甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法

1、.甲醛缓冲溶液吸收-对位玫瑰苯胺分光光度法1.原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，产生稳定的羟基甲酸酯加成化合物。在样品溶液中添加氢氧化钠，会分解附加化合物，释放二氧化硫、盐酸苯胺、甲醛，产生紫红色化合物，根据颜色的亮度从577纳米到分光光度法测定。该方法的主要干扰物是氮氧化物、吴尊和一些重金属元素。添加氨磺酸盐可以消除氮氧化物的干扰。取样后放置一段时间，臭氧可以自行分解。添加磷酸和环己烷二胺四乙酸钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。10ml样品中具有50ugCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子体和5ug 2的锰离子不会妨碍测量。此方法适用于测量0.003 1.07mg/m3的浓度范围。最

2、小检测限制为0.2ug/10ml。用10ml吸收液采集气体样本10L时，最低检测浓度为0.02mg/m3；是。如果用50 ml吸收液、24h气体样品300L去除了10ml样品测量，则最小检出尝试为0.03mg/m3。2.仪器空气取样器：用于短时间采样的空气取样器，流动范围0 1l/min；连续24小时采样的空气取样器必须具有恒定温度、恒流、定时、自动控制仪器开关以及0.2至0.3L/min范围的流量。各种取样器在取样前必须定期进行机密检查和流量校准。吸收瓶的阻力和吸收效率必须满足相应的技术要求。分光光度计：可见光波长范围380780nm。多孔玻璃吸收管：10ml多孔玻璃吸收管，用于短期取样；5

3、0毫升多孔玻璃吸收管用于连续24小时采样。恒温水浴机：在光球冷藏瓶上安装圆形比色管架，插入长度约为150nm、0 40 的酒精温度计，其误差不得超过0.5 。塞维色管：10ml。3.试剂试验用蒸馏水及其制造：水质应符合实验室用水质量第二水(或第三水)指标。可以通过蒸馏、反渗透或离子交换制造。环己二胺四乙酸钠溶液(trans-1，2-cycloxylenedinitrilo)四乙酸(CDTA)，添加1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml，甲醛缓冲吸收液储存：36%38%的甲醛溶液5.5毫升，CDTA-2Na溶液20.2毫升；中的0.050mol/L；据说取氢钾2.04g，溶于少量水。将三种溶

4、液组合在一起用水稀释1000毫升，在冰箱里保管，可以保存10个月。甲醛缓冲吸收液：甲醛缓冲吸收液储存液用水稀释100倍，此吸收液每毫升含0.2毫克甲醛，临时使用。氢氧化钠溶液C(NaOH)=1.5mol/L0.60%(m/V)氨磺酸盐溶液：在烧杯中加入0.60g氨磺酸(H2NSO3H)，4.0ml/L氢氧化钠溶液完全溶解后稀释至100ml摇晃。这种溶液密封保存可以使用10d。据悉，将碘存储单元c (1/2 I2)=0.10 moll/l: 12.7g碘(I2)放入烧杯中，加入40g碘化钾和25毫升水，完全溶解后用水稀释至1000毫升，储存在口酒瓶中。碘使用液c (1/2 I2)=0.05 mo

5、l/l:测定碘储存液250ml，将水稀释到500ml，储存在牙槽病中。0.5%(m/V)淀粉溶液：取0.5g可溶性淀粉，用少量水糊，慢慢倒入100毫升沸水中，连溶液净化也继续煮沸，冷却后储存在试瓶中。即兴分配。碘酸钾标准溶液c (1/6 KIO3)=0.1000mol/l:将碘化钾3.5667g (KIO 3，优良纯，干2h，110 )溶解在水中，浸泡在1000ml容量的瓶子中，用水稀释，标记，搅拌均匀盐酸溶液(1 9)。使用硫代硫酸钠储备溶液c (na 2 S2 o 3)=0.10 mol/l: 25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)，将其溶于1000毫升新煮沸、冷却的水中，加入0.

