第八章 碳水化合物的测定.ppt

1、第八章碳水化合物的测定碳水化合物的测定，第一节概述第二节糖类的提取和澄清第三节糖类的测定第四节淀粉的测定第五节纤维素的测定第六节果胶物质的测定，食品分析，第一节概述，第一节概述，碳水化合物的化学组成，分类和性质1，化学组成氢和氧为2: 1它们的比例等于水分的构成(水分子H2O)。所以人们称之为“碳水化合物”是用CH2O写的。它们可以用通式Cn(H2O)m来表示，就像碳的水合物。但是一般称糖类为CH2O并不太准确。第八章碳水化合物的测定，第二，分类根据有机化学分为三类，这是根据在稀酸溶液中水解的情况分类的。化学分类：1)单糖2)低聚糖(蔗糖、乳糖、麦芽糖)-有效碳水化合物3)多糖营养多糖(淀粉、

2、糖原)4)结构多糖(纤维素、半纤维素、木质素总碳水化合物和无氮提取物)乳糖不容易吸收。2、糖是面包店的主要成分之一。3，生理方面：1)提供能量2)构成细胞成分3)促进消化，第一节概述，第二节糖类的提取和澄清，1。常用溶剂萃取：萃取水、乙醇、糖类时，先研磨样品，用溶液浸泡，提取含脂肪的样品，用石油醚去除，第8章碳水化合物测定，1。水作为萃取剂，以水为萃取剂，温度控制在45-50。请注意！1)温度太高：可溶性淀粉和糊精提取。2)酸性样品：酸性要释放(转换)糖水，提取，中性控制。3)提取的液体：有酶活性的时候，也可以解糖水，添加氯化汞预防。2.乙醇(水溶液)提取液乙醇作为提取液应用于酶多的样品。第二

3、节糖类的提取和澄清，1。萃取，2 .澄清剂，1。作用：沉淀一些干扰物质，使提取液清澈透明，达到正确的测定糖类。(通常用澄清剂解释)，第2节糖类的提取和解释，2。对澄清剂的要求：1)妨碍物质不完整，不吸附被测物质糖2)过多澄清剂不影响糖的测定。3)沉淀颗粒小，操作方便。4)不改变糖类的非旋转度及理化性质。第二节糖类缺点：脱色力弱，不能用于暗糖液的澄清，否则添加活性炭处理。(2)碱性醋酸铅：深色甘蔗溶液，色素、有机酸、蛋白质的缺点：沉淀颗粒大，可以带果糖。第二节糖类的提取和澄清，第二节。澄清剂，(3)锌醋酸和亚铁氟化钾用于富含蛋白质的提取液，经常用于沉淀蛋白质，最适合乳制品。主要生成的铁氰酸锌(白

4、色沉淀)与蛋白质一起沉淀。所以制作动物样本的沉淀剂。(4)蛋(哦)3乳剂是辅助澄清剂。(5)CuSO4-NaOH这种净化剂用于吴优等样品。第二节糖类的提取和澄清，第二节。澄清剂，3一般操作时，要表明多少剂量，必须适当。，第二节糖类的提取和澄清，第二节。澄清剂，3。常用的阻燃剂，K2CrO4(苯酸钾)Na2CrO4(苯酸钠)；Na2HPO4(磷酸二钠)；Na2SO4(硫酸钠)；使用时添加少量固体即可。第二节糖类的提取和澄清，第三节糖的测定方法，糖的测定方法，主要可以分为三类。物理方法：(1 .旋转光法，2 .折射法，3 .比重法，)2。物理化学法4。色谱)3 .化学方法：(1 .菲林法。2.高锰

