化验室主要设备操作规程(化学分析部份)

1、12化验室检定仪器作业指导书12.9 电热鼓风机干燥箱操作规程12.9.1 技术条件： 本机是满足GB50204-2002规定要求，按标准方法测定试件及试件备制的专用设备。12.9.1.1 控温范围：10-30012.9.1.2 电压：220V12.9.2 结构及工作原理：12.9.2.1 本设备主要由： （1）箱体制改革（工作室、试样提放板、双层门等） （2）电热系统（电热丝及电热器） （3）自动恒温控制系统（水银导电表、温度计） （4）鼓风机及其它零件组成12.9.2.2工作原理： 本设备是得用电热丝加热，使试样（试件）受热或干燥。箱内侧鼓风机可使工作室内冷热空气对流。由水银温度导电表，接

2、线柱连通的温度恒温控制，使试样（件）在某一规定温度范围内。12.9.3 操作方法：12.9.3.1 使用前应检查温度导电表俩导电插片与接线柱接触是否紧密；检查本机的电器有否断路或漏电情况，待一切正常后方可正式开机工作。12.9.3.2 操作： （1）打开电热系统开关，电热器工作，开始升温。 （2）将水银温度导电表调至需要温度。 （3）将试样（件）按规定搁置或悬挂在物品摆放板上。 （4）关闭双层门，打开鼓风机。 （5）当温度升到水银导电表调查好的温度值时，观察测温孔内温度计显示值，二者对比后再进一步调整，使二者统一。12.9.4 保养及注意事项： 本机为专人使用。使用完毕后应马上切断电源。取出试

3、样注意切勿碰坏温度计。将工作室内清理干净。必须注意底板上不能放置物品，不得烘烤易挥发、有腐蚀的物品种易流淌物品。下面要放搪瓷盘。温度计按周期检定。12.10 电阻炉温度控制器操作规程12.10.1 技术条件：本机是执行JB6205-92实验电阻炉控制器标准。为室验室电阻炉的专用控温设备。12.10.1.1 最高控温度：120012.10.1.2 电源电压：220V12.10.1.3控制精度312.10.2 结构及工作原理：12.10.2.1 本设备为台式结构主要由： （1）电流表 （2）数显温度调节仪 （3）熔断器接线柱 （4）接触器（5）面板开关12.10.2.2工作原理： 通过热电偶、温度

4、调节仪和接触器或固态继电器对电炉进行测量、显示及自动控制。12.10.2.2.1 测量部分：由检测端热电偶测得电炉内温度信号送至温度控制仪。12.10.2.2.2 显示部分：当调节仪获得毫伏信号后，通过数显反应出炉内温度。12.10.2.2.3 控制部分：当测量温度上升至设定温度值比例时，调节仪中间断电器按时间比例吸合、释放。接触器或固态继电器的接通与断开，达到对电炉供电与断电，使电炉保持恒温工作状态。12.10.3 安装与使用：12.10.3.1 在室内平整的工作台上安装，应避免震动，与电炉不要太近。12.10.3.2 卸下后扳，按电炉使用说明书“接线示意图”用导线连接电源，电炉，炉门安全开

5、关及热电偶，连接电源时，相线和中线不可接反，否则会影响温度控制器的正常工作，并有触电危险。为保障安全操作，温度控制器外壳须可靠接地。连接热电偶时正负极不可接反。12.10.3.3检查接线无误后，接通电源，此时表面数码管显示炉内温度。12.10.3.4安工作要求设定工作温度。12.10.3.5调节仪绿灯亮，为炉内温度低于设定温度。当炉内温度超过设定值红色指示灯亮。12.10.4 维护及注意事项：12.10.4.1工作场所海拔不超过1000米。12.10.4.2环境温度在040范围内。12.10.4.3周围没有导电尘埃，爆炸性气体及腐蚀性气体。12.10.4.4没有明显的震动和颠簸。12.10.4

