第三节 物质的制备

1、第三节 物质的制备,三年9考 高考指数: 1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。 2.掌握几种重要的有机物和无机物的制备。 3.能绘制和识别典型的实验仪器装置图。,一 、常见气体的实验室制法 1.制备氧气 (1)反应原理及发生装置,(2)收集方法:_。 (3)验满方法:用_放在集气瓶瓶口。,B,B,A,向上排空气法或排水法,带火星的木条,2.制备氢气和二氧化碳 (1)气体发生装置,(2)反应原理 制H2：_。 制CO2:_。 (3)收集方法 H2：_。 CO2: _(用燃烧的木条放在瓶口验满)。 (4)净化方法 制取的CO2用_除去HCl。,Zn+H2SO4=

2、ZnSO4+H2,CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O,向下排空气法或排水法,向上排空气法,饱和NaHCO3溶液,3.制备氯气,收集方法：向上排空气法或排饱和食盐水法,验满方法：将湿润的淀粉KI试纸放在集气瓶瓶口,尾气处理：多余的Cl2用强碱溶液吸收除去,4.制备氨气 (1)常用制法,干燥方法：用碱石灰除去混有的水蒸气,收集方法：只能用向下排空气法,验满方法：将湿润的红色石蕊试纸置于试管口； 将蘸有浓盐酸的玻璃棒置于试管口,尾气吸收：用蘸有稀硫酸的棉花团放在集气瓶瓶口吸收 多余的NH3,(2)其他方法 直接加热浓氨水； 浓氨水中加生石灰(或碱石灰)。,二、几种重要物质的制备 1.乙

3、酸乙酯的制备,(1)原理 CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O (2)收集：饱和碳酸钠溶液 现象：碳酸钠溶液上层有_ (3)注意事项 试剂的混合方法：先取无水乙醇，再沿器壁慢慢加入浓硫 酸，冷却至室温后再加冰醋酸； 长导管不要插入液面下； 饱和碳酸钠溶液的作用：中和乙酸，吸收乙醇，降低乙酸 乙酯的溶解度。,浓硫酸 ,无色油状特殊香味的液体,2.氢氧化铝的制备 (1)原理 离子方程式： _ (2)注意事项 氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性盐与氨水反应。,Al3+3NH3H2O=Al(OH)3+3NH4+,3.氢氧化铁胶体的

4、制备 (1)原理 化学方程式：_ (2)操作步骤 加热蒸馏水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体 呈_停止加热，不可搅拌。,红褐色,1.制备二氧化碳用大理石和稀硫酸反应。( ) 【分析】大理石和稀硫酸反应生成的硫酸钙微溶于水，覆盖 在碳酸钙上，阻止反应的进一步进行。 2.氨气通入氯化铝溶液中，现象是先有白色沉淀后溶解。 ( ) 【分析】氢氧化铝是两性氢氧化物，只溶于强酸和强碱，不 溶于氨水。,3.除去二氧化碳气体中的氯化氢气体，可通过饱和碳酸钠溶 液。( ) 【分析】碳酸钠虽然能与氯化氢反应，但也能与二氧化碳反 应，应通过饱和碳酸氢钠溶液。 4.因为氢气无毒，制备氢气时多余的尾气可以直接

5、排放到空 气中。( ) 【分析】虽然氢气无毒，但是在一定范围内氢气浓度过大， 遇明火时会发生爆炸，故剩余H2应用点燃法处理。,5.1 mol MnO2与含有4 mol HCl的浓盐酸在加热条件下反应， 生成标准状况下22.4 L氯气。( ) 【分析】二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应，随着反应的 进行，盐酸浓度降低，反应停止，生成的氯气小于标准状况 下22.4 L。,常见气体的制备与收集 1.气体制备实验的操作顺序 (1)仪器安装 由下到上 (如制氯气的发生装置安装顺序是：放铁架台摆酒精灯固定铁圈放置石棉网固定圆底烧瓶)。 从左到右 (如制氯气：发生装置净化装置收集装置吸收装置)。 先塞后定 (