6、20g无水碳酸钠，储存在棕色球瓶中，一周后备用。溶液看起来混浊，必须进行审查。硫代硫酸钠标准溶液c (na 2 S2 o 3)=0.05 mol/l: 250.0ml将硫代硫酸钠存储溶液放入500ml容量的瓶子中，用新煮沸并冷却的水稀释，标记，摇晃。校准方法：将0.1000毫升/L碘酸钾标准溶液各放入250毫升碘量瓶，新煮70毫升冷却后，加入1g碘化钾，完全溶解后，(1)加入10毫升盐酸溶液，立即盖上塞子，摇晃。在暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定浅黄色，加入2ml溶液溶液溶液溶液，继续滴定，直到蓝色几乎褪色。硫代硫酸钠标准溶液的浓度计算如下：C=0.1000 * 10.00/v格式

7、：c-硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/l；V-滴定法消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。0.05%(m/v)乙二胺四乙酸钠盐(Na2EDTA)溶液：使用0.25g Na2CDTA(C10H14N2O8Na22H2O)将新煮500毫升，但溶于冷却水中，临时使用。二氧化硫标准溶液：将0.200g亚硫酸钠溶解在200ml Na2EDTA溶液中，然后慢慢摇晃溶解，使氧气不充电。放置23h后进行校正。此溶液对应于每毫升320400ug二氧化硫。校准方法：将3个20.00毫升二氧化硫标准溶液分别放在250毫升碘水瓶里，新煮了50毫升，但冷却的水、20.22毫升碘使用溶液和1毫升冰乙酸、盖子塞、摇晃。在暗

8、处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定淡黄色，加入2ml溶液溶液溶液溶液，继续滴定，直到溶液蓝色几乎褪色。记录硫代硫酸钠标准溶液的适当体积v。使用其他3种Na2EDTA溶液20.00毫升，以同样的方法进行空白测试。记录硫代硫酸钠标准溶液的适当体积V0。平行相似滴定法消耗的硫代硫酸钠体积差异不应大于0.04ml，求其平均值。二氧化硫标准溶液的浓度计算如下：c=(v-v 0)* c(na 2 S2 o 3)* 32.02/20.00 * 1000格式：c-二氧化硫标准溶液浓度，ug/ml；V 0-空滴定法消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V-二氧化硫标准溶液滴定中消耗的硫代硫酸钠标准溶液的

9、体积，ml；C (na 2 S2 o 3)-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/l；32.02-二氧化硫(1/2SO2)的摩尔质量。修正正确浓度后，立即将甲醛缓冲吸收液稀释为每10毫升包含10.00ug二氧化硫的标准溶液。该吸收液在使用时将稀释为每毫升包含1.00ug二氧化硫的标准溶液。这种溶液在冰箱里保存在5 ，可以稳定一个月。0.20%(m/V)盐酸副苯胺(pararosaniline为PRA，副品红，品红)储备液：盐酸副苯胺的纯化方法及纯度质量检查见附录a。使用0.05%(m/V)对位玫瑰苯胺盐酸盐溶液：0.20%PRAm存储溶液25.00毫升放入100毫升容量瓶，85%浓磷酸30毫升，浓

10、盐酸12毫升，用水稀释，标记，摇晃。放置过夜后，用菲光密封保管。4，取样短时间取样：根据大气中二氧化硫浓度的程度，使用含有10ml吸收剂的u型玻璃板吸收管，对0.5L/min的流动进行取样，取样时吸收液温度应保持在23 29 。连续24小时取样：含50ml吸收剂的多孔玻璃吸收瓶以0.20.3L/min的流量连续24小时取样，吸收液温度应保持在23 29 。放置在室(亭子)内的24h连续采样器必须将进气口连接到空气质量采样管路系统，以减少二氧化硫样品进入进气管前的损失。样品的收集、运输和储存过程必须避光。气温超过30 时，如果取样后不能当天测量，可以将样品溶液储存在冰箱里。5.步骤(1)绘制标准

11、曲线14个10ml插头颜色管、a、b的2个群组、7个群组、每个群组的号码、a群组根据表格3-1-1准备标准系列。表3-1-1二氧化硫标准系列管道编号0123456SO2标准液体(ml)00.501.002.005.008.0010.00甲醛缓冲液(ml)10.009.509.008.005.002.000SO2内容(ug)00.501.002.005.008.0010.00b组分别加入0.05%PRA使用溶液1.00ml，a组分别加入0.06%钠氨磺酸盐溶液0.5ml和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.5ml。然后将溶液迅速倒入该号码，装入使用PRA溶液的b管，立即塞好，放入恒温水浴中发色。适

12、宜温度和室内温度的差异不应超过3 ，根据季节和环境，根据表3-1-2选择适宜温度和适宜时间。表3-1-2二氧化硫温度和时间比较表适当温度(c)1015202530颜色时间(min)402520155稳定时间(min)3525201510试剂空位吸光度(A0)0.0300.0350.0400.0500.060波长577nm到1cm对盘，以水为基准测量吸光度。使用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式：y=bx a样式：y-标准溶液吸光度a和试剂空位吸光度A0关闭(a-A0)；X-二氧化硫含量，ug；B-回归方程的斜率，a/ugso 2/12ml；A-回归方程的截距(一般要求小于0.005)。此方法的