6、.5接线是否良好，热电偶是否腐蚀，及时年检。12.11 电阻炉操作规程12.11.1技术条件：12.11.1.1产品执行标准编号为JB4311.7-8712.11.1.2 箱内有效容积为300200120mm，外形尺寸为650440515mm12.11.1.3 配有KSJ型温度控制仪及镍铬-镍硅热电偶12.11.1.4 要求电压220V，加热为电阻型，功率4KW。12.11.2 结构及工作原理：由铁铬铝合金为炉丝加热,高铝质耐火材料为保温内炉衬, 内炉衬和炉壳之间用耐火纤维。12.11.3 操作方法：12.11.3.1电炉、热电偶及温度控制器为相联设备。12.11.3.2设定好工作温度后接通电

7、源，关紧炉门。绿灯亮。12.11.3.3至设定温度时，用坩锅钳放入加热样品。关紧炉门。12.11.4 维护及注意事项：12.11.4.1当第一次使用或长期停用后再次使用时，必须烘炉干燥。先200打开炉门加热4小时，后在200600关炉门加热4小时。12.11.4.2电炉环境温度在040范围内。12.11.4.3电炉周围没有导电尘埃，爆炸性气体及腐蚀性气体。12.12 水泥游离氧化钙快速测定仪操作规程12.12.1技术条件：设备型号CFC512.12.1.1电源AC220V10%,50HZ12.12.2结构及工作原理：12.12.1结构：12.12.1.1搅拌机：无级可调12.12.1.2定时：

8、按要求任意设顶，定时呼叫。12.12.1.3水泵：AC220V，50HZ。12.12.1.4 250ml锥形瓶、搅拌子12.12.2工作原理：游离氧化钙与乙二醇乙醇（2+1）溶液，在100110加热搅拌下反应8分钟生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，计算出样品中游离氧化钙的百分含量。12.12.3操作方法：12.12.3.1溶液配制12.12.3.1.1 乙二醇乙醇（2+1）溶液:1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合，加0.2克的酚酞，用0.1mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和微红，摇匀，贮于

9、干燥瓶中，防吸潮。12.12.3.1.2苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液：称取0.04g氧化钙（95025,已灼烧恒重）于250ml锥形瓶中，加15-20ml乙二醇-无水乙醇（2+1）溶液，放入搅拌子，装上冷凝管，置于已开机的游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时按“正常加热”键，电压为220V升温并加热煮沸，10分钟后自动停止，按“调温加热”，可旋转“调温”旋钮，调节电压为50-90V，开始倒记时，“Ed”（闪动），自动音响提示，按“复位键”取下锥形瓶，过滤，无水乙醇洗涤3次，滤液及洗液收集于250ml干燥的抽滤瓶中，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红消失。苯甲酸-无水乙醇标准

10、滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：Tcao=G1000/V式中：Tcao每毫升苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫升数；（mg/ml） G氧化钙重量；（克） V滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积；（ml）12.12.3.3分析步骤；称取0.4g（精确0.0001）试样,置于250ml干燥的锥形瓶中，加20ml乙二醇-无水乙醇溶液，放入搅拌子，装上冷凝管，以下同12.12.3.1.2 12.12.3.4结果计算：W=( TcaoV100)/(G1000)式中：Tcao每毫升苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫升数；（mg/ml） G试样重量；（克） V滴定消耗的苯甲酸无水乙

11、醇标准溶液的体积；（ml）12.12.4 维护及注意事项：12.12.4.1所有试剂都是无水的，容器应干燥。12.12.4.2标定用氧化钙放置在干燥器中放置时间不宜过长，10分钟即可，每次只称取1-2份标定。12.12.4.3样品细度0.08mm。12.12.4.4应保证每次实验正常加热，调温加热的一致性。12.12.4.5加热搅拌时转速不可太高。12.12.4.6连续测定三次以上应间歇5分钟，每次试验完后应关电源。12.12.4.7水箱中的冷却水应及时用蒸溜水补充。12.13汉字智能定硫仪（HZDL-8）操作规程12.13.1技术条件：本仪器根据国标GB/T214-1996中库仑滴定法而设计

12、。12.13.1.1硫测量范围：0-10%12.13.1.2控温：精度11505。测温：精度0.5级;加热体为碳硅管,高温区长度90毫米,12.13.1.3升温速度：25-30/分，约35分钟可达1200。12.13.1.4电解池：容积为450毫升，金属铂电极。12.13.1.5电源：AC220V20%,50HZ12.13.2结构及工作原理：12.13.2.1结构：12.13.2.1.1空器净化装置：由电磁泵、流量计、干燥器组成。12.13.2.1.2控制器：包括温度控制器、库仑积分器和程序控制器。12.13.2.1.3燃烧炉：采用管式高温炉为燃烧炉，加热元件为硅碳管，型号为40/30212.