6、把带导管的胶塞在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器)。,(2)加试剂顺序 固体先放入，液体后滴加(即先固后液)。 (3)其他操作顺序 先检验气密性，后装入药品(便于在装置漏气时进行调整或更换仪器)，最后点燃酒精灯(所有准备工作完毕后)；在连接导管时，应长进短出；量气装置的导管应短进长出；干燥管应大口进，小口出。,2.常见气体制备的发生装置 实验室制备气体发生装置选择的依据是反应物的状态及反应条件。,反应装置图,适用气体,操作注意事项,试管要干燥 试管口略向下倾斜 加热时先均匀加热再 固定加热,烧瓶加热时要垫石棉 网 反应物均为液体时， 烧瓶内要加碎瓷片,固、

7、固加热型,固、液加热型 或液、液加热 型,反应装置类型,O2、NH3等,Cl2、HCl 等,反应装置图,适用气体,操作注意事项,使用长颈漏斗时，要 使漏斗下端插入液面以 下 启普发生器只适用于 块状固体和液体的反应， 且气体不溶于水 使用分液漏斗既可以 增强气密性，又可控制 液体流速,固、液 不加热 型或 液、液 不加热 型,反应装 置类型,H2、CO2、 SO2、NO、 NO2等,3.气体的收集方法 确定气体的收集方法时要考虑气体的密度、溶解性、稳定性。 (1)常用的收集方法,排 水 法,向上排空气法,向下排空气法,收集方法,收集的气体密度比空气大，与空气密度相差较大，且不与空气中的成分发生

8、反应,收集原理,收集装置,适用的气体,H2、O2、NO、 CH4,Cl2、CO2、NO2、SO2,H2、NH3、CH4,收集的气体密度比空气小，与空气密度相差较大，且不与空气中的成分发生反应,收集的气体不 与水反应或难 溶于水,(2)其他收集方法 Cl2：排饱和食盐水；SO2：排饱和亚硫酸氢钠溶液； CO2：排饱和碳酸氢钠溶液。,用手捂或酒精灯微热,导管口产生气泡,停止微热后导管中回升一段水柱,说明气密性良好,4检验气密性 (1)微热法：用手捂或酒精灯微热，导管口产生气泡，停止微热后导管中回升一段水柱，说明气密性良好。,(2)液差法：夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中加水，至长颈漏斗中液面高于锥形瓶中液

9、面，停止加水，液面高度不变，说明气密性良好。,夹紧弹簧夹,从长颈漏斗中加水,弹簧夹,液面高度不变,说明气密性良好,【高考警示钟】(1)制备同种气体时，要注意原理不同选择的装置也不同，如制备氧气，用高锰酸钾分解，选固-固加热装置;用双氧水在二氧化锰作用下分解，选择固-液不加热装置。 (2)进行气体制备时，不要忘记对装置进行气密性检验，检验时首先对装置密封，如关闭活塞、塞紧瓶塞，把导管插入到水中进行水封等。 (3)排空气法收集气体时，除了考虑气体的密度大小外，还要考虑是否与空气反应，如NO能被氧气氧化，不能用排空气法收集。,【典例1】(2012长沙模拟)实验室常见的几种气体发生装置如图A、B、C所

10、示：,(1)实验室可以用B或C装置制取氨气，如果用C装置，通常使用的药品是_；检查C装置气密性的操作方法是_。 (2)气体的性质是选择气体收集方法的主要依据。下列气体的性质与收集方法无关的是_ (填序号，下同)。 密度颜色溶解性热稳定性 是否与氧气反应,(3)下图是某学生设计收集气体的几种装置，其中不可行的是_。 (4)若用A装置与D装置相连制取收集X气体，则X可能是下列气体中的_； CO2NOCl2H2 其中在D装置中连接小烧杯的目的是_。,【解题指南】解答本题注意以下几点： (1)选择制备装置时要以反应原理为依据。 (2)收集气体的装置应该是气流通畅的，不能是密闭容器。 【解析】(1)采用

11、B装置制取氨气时应选用消石灰和氯化铵固体；C装置适用于固体与液体不需要加热的反应，故应选用浓氨水和氧化钙(或碱石灰、固体氢氧化钠等)。检查C装置气密性的操作是连接一根导管，将导管通入水槽中，用手捂或酒精灯微热圆底烧瓶底部，如果导管口处有气泡产生，松开手或停止加热后，在导管里形成一段水柱，则说明C装置气密性良好。,(2)选择气体收集方法，无需考虑气体的颜色和热稳定性，根据密度和是否与氧气反应选择能否采用向上或向下排空气法，根据溶解性判断能否选择排水或排其他液体的方法。 (3)收集气体时不应采取b、c装置，前者密闭不能排出空气，后者伸入试管内的导管过长。 (4)制取CO2时不需加热，也不必处理尾气

