ICP原理结构.ppt

1、ICP光谱仪的基本结构,ICP样品导入系统,1.矩管,2.中心管,3.雾化室,4.雾化器,5.泵管,6.蠕动泵,ICP样品导入系统,ICP样品导入系统,ICP样品导入系统,内标混合器,ICP样品导入系统, 固体样品导入系统 油样进样系统 耐氢氟酸进样系统 氢化物进样系统 NaBH4+3H2O +HCl+ Mn+ H3BO3 +NaCl+MHn+ H2,进样系统维护,蠕动泵压板的优化 泵管更换 雾化器堵塞的处理，（Neb气过滤器的更换） 雾化室的清洗- 1%(V/V)HF酸，12分钟（不能马上分析微量Si、B、Na）。 中心管和炬管的清洗 所有连接处、O型圈的密封 废液管的处理 .,等离子体,激

2、发温度高 8000OC 线性范围宽 105 灵敏度高 ppb 基体干扰少,垂直观察,尾焰（自吸干扰） 离子谱线区（最佳分析区） 原子谱线区 原子化区（EIE干扰区）,垂直观察最小的背景干扰,水平观测,灵敏度高，检出限低 （基体简单的条件下）,优点,不足,1)Plasma Loading Effects （基体效应） 、炬管易沾污 2)Easily Ionizable Element (EIE) effects （易电离干扰） 适用： 环保、水质、医疗、防疫等基体简单的领域,Instrument Optics,双向观察光路图,双向观察光路图,计算机自动控制双向切换，可实现： 垂直观察、水平观察或

3、一次分析中部分元素垂直测量部分元素水平测量,Fixed Mirror,双向观察实际上是水平观察为主，附加垂直观察 能有效解决水平观察中存在的EIE干扰,Power AMP 功率放大,Drive AMP 驱动放大,RF Source RF 源,阳极电 流检测,AGC电路 自动增益 控制电路,0-3W,0-68W,0-2KW,真实功率,RF 发生器,晶体控制型、双闭环控制、直接耦合 功率稳定性:0.01%; 频率稳定性:0.004%,RF 发生器,EP、IP、48V、12V、15V 标准状况下：30Psi、100rpm、水介质、标准进样系统 功率对应 IP值 功率 IP值 750W 460mA 9

4、50W 520mA 1150W 560mA 1350W 620mA 1550W 660mA 1750W 720mA,PLASMA点燃的过程,RF启动（冷却风机工作）；打开吹扫气、雾化气(30psi)、辅助气、冷却气（驱除炬管中的空气）。 驱气90秒，先关闭雾化气，启动高压，点火头工作，RF发生器提供点火功率(Ip=160-200mA)。 PLASMA点燃，点火头停止工作，RF功率切换到1550W，AGC工作。 PLASMA 工作参数切换到点火设定参数(1150W、30psi、low Axu、100rpm ),不能点燃PLASMA的原因-1,错误信息：Ar？ Water？ Door？ 更换确认是

5、好的氩气；适当增加驱气时间。 在点火期间（5秒），检查Ip=160-200mA？ 如果Ip正常，则检查点火头位置(紧靠炬管标志红线）和工作是否正常（放电声）？进样系统是否漏空气（雾化室、雾化器、泵管、毛细管等连接处、O型圈）？工作线圈位置（同心、高度=1 5/16“)?,不能点燃PLASMA的原因-2,如果连续几次点火，Ip均 500mA 而没有点燃PLASMA，则说明功率单元的匹配有问题或存在局部打火。 Call TJA 如果Ip= 120-150mA ，则说明点火功率设置太小。 Call TJA 如果Ip25mA 说明Ip 仅是高压漏电流，而没有RF功率，检查+48V？（只有在RF启动状态

6、时才有+48V）；如果没有48V，则可能需更换+48V的 fuse。 如果Ip0mA ，则检查Vp=3800V？如果没有，则说明高压加不上（连续两声）。,不能点燃PLASMA的原因-3,高压加不上的原因： 从POWER UNIT上拔除高压插头，再试： 如果高压仍加不上，则主要是电网、稳压电源的问题，（也可能仪器高压的问题 Call TJA ） 如果能加上，则主要是仪器上一高压接头击穿。Call TJA,PLASMA点燃后又熄灭？,出差信息： “No Plasma Detecded”说明光监控有问题-清洗光纤或炬管 “Plasam gone out”则： 进样系统漏空气（3秒内） 1550W挡有

7、问题 Call TJA 设置的点火后RF功率（1150W）有问题 Call TJA,最优化设计的光路简洁、紧凑 高色散、低的杂散光(0.3ppm, 10000ppmCa on As193.7nm）,IRIS 分光系统,高分辨率下，波长范围扩展到165nm-1050nm 新的最优化光学器件，光强增强达 60% 特级密封的光室！,IRIS 光谱仪,分光系统,平面光栅 光栅方程： d(sinsin)=m (m=0 1 2),分光系统,m11=m22=m33=。,分光系统,中阶梯光栅 闪耀角：工作面与光栅面之间的夹角 闪耀波长： m=d(sin+sin)=2dsin 光栅方程d(Sin+Sin)=m

8、在“自准”（=）时，m=2dSin/。形成全波长闪耀,中阶梯光栅分光原理,中阶梯光栅的特点： =(增大至64.1) 高的光谱级次m=189（ =177nm） 角色散率(d /d =m/dcos ), m 中阶梯光栅以大闪烁角 、高光谱级次m，实现高色散、高分辨率。 全波长的色散相当于7米。,二维分光方式，光谱谱线呈现光点,分光系统,中阶梯光栅的能量分布,分光系统,(2/(2m+1)b许用(2/(2m-1)b,分光系统,分光系统,CID-类似水量的测量,The Charge Injection Device 电荷注射器件 2-D检测器512X512=262,144独立的检测单元（PMT）,CID

9、-非破坏性读数,随机存取积分方式 每个检测单元 自动控制最佳暴光时间 绝无“溢出” 最佳信噪比,CID-非破坏性读数,每个检测单元自动控制最佳暴光时间,IRIS 测定钢铁中P2136时的分辨效果,IRIS 分辨效果,恒温系统,90华氏度 脉冲控温 热电偶检测,气体控制系统,l 冷却气 14L/min l 辅助气 0-1.5L/min l 雾化气 0-45psi l POP吹扫气 0-6L/min l 光室吹扫气 0-6L/min l CID吹扫气,冷却系统,循环水主要供给工作线圈 CID检测器,ICP仪器的日常维护,冷却循环装置： 定期（一年）更换循环水（蒸馏水），不能有藻生存。有些仪器须定期

10、补充水（Advantage系列） 定期清洗空气过滤器（有些仪器） 仪器主机： 定期清洗各种空气过滤器（制冷冰箱） 定期检查各种保护开关工作正常？Ar气、水压、等离子门、排风（AP） 计算机数据、方法定期备份和整理,仪器稳定性差的判断&解决,用仪器内置的Hg灯作为光源（不用点燃Plasma），分析Hg谱线：312、365、404、435nm等 如果Hg谱线不稳定，问题出自光谱仪。 Call TJA 如果Hg谱线稳定，问题出自等离子体部分，进一步判断： 点燃Plasma（Neb气=off、Aux气=high），测定Ar的谱线：观测其稳定性。若Ar谱线OK，则问题出自进样系统-重点检查雾化器堵塞、蠕动泵管。 否则，RF发生器有问题。 Call TJA,仪器漂移的判断&解决,反复