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文档简介

1、金银花的质量评价方法,目录,1 简介 2 化学成分及药理作用 3 鉴别方法 3 含量测定,1、简介,金银花为忍冬科植物忍(Lonicerajaponica Thunb)、红腺忍冬(Lonicera Lypoglauca Miq)、山银花(Lonicera confusa DC)或毛花柱忍冬(Loniceradasystyla Rehd)的干燥华蕾或带初开的花。,性状,*性状:本品呈棒状,上粗下细,略弯曲,长23cm,上部直径约3mm,下部直径约1.5mm。表面黄白色或绿白色(贮久色渐深),密被短柔毛。偶见叶状苞片。花萼绿色,先端5裂,裂片有毛,长约2mm。开放者花冠筒状,先端二唇形;雄蕊5,附

2、于筒壁,黄色;雌蕊1,子房无毛。气清香,味淡、微苦。,2、化学成分及药理作用,化学成分: * 绿原酸(其含量是金银花的质量控制指标)、 异绿原酸、挥发油、三萜皂苷、木犀草素、无机元素等成分 * 药理作用:具有抗病原微生物、抗炎解毒、 免疫调节、保肝降血脂、抗氧化作用,薄层鉴别,取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,放置12小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。 照薄层色谱法(附录 B)试验,吸取供试品溶液1020l、对照品溶液10l,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,

3、晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。,3、指纹图谱鉴别,*金银花药材指纹图谱分析法,研究不同产地金银花的质量 * 优点:可全面反映中药复杂的化学成分及其比例, 有效地表征中药质量 *对照物的选择:绿原酸为金银花的主要成分,而且所选择的金银花药材供试品溶液提取方法很容易将绿原酸提取出来,在色谱图中容易辨认 * 参照物溶液的制备方法:取绿原酸对照品适量,加50%甲醇配制成每毫升含0. 06 mg的溶液,即得。,* 色谱条件 检测波长:327 nm 流动相:甲醇-0. 1%磷酸(4060) 流速:0. 7 ml/min 检测时间:30

4、 min *供试品容易的制备:取金银花药材,置硅胶干燥器中干燥 24 h,研细,取约0. 5 g,精密称定,置100 ml具塞锥形瓶中,加 50%甲醇50 ml,超声处理30 min,用微孔滤膜滤过,弃去初滤液, 精密量取续滤液5 ml,置50 ml量瓶中,用50%甲醇稀释至刻度, 摇匀,即得。,测定法及数据处理,分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20l,注入液相色谱仪,记录30min的色谱图 用中国药典委员会推荐的“中药指纹图谱计算机辅助相似度评价软件”(版本2004A)进行数据处理,4、含量测定,* 绿原酸 照高效液相色谱法(附录 D)测定 色谱条件与系统适用性试验 填充剂:十八烷基硅烷

5、键合硅胶 检测波长:327nm 流动相:以乙腈-0.4磷酸溶液 理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000 * 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50甲醇制成每1ml含40g的溶液,即得(10以下保存)。,*供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率35kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml棕色量瓶中,加50甲醇至刻度,摇匀,即得。 *测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各510l,注入液相色谱仪,测定,即得。,毛细管电泳法,*方法:金银花样品经微波辅助萃取后,采用熔融石英毛细管柱(64.5cm50um,有

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