12、；NO常温下与氧气反应，不能用排空气法收集；制取H2时不需加热，应采用向下排空气法，尾气处理时一般用点燃的方法，故X可能是氯气。D装置中的小烧杯用来吸收尾气，防止污染空气。,答案：(1)浓氨水和氧化钙(或碱石灰、固体氢氧化钠等) 连接一根导管，将导管通入水槽中，用手捂或酒精灯微热圆底烧瓶底部，如果导管口处有气泡产生，松开手或停止加热后，在导管里形成一段水柱，说明C装置气密性良好 (2)(3) b、c (4)吸收尾气，防止污染空气,【互动探究】(1)制取O2时可以使用A、B、C中的哪套装置， 原理是什么？ 提示：利用反应2KClO32KCl + 3O2、2KMnO4 K2MnO4 + MnO2

13、+ O2时可以采用B装置，利用反应2H2O2 2H2O+O2时可以采用C装置。 (2)收集SO2时用D装置是否可行？烧杯中可以盛放什么溶液？ 提示：可行，应该盛放NaOH溶液。,【变式备选】锰是一种非常重要的金属。KMnO4是锰的重要化合物也是常用的氧化剂，工业上以软锰矿(主要成分是MnO2)为原料制备高锰酸钾晶体。请回答下列问题： (1)KMnO4通常保存在棕色试剂瓶中，下列试剂不需用棕色试剂瓶保存的是(填字母代号)。 a浓硝酸b.氯水c.烧碱溶液 (2)KMnO4稀溶液是一种常用的消毒剂。下列物质中消毒原理与其不同的是 (填字母代号)。 a84消毒液(主要成分是NaClO) b.75%的酒

14、精c.臭氧d双氧水e.SO2气体,(3)写出在H2O2溶液中加入少量MnO2制取氧气的化学方程式。 (4)通常状况下，酸性KMnO4溶液不能与下列物质中的反应(填字母代号)。 a乙醇b. Na2SO3溶液c. 环己烯 d. 苯 e. FeSO4溶液,【解析】(1)见光易分解的物质需放在棕色瓶中，烧碱不需要棕色瓶保存； (2)KMnO4稀溶液的消毒原理是具有强氧化性，75%的酒精和SO2气体的消毒原理是使蛋白质变性； (4)酸性KMnO4溶液具有强氧化性，能与乙醇、Na2SO3溶液、环己烯、FeSO4溶液反应，与苯不反应。 答案：(1)c(2)b、e (3)2H2O22H2O+O2(4)d,气体

15、的净化、尾气处理 1.气体的净化 (1)气体的净化原则 不减少被净化气体的量，不引入新的杂质，操作简单，易于分离。 (2)气体的净化装置与方法,易溶于水或能与水反应不生成其他气体的杂质用水吸收。 如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的a装置来除去杂质气体。 酸性杂质用碱性吸收剂、碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。 如CO(CO2)，可将混合气体通过盛NaOH溶液的a装置，也可用盛碱石灰的b装置或c装置或d装置来除去杂质。,还原性杂质，可用氧化性较强的物质来吸收或转化；氧化性杂质，可用还原性较强的物质来吸收。 例如CO2(CO)，可将混合气体

16、通过盛灼热CuO的e装置来除去杂质。 选用能与气体中杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。 如O2(H2S)，可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的a装置除去杂质。,(3)气体的干燥,浓硫酸,无水氯化钙,碱石灰,常用 干燥剂,状态及 性质,液体，酸性，强 氧化性,固体，中性,固体，碱性,H2、O2、N2、CH4、NH3,H2、O2、Cl2、 SO2、CO2、CO、 CH4、N2,H2、O2、Cl2、 SO2、CO2、CO、 CH4、N2,可干燥 的气体,不可干 燥的气 体,NH3、HBr、HI、H2S,NH3,Cl2、SO2、CO2、 NO2、HCl、H2S,2.尾气处理