5、酸钾法。3.碘量法。4.铁氰化钾法。5.蒽铜比色法。6.咔唑比色法)共3种，第8章碳水化合物测定，1 .总糖的测定，食品中的总糖主要是可还原的葡萄糖、果糖、戊糖、乳糖，在测定条件下可水解为可还原糖的蔗糖(水解后的一分子葡萄糖和一分子果糖)、麦芽糖(水解后的二分子葡萄糖)，以及部分可水解的淀粉(还原糖流具有可还原性)，第三节糖的测定方法，总糖的经典化学方法，均以各种试剂可氧化为基础。在这种方法中，以菲林氏溶液的氧化作用为基础的改良法的应用范围最广。这里我们主要介绍铁氰化钾法、蒽铜比色法、菲林容量法。菲林氏容量法反应复杂，影响因素多，因此不如铁氰化钾法准确，但操作简单，快速，试剂稳定，应用广泛。蒽

6、铜比色法要求比色时糖液浓度在一定范围内，但要求检查液澄清，并且在大多数情况下，测量要求不包括淀粉和面团，因此在测量之前，必须先去除淀粉和面团。这样操作就变得复杂，可以广泛应用。第三节糖的测定方法，1 .总糖的测定，(1)铁氰化钾法，1。原理：转化糖都具有恢复性，可以在碱性溶液中还原铁氰化钾，可以根据铁氰化钾的浓度和检查液滴的数量计算当量。反应如下：c6h 12 o 6 6k 3fe(CN)6 6k oh(CHOH)4(COH)2 6k 4fe(CN)6 4H2O滴定结束后，过量的转化率将指示剂甲苯还原为无色的银体。第三节糖的测定方法，1 .总糖的测定，2。试剂1)1的甲基兰指示剂2)盐酸(水解

7、作用)3)10和30的NaOH溶液4)1铁氰化钾(储存特色瓶，壬用电校准)，第3节校准步骤：每甘蔗1.0000克定量500毫升液体50毫升正式滴定时，0.5毫升糖液少，煮沸1分钟，加入一滴指示剂，直到糖液变蓝为止。(浅黄色)，第3节糖的测定方法，1。总糖测定，(1)铁氰化钾法，3操作方法稀释10g 100ml水溶液，在250ml容量瓶中加入20焦酸铅10ml，加入10ml10Na2HPO4，直到沉淀完成为止，加入水，过滤50至刻度，第iii节糖测定方法，1。总糖测定，(1)铁氰化钾法，糖含量计算A 10ml总糖(转化糖系%)=-铁氰化钾溶液的浓度计算wva=- 10000.95a: 10ml铁

8、氰化钾溶液对应的转化糖量(克)v:滴定时(B)整个过程必须在低温炉中进行，适宜的速度要快。否则终点不清楚。(C)，第3节糖测定方法，1 .总糖测定法，(1)铁氰化钾法，(2)蒽铜的比色法，(1)。原理，第三节糖测定方法，1 .总糖测定，2 .试剂(1)硫酸锌溶液：将500g化学纯硫酸锌溶解到500毫升数(2)亚铁氰化钾溶液：10.6g化学纯铁氰化钾溶解到100毫升数(3)0.2g。褐色瓶冷岩保管(4) 0.1葡萄糖液：正确干燥葡萄糖0.1000g定量容量2)610nm，3节糖的测定方法，1。总糖测定，(2)蒽比色法，3 .操作方法(1)绘制标准曲线(2)以当量浓度为纵坐标的标准曲线(3)样品测

9、量，10g样品在100毫升热水中加入5毫升硫酸锌沸腾物欲5分钟，去除5毫升亚铁氰化钾，然后冷却能力500毫升过滤器250毫升250毫升容量瓶定量容量250毫升稀释液100毫升1.样品液必须清澈透明，加热后没有蛋白质沉淀。2.样品颜色严重时用活性炭脱色后再测定。3.这种方法与使用的硫酸浓度和加热时间有关。4.提取的糖液浓度在1-2.5毫克/100毫升之间，第三节糖的测定方法，1。总糖的测定还原糖包括葡萄糖、果糖和麦芽糖，葡萄糖分子中含有醛，果糖分子中含有酮基，乳糖和麦芽糖中含有半轴羧基，具有恢复性。测定还原糖时，将糖类水解为转化率再测定的方法可用于测定还原糖。第三节糖的测定方法，(1) KMNO