13、13.2.1.4电解池：容积450毫升。12.13.2.1.5搅拌器：搅拌电解液。12.13.2.2工作原理：煤样在1150高温条件下净化的空气中燃烧，煤中各种形态硫均被燃烧分解，被空气流带到电解池内与水化合生成亚硫酸，由于破坏了电解池内的碘-碘离子对的动态平衡，仪器便立即输出电流电解碘化钾溶液生成碘，去恢复原来的动态平衡，也就是GB/T214-1996中的库仑滴定，具体恢复到原来的动态平衡所耗用了多少电流，是与煤样燃分解硫的多少有直接关系的，它可由微处理器测量并计算出来，可得出煤中的全硫含量。12.13.3操作方法：12.13.3.1电解液配制：于500毫升玻璃烧杯，称取6克碘化钾，6克溴化

14、钾，溶于250-300毫升水中，加入10毫升冰乙酸12.13.3. 2仪器打开电源开关后，屏幕显示欢迎信息。燃烧炉自动升温至1050并恒温。12.13.3.3加装电解液（PH值小于1时，应重新配制，一般10天左右）。在试验前，须打开气泵、搅拌器。流量计指针应在0.81.2之间 ，搅拌器转速为500转/min。12.13.3.4在瓷舟上称取50.0毫克煤样，燃烧炉升温至1050时，先测废样。打开炉口护板，把装有煤样的瓷舟放入石英舟内，盖上护板，光标指向“做样”菜单，按OK键，若不输样重，样号，水分，可再按OK键，此时进入自动控制过程，煤样送入燃烧炉燃烧，到时自动返回，并打印结果。自动控制过程可按

15、C键强制返回。12.13.3.5每次首个试验时，指示电压一般小于35mV，故应加烧1-2个废样，以使点解液中碘-碘离子对的电极电位较正到仪器所需的数值。12.13.3.6试验结束，应先关闭气泵、再关电源开关。12.13.4 维护及注意事项：12.13.4.1实验最好连续进行，如中间间隔时间较长，指示电压若小于35mV，在试验前须加烧一个废样。12.13.4.2电解池内的四个极片上有污垢应清洗。12.13.4.3碳硅管较脆，应避免震动。12.14 氯离子（元素）分析仪操作规程12.14.1技术条件：根据JC/T420标准，采用蒸馏法原理对水泥及原料中氯含量进行测定。12.14.1.1电源：AC2

16、20V，50HZ。12.14.1.2加热功率：小于800W12.14.1.3定时时间：按要求任意设顶，定时呼救。12.14.2结构及工作原理：12.14.2.1仪器主要由温控记时、蒸馏、载气、一套玻璃器皿等组成，由单片机自动控温记时并自动控制家热过程。12.14.2.2采用磷酸蒸馏-汞盐滴定法。控温250，磷酸和过氧化氢分解试样，净化空气作载体，进行蒸馏分离。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准溶液滴定。12.14.3操作方法：12.14.3.1试剂除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。用于标定与配制标准溶液的试剂应为基准试剂。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求

17、。本标准所列市售浓液体试剂的密度指20的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）。12.14.3.1.1.硝酸（HNO3），密度1.39/cm31.41g/cm3或质量分数6568。12.14.3.1.2磷酸（H3PO4），密度1.68/cm3或质量分数85。12.14.3.1.3乙醇（C2H5OH），体积分数95或无水乙醇。12.14.3.1.4过氧化氢（H2O2），质量分数30。12.14.3.1.5氢氧化钠（NaOH）溶液c(NaOH)=0.5mol/L将2g氢氧化钠溶于100mL水中。12.14.3.1.6硝酸溶液c(HNO3)=0.5mol/L取3mL硝酸用水稀释至100mL。12.1

18、4.3.1.7氯离子标准溶液准确称取0.3297g已在105110烘2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.2mg氯离子。吸取上述溶液50.00mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.04mg氯离子。12.14