚中的内容物溢出。继续加热至720，保持15分钟，关闭高温炉，打开炉门，待炉温降至400以下后，取出坩埚，观察玻璃料略冷，应为浅蓝色或蓝绿色(如果是棕黑色，表示分解不完全，应再次熔化)。在大约80的温度下加入大约10毫升去离子水，静置并冷却以分散熔体。用去离子水将分散体转移至100毫升容量瓶(3.6)，并用20毫升6摩尔/升盐酸溶液(4.3)清洗坩埚两次。然后用去离子