17、(1)尾气处理原则 选择合适的方法把有毒、有害的气体，变成无毒、无害、无污染的物质。,(2)常见装置 吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、SO2等)用图A装置。 吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B、C装置。 CO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图D、E。,【高考警示钟】(1)对气体提纯时若用溶液做除杂质的试剂，要注意溶液中含水应先除杂质后干燥；用加热除去杂质时，应先干燥后加热。 (2)气体净化时，除考虑除去杂质外，最好是把杂质转化成要提纯的物质，如用饱和碳酸氢钠溶液除去CO2中的HCl。,(3)若制备的物质易潮解时(如FeCl3、AlCl3等)，不要忽视空气中水蒸

18、气的影响，应在制备装置后连接一个干燥装置，如图甲： (4)尾气处理时要注意装置应与大气相通，如图乙装置就不能作为尾气处理装置。,【典例2】如图所示为常见气体制备、分离、干燥和性质验证的部分仪器装置(加热设备及夹持固定装置均略去)，请根据要求完成下列各题(仪器装置可任意选用，必要时可重复选择，a、 b为活塞)。,(1)气体入口通入CO2和CO混合气体， E 内放置CuO，如果从 A、B、C、E、F五个装置中选择，组成一套获得纯净干燥的 CO，并验证其还原性及氧化产物的装置，则所选装置的连接顺 序为(填代号)，能验证CO氧化产物的现象是_ _。 (2)停止CO和CO2混合气体的通入，E内放置Na2

19、O2，按 AEDBH 顺序连接制取纯净干燥的O2并用O2氧化乙醇的装置。此时，活塞a应(填“打开”或“关闭” )，活塞b 应(填“打开”或“关闭” )，需要加热的仪器装置有(在 A、B、D、E、k、m中选填)，m中反应的化学方程式为。,【解题指南】解答本题时注意以下两点： (1)检验CO时要排除CO2的干扰。 (2)A装置吸收二氧化碳后，加入硫酸可再产生二氧化碳，与过氧化钠反应生成氧气。,【解析】(1)先通过A装置除去二氧化碳气体，通过C装置检验二氧化碳气体是否除尽，通过B装置浓硫酸干燥，通过E装置用一氧化碳还原氧化铜，再一次通过装置C检验氧化产物二氧化碳，最后进行尾气处理，用酒精灯点燃。 (

20、2)关闭 a活塞，打开b活塞，使硫酸与碳酸钠反应产生二氧化碳气体，通过装置E ，与过氧化钠反应产生氧气，通过装置D除去过量的二氧化碳，干燥后通过装置H，乙醇和氧气在铜作用下发生催化氧化反应，生成乙醛。,答案：(1)ACBECFAB之间的C装置中溶液保持澄清，EF之 间的C装置中溶液变浑浊 (2)关闭打开k、m2CH3CH2OHO22CH3CHO 2H2O,【技巧点拨】气体的性质实验，首先制备纯净的气体，当有杂质时先提纯，提纯后要检验杂质是否除尽，最后除水，实验结束后要考虑尾气是否会污染环境，再根据具体的气体性质进行处理。,【变式训练】在实验室中可按如图所示装置来干燥、收集气体R，多余气体R可用

21、水吸收，则R是( ) A.HClB.Cl2C.COD.NH3 【解析】选D。干燥剂是固态的，同时尾气吸收使用倒置的漏斗，说明该气体极易溶于水；此外由图中集气瓶进、出气导管的长短分析，该气体密度应小于空气密度。,【实验探究8】转化和分离提纯为主线解答物质制备型实验题,【典例】(2011大纲版全国卷T29)请回答下列实验室中制取气体的有关问题。 (1)如图是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。,装置B、C、D的作用分别是： B； C； D。,(2)在实验室欲制取适量的NO气体。 如图中最适宜完成该实验的简易装置是(填序号)。,根据所选的装置完成下表(不需要的可以不填)： 简单描述应观察

22、到的现象。,【精讲精析】 1.解题关键点 (1)题中要求是“制取适量氯气的简易装置”并给出了整套装置图，因此明确B、C、D的特点和可能的作用是解题的关键，其中D装置最明显的信息是用NaOH溶液吸收多余的Cl2。另外注意B、C装置中导管的长短区别。 (2)制备NO气体的关键是NO的收集问题，NO易和空气中的氧气反应且NO和空气的密度相近，NO只能用排水法收集。,2.解题疑惑点 (1)B、C装置中导管为什么有“长”、“短”区别？收集氯气需要注意的问题有哪些？ 氯气有毒、密度比空气大，可以用向上排空气法收集并且要注意尾气的吸收。 D装置是用NaOH溶液吸收多余的Cl2，联想到Cl2易和NaOH溶液反

