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文档简介
1、EDTA滴定法测定水泥量的化学反应原理和操作EDTA滴定法测定水泥量的化学反应原理和操作摘要EDTA滴定法是测定水泥稳定土中水泥量的最常用方法,其简单,快速,性质稳定,被用于道路试验的检查人员。 然而,在工作实践中,笔者发现许多试验人员不了解反应原理。 它使他们在工作中抓不住要点,试验具有一定的机械性和盲目性(不知道放入试剂的作用)和云同步,有不恰当的操作和错误的操作,试验结果产生了很大偏差。 笔者根据多年的学习(化学)和实际的道路检验经验,认为有必要对EDTA滴定法测定水泥量的化学反应原理和试验操作的要点进行更深入的分析和描述,从而提高试验检查人员的理论素养和试验视野,使他们能够一盏茶理解和
2、掌握原理,抓住要点,进行道路检验阐述了EDTA滴定法测定水泥稳定土中水泥量的化学反应原理和关操作。牛鼻子字EDTA滴定法水泥量化学反应原理操作要点中图分类编号: K826.13文献验证码: a文章编号:一、反应原理EDTA滴定法测定水泥稳定土中的水泥量的原理是,实质上EDTA与水泥稳定土中的二价钙元素络离子Ca2反应,根据EDTA的消耗量(体积)求出水泥稳定土中的钙元素络离子浓度,并求出水泥稳定土中的水泥量,即水泥量(钙元素络离子浓度和水泥量) 。 具体反应如下:弱酸性(NH4Cl溶液供给)条件下,水泥中的硅酸二钙元素2CaO? SiO2、硅酸三钙元素3CaO? SiO2、铝酸三钙元素3CaO
3、? Al2O3和铁元素铝酸四钙元素4CaO? Al2O3? Fe2O3等这些个的水泥主要成分分别与NH4Cl反应,生成CaCl2,溶出水泥稳定土中的二价钙元素络离子Ca2。 反应方程式如下三曹? SiO26 n h4cl3 c ACL2h2SiO36 NH 32 h2o2曹? SiO24 n h4cl2 CaCl2h2SiO34 NH2 h2o三曹? al2o 312 n h4cl3 clacl2ALC l3h2so 312 NH 36 h2o4曹? Al2O3? Fe2o 320 n h4cl4 CaCl2ALCL 32 FeCl 320 NH 3,10h2o并且,EDTA与Ca2反应(用E
4、DTA标准溶液从水泥稳定土中溶出的Ca2,钙元素红是指示剂,NaOH是缓冲剂,PH12.513 ),根据EDTA的消耗量(体积)计算溶液的钙元素络离子浓度。 化学方程式如下首先,钙元素的络离子和指示剂络离子反应生成可溶性的钙元素指示剂配合物(玫红色)Ca2 in D2 -钙离子(玫红色)并且EDTA与钙元素指示剂配合物反应,剥夺钙元素指示剂配合物的钙元素络离子,生成EDTA钙元素配合物(EDTA对钙元素络离子的亲和力大于指示剂络离子Ind2-对钙离子的亲和力),同时使指示剂游离出来,使溶液滴定终点呈蓝色(碱性条件下)。指示剂(钙元素指示剂,蓝色)最后由Ca2的浓度可以计算水泥稳定土中的水泥含量
5、即水泥量。以上是EDTA滴定法测定水泥稳定土中水泥量的化学反应原理,也是道路工程无机结合材料稳定材料试验规程(JTG E51-2009 )中EDTA定标曲线制备的理论依据(EDTA和水泥量有良好的线性关系) .二、操作要点1 .试验室的建设试验室(特别是工地试验室)的建设要满足温度要求(标准试验室温度),保证科学滴定的实现和药品性能的正常发挥。 在实践中很多工地实验室的化学室温度条件不符合(有没有空调,也有没有使用,或者使用不正确的状态),很多化学药剂直接暴露在阳光下,影响着药品性能的正常发挥(这里把测试员的素质列为实验室建设要素之一)2 .采样具有代表性,试样制备必须及时采样采用四分法进行,
