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文档简介

1、强根荣，浙江工业大学化学实验教学中心，网站：邻叔丁基对苯二酚的制备，基础化学实验()，1。实验目的，1。学习制备邻叔丁基对苯二酚的原理和方法。2.练习机械搅拌和滴加等实验操作。3.巩固重结晶操作，制备邻叔丁基对苯二酚。2.实验原理：TBHQ的制备一般以对苯二酚为原料，在酸性催化剂的作用下，用异丁烯、叔丁醇或甲基叔丁基醚进行烷基化，反应混合物经进一步处理得到纯的TBHQ。本实验以对苯二酚和叔丁醇为原料，以磷酸为催化剂，在二甲苯溶剂中制备三丁基锡化合物。(主要产品TBHQ)(副产物DTBHQ)，邻叔丁基对苯二酚，如何减少副产物DTBHQ的形成？在反应中，应缓慢加入叔丁醇，以保持氢醌的相对过量。在邻

2、叔丁基对苯二酚的制备中，对苯二酚的烷基化是芳环上的亲电取代，叔丁基是推电子基团。在最后一个叔丁基之后，芳环被进一步活化，并且很容易得到另一个叔丁基。由于空间位阻，该反应的主要副产物是2，5-二叔丁基对苯二酚，2，6-和2，3-二叔丁基对苯二酚很少。主要试剂和仪器。试剂：叔丁醇7.5毫升(0.08毫升)、氢醌5.5毫升(0.05毫升)、85%磷酸5.0毫升(0.075毫升)、二甲苯50.0毫升(0.41毫升)。仪器：150毫升三颈烧瓶，双颈连接管，温度计(200制备邻叔丁基氢醌；4.基本操作和技术；(1)机械搅拌；(1)应用场合：(1)多相反应；(2)应逐渐加入一种反应物，反应应加热回流很长时间

3、；(3)避免因反应瓶中局部浓度过高和过热而引起的其他副反应或有机化合物分解。2.功能：1。使反应温度和浓度均匀。2.缩短反应时间。提高产量。3.组成：机械搅拌装置通常包括电动搅拌器、搅拌棒、密封装置、三口烧瓶和其他回流或蒸馏装置。邻叔丁基氢醌4的制备。组装要点：(1)安装顺序：将搅拌棒的上端通过橡胶软管固定在搅拌电机的转轴上，根据加热源的高度调节电机的高度，搅拌棒的下端离瓶底约0.5厘米，然后从下到上依次安装固定三口瓶。(2)安装规范：一套反应装置固定在搅拌器的支撑杆上，不再使用铁架固定玻璃仪器。(3)安装要求：从三个方向观察安装是否合格：正面；搅拌桨和搅拌器立柱是否在同一平面上；搅拌桨和搅拌器立柱是否平行；向下看：搅拌桨和密封塞的轴线是否在同一同心圆上。(4)开始搅拌：首先用手转动搅拌棒，看看转动是否灵活，然后低速启动搅拌器，调节到中速进行试验。测试运行正常后，可以为实验添加材料。邻叔丁基对苯二酚的制备：4.基本操作和技术；2.重结晶。3.滴加回流液；3.邻叔丁基对苯二酚的制备：5.实验步骤；6.预防措施；1.安装机械搅拌装置2。滴速弗里德尔-克拉夫特反应中常

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