23、应，再结合C装置中导管是“短进长出”，则C装置是防倒吸的安全装置，那么B装置的导管“长进短出”正好适合氯气的收集，即B装置是氯气的收集装置。,(2)如何根据NO气体的制备原理和收集方法选择装置 NO易和空气中的氧气反应且NO和空气的密度相近，决定了只能用排水法收集NO气体。用排水法收集NO时，结合题中给出的装置分析，为保证收集较多的气体，收集装置中应装满水且容易被排出即装置中的导管应“短进长出”，只有和适合。 NO气体可以用铜和稀硝酸反应制取，结合NO气体密度和空气接近和气体方便导出，可以排除。,(3)如何准确描述实验现象 实验中的现象包括看到的、听到的、闻到的、触摸到的，回答现象时要注意明确

24、具体，指明哪一个装置的哪一部位会有何现象，切忌眉毛胡子一把抓，同时还要考虑装置中的空气是否会对实验现象产生影响。,【参考答案】 (1)向上排空气收集氯气 安全瓶作用：防止D中的液体倒吸进入集气管B中 吸收尾气，防止氯气扩散到空气中污染环境 (2) ,反应开始时，A中铜表面有无色小气泡产生，反应速率逐渐加快； A试管上部空间由无色变为红棕色，随反应的进行又逐渐变为无色；A中的溶液由无色变浅蓝色；B中水面逐渐下降，B管中的水逐渐流入烧杯C中,1.试题特点 物质制备型实验是高考实验常考题型。该类题目的特点是以物质的制备或分离提纯为主线，考查元素化合物的性质以及基本仪器及其基本操作。因此，对于元素化合

25、物的知识要掌握扎实，对于基本仪器的使用技巧以及注意事项要清楚、熟练。,2.解题策略 (1)通读全题，了解题目中制备该物质所需要的原料以及制备、提纯过程中所发生的反应或变化有哪些，然后根据题目中所给出的装置，找出发生装置、净化装置、收集装置、分离提纯装置、尾气处理装置。 (2)根据装置，确定每一个装置中发生的反应、变化或某一仪器的使用及其注意事项。 (3)对照题目中提出的问题逐一对应解答，注意语言规范、要点完整，注意思维要有序。,1实验是化学研究的基础，如图中所示的实验方法、装置或操作完全正确的是( ),【解析】选C。选项A中进气和出气方向错误；不能把水注入浓硫酸中，且不能在量筒中进行稀释，选项

26、B错误；氢氧化钠具有腐蚀性，不能放在纸片上称量，应放在小烧杯中，D项错误。,2.实验室采用如图装置制备气体，下列有关说法不正确的 是( ) A.实验前必须检查装置的气密性 B.该装置可以用于制备氢气、氧气和氨气 C.为了防止固体颗粒堵塞导气管，常在试管 口放一团棉花 D.若用该装置制备氧气，并用排水法收集， 实验结束时要先将导管撤出水槽，再停止加热 【解析】选B。此装置只能用于加热固体制备气体，不可以用于制备氢气。,3.下列实验操作都能达到预期目的的是( ) 蒸干AlCl3溶液可得纯净的无水氯化铝；可以采用多次盐析或多次渗析的方法分离、提纯蛋白质；用酸性高锰酸钾溶液除去混在甲烷中的乙烯气体；滴入酚酞溶液确定纯碱中有无烧碱；用米汤直接检验食用盐中是否含有碘元素；用酸式滴定管量取20.00 mL酸性高锰酸钾溶液 A.B.C.D.只有,【解析】选B。蒸干AlCl3溶液时氯化铝水解得到氢氧化铝，Al(OH)3受热分解最终得到Al2O3固体；盐析是加入轻金属盐使蛋白质析出，提纯蛋白质，渗析是使杂质离子透过半透膜，提纯蛋白质；用酸性高锰酸钾溶液除去混在甲烷中的乙烯气体，会引入杂质二氧化碳等，可用溴的四氯化碳溶液除去；纯碱溶液也能使