13、标准曲线坡率为0.0440.002。试剂毛坯吸光度A0在发色条件下的波动范围不超过15%。准确掌握适宜的温度、发色时间，特别是在25 30 严格控制反应条件，是实验成败的关键。(2)样品确定采集的环境空气样品溶液中若有混浊，应离心清除。样品放置20min以分解臭氧。短时间取样：将吸水管的样品溶液全部转移到10ml比色管，用少量甲醛缓冲吸收液清洗吸水管，倒入比色管，用吸收液稀释到10ml马克。加入0.60%氨基磺酸钠溶液0.50毫升，摇晃。下一步是放置10分钟以消除氮氧化物的干扰，例如绘制标准曲线。连续24小时取样：将吸收瓶的样品溶液转移到50ml比色管(或溶血病)，用少量甲醛缓冲液清洗吸收瓶，

14、将清洗液集成到样品溶液中，然后用吸收液稀释，进行标记。将适量的样品溶液(根据浓度的程度确定为2 10毫升)从10毫升的比色法管稀释为吸收液，添加标记，0.60%的氨磺酸盐溶液0.50毫升，均匀混合。下一步是放置10分钟以消除氮氧化物的干扰，例如绘制标准曲线。6.计算二氧化硫(SO2，mg/m3)=(a-A0)/(vs * b) * (vt/va)样式：a-样品溶液的吸光度；A0-试剂空白溶液吸光度；B-回归方程的斜率，a/ugso 2/12ml；Vt-样品溶液的总体积，ml；Va-样品溶液体积，ml测定；Vs-转换为标准条件(0c，101.325kPa)的采样体积，l二氧化硫浓度计算结果必须精

15、确到小数点后第三位。7、说明对周围空气标本取样时，吸收液温度要保护在23 29 。此温度范围二氧化硫吸收效率为100%，10 15 时为23 29 时为5%，33以上为9 时比23 29 低10%。连续24小时取样时，郑智薰、进气口是倒置的玻璃或聚乙烯漏斗，防止下雪。漏斗不需要为了不吸入从气体排放口排出的部分气体而靠近气体排放口。如果监控台的温度高于温度，则采集管道形成“烟囱”，包括样品泵排出的气体，排出的气体可能测量结果较低。二氧化硫气体容易溶于水，空气中的水蒸气凝结在进气管壁上，吸附、溶解二氧化硫，测量结果低。进气管内壁光滑，吸附性小，应使用特氟龙管。为了防止空气，导向机构外部可以用绝缘材

16、料(如蛇形塑料管)进行保护。进气口和吸收瓶之间的空气指南应尽可能短，超过最大6米渡边杏。导向管是从自下而上连续喷嘴出来的，因此在安装过程中会渡边杏弯曲结，以免积水。煤气管道和吸收瓶是通过导管插值法连接的。特氟龙管被插入吸收瓶吸入口，用特氟龙胶带包裹，然后通过乳胶管直接连接到连接器上渡边杏。导游必须定期打扫，以清除灰尘和水滴。每个取样点必须交替使用两个传导器官。指南使用前，(1 4)依次冲洗盐酸溶液、水和乙醇，通过清洁空气干燥。清洁周期取决于当地空气灰尘和相对湿度。在气管顶部安装保护膜，防止雨、霜和灰尘颗粒随空气继续吸入。支气管在急转弯、直角或锐角，尽可能短的时候渡边杏。结构要容易清洁管道，一年

17、至少要清洁1-3次。多孔玻璃板吸收瓶(管)的电阻必须为60.kPa _0.6kPa(45mmHg _5mmHg)。在玻璃板2/3区域，泡沫必须精细均匀，且不会从边缘排出气泡(如果玻璃板没有正确连接到管壁，边上的大气泡可能会排出)。取样时要检查取样系统的机密性、流量、恒温温度，及时更换干燥剂及限流孔前的过滤膜，用肥皂膜流量计校准流量，做好取样记录。确定发色温度、发色时间选择、运行时间是这次实验成败的关键。根据实验室条件、季节的室温，应选择适当的色温和时间。操作中严格控制各反应条件。在25 30亮颜色时，不要超过颜色的稳定时间。心脏影像测量结果低。发色反应要用酸性溶液进行，将包含样品(或标准)溶液、吸收液的a组分溶液迅速倒入具有强酸性pra溶液的b组分管，将混合液瞬间变成酸性，并在反应中进行，暂时向后转，以免影响测量的精度。分析环境空气样品时，PRA溶液的纯度对试剂毛坯的吸光度有很大影响。纯化PRA的方法采用此方法，试剂空白值明显降低。可以使用精制的商