10、4(高锰酸钾法)，1原理，第三节糖的测定方法，2。还原糖测定方法，2 .操作方法(1)试样处理a .乳糖：包括含有乳制品和蛋白质的冷类。样品2-5g(液体样品2550毫升)将250毫升容量瓶中的水过滤50毫升加A液10毫升1n NaOH 4毫升定额用30秒，去除初液还原糖和蔗糖。第三节糖的测定方法，2 .还原糖测定方法，(1) KMNO4(高锰酸钾法)，b .低周度饮料：麦正炉，各种汽泡等饮料。首先，除去CO2，将100毫升放在蒸发皿中，用1 N NaOH和沸水浴将原体积的四分之一放入250毫升容量瓶中，然后均匀摇晃(添加A液10毫升1N NaOH 4毫升)水，在刻度中过滤30秒后过滤。第三节

11、糖的测定方法，2 .还原糖测定方法，(1) KMNO4(高锰酸钾法)，2。操作方法(1)样品处理，含有大量淀粉的食品：婴儿食品、年糕干粉、婴儿音乐、世代10-20g 250毫升容量瓶，加入200毫升水，连续加热1小时，冷摇晃，然后在刻度中加入水，清夜200毫升其他容量瓶(250毫升)，第三节糖的测定方法，2 .还原糖测定方法，(1) KMNO4(高锰酸钾法)，2。操作方法(1)样品处理，d .碳酸饮料，水果，国产7种可乐，可口可乐。处理100毫升CO2吸入液，将水放入250毫升容量瓶中，加入可估算的还原糖和蔗糖。第三节糖的测定方法，2 .还原糖测定方法，(1) KMNO4(高锰酸钾法)，2。操

12、作方法(1)样品处理，(2)测量方法50ml处理的样品液在400ml烧杯中分别加热A、B溶液25ml，煮4分钟左右，煮2分钟左右时煮沸，60水洗杯和沉淀将滤纸(或石棉)和Cu2O转移到原来的烧杯中，直到洗涤剂没有碱为止，25ml硫酸铁，第三节糖的测定方法，2 .还原糖测定方法，(1) KMNO4(高锰酸钾法)，2。操作方法，注意事项！(1)煮沸的溶液如果不染成红色，糖量会高，可以减少样品体积。(2)在洗涤Cu2O的整个过程中，要将沉淀上层保持为一层水，隔绝空气，防止Cu2O被空气中的氧气氧化。(3)该方法适用于各种食品的还原糖测定，有色样品液体没有限制，准确度高，重现性好。准确性和再现性比直接

13、滴定法优秀，但如果操作复杂，需要大量时间，则必须使用特殊的高锰酸钾法糖类检索表格。第三节糖的测定方法，2 .还原糖测定方法，(1) KMNO4(高锰酸钾法)，(2)直接滴定(菲林氏溶液法)，1。原理：样品去除蛋白质等杂质后，进入盐酸加热条件下，第三节糖测定方法，2。还原糖测定方法，2 .试剂：碱性锡酸铜甲液：将15g硫酸铜(CuSO45H2O)和0.05g亚甲蓝溶于水，稀释为1000毫升。碱性锡酸铜乙液：50g锡酸钾钠和75g氢氧化钠溶于水，然后加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后用水稀释1000毫升，储存在橡胶制玻璃瓶中。醋酸锌溶液：据说加入21.9g乙酸锌、3ml冰醋酸、水溶解，稀释为100ml。第三节糖的测定方法，2 .还原糖测定方法，(2)直接滴定法(菲林氏溶液法)，10.6%亚铁氰化钾溶液。盐酸。葡萄糖标准溶液：准确地经过1.000克至98100烘干至一定量的纯葡萄糖，加入水溶解后加入5毫升盐酸，用水稀释至1000毫升。这种溶液相当于每毫升1毫克葡萄糖。第三节糖的测定方法，2 .还原糖测定方法，(2)直接滴定法(菲林氏溶液法)，2。试剂：3。方法(1)采