6、选择多个代表点,数量应满足要求,土样均匀,倾斜合理,含水率要保证(含水率不超过2 % 2,从最佳含水率),尽量减小采样过程对实验结果的影响试样制备应及时,样品准确,溶液搅拌应一盏茶,使水泥稳定土中的钙元素络离子Ca2在溶液中可渗透到一盏茶中。 随后立即检验,尽量在水泥凝固前完成试验,钙元素络离子Ca2几乎100%浸出滴定,试验精度大幅度提高。 相反,如果样品不代表,试样制备和试验也不及时,溶液中钙元素络离子的提取不完整,滴定不完整,就会影响试验结果的精准性和稳定性。 特别是龄期的影响,水泥稳定土的龄期长,为了保证水泥量的测定结果的精准性,如果还需要龄期的校准,分析的成本和麻烦性大幅度增加,不利
7、于施工的正常进行。3 .试剂的影响3及工艺要素1)NH4Cl溶液的影响NH4Cl溶液的制备必须正确,瓶装NH4Cl和4500ml瓶装蒸馏水标筒在使用前需要重新计量和标定。 调制的NH4Cl溶液可以避开光放置,长期使不得储存期间(当天调制的日子用完比较好),防止分解和浓度降低,影响钙元素络离子的完全浸出(钙元素络离子浸出不完全),导致测定结果的降低。2 )制备2)NaOH溶液时,必须特罗尔三乙醇胺溶液(分析纯)的添加量(2ml )。 有利于溶液中的Al3、Fe3的掩蔽,使滴定的终点更可靠,提高试验精度(在NaOH溶液中添加三乙醇胺的作用是,在碱性条件下三乙醇胺和溶液中的Al3、Fe3形成更稳定的
8、络合物,在滴定Ca2时,避免它们对试验造成的干扰3)PH值的调节PH值的调节是整个试验的重要环节,只有在该条件下(PH12.5-PH13 ),溶液中的Mg2才与oh反应,使Mg(OH)2沉淀,Mg2不干扰作用试验。4)EDTA标准溶液的制备必须严格遵守规范,放置时间过长,导致浓度降低,测定结果容易升高。 另外,在滴定现场使用的EDTA标准溶液的浓度,必须注意与制作标准曲线时使用的EDTA标准溶液的浓度一致或近似,来减小试验误差。5 )指示剂的使用红钙元素指示剂选用分析纯化,使用过程中要注意防潮、防潮,添加量也要适当。 这有利于确定良好滴定的终点,并且可以防止测定结果的偏差。6 )读数必须正确使
9、用移液器、滴定管应严格按照化学分析标准,使滴定管内溶液的弯液面与刻度线相切。 在移液器和滴定过程中,直接用手握住移液器和滴定管的中部来要不得。7 )滴定速度EDTA滴定钙元素络离子的反应速度慢,滴定必须慢慢进行。 特别是接近终点时,滴定速度变慢,强化搅拌,缓慢滴定直到溶液变蓝,防止滴速过快导致的检查结果的高度。8 )定标曲线的一点要求标准曲线是滴定结果的唯一对照标准,其重要性和精准性特别明显,在此不再赘述,标准曲线的制作(水泥量-EDTA )必须严格按照规范进行,材料变化时必须立即进行再标定,特别是选择拌和水在实验室制作土样所使用的水样和在施工现场制作水样所使用的稳定的水样必须使高度一致。 否则,将严重影响曲线的质量和意义,使曲线无法使用。 该试验者必须引起一盏茶重视,不能粗心影响试验及其后续施工的正常进行。总结:以上阐述了EDTA滴定法测定水泥稳定土中水泥量的化学反应原理和试验操作的要点,也是笔者多年来的实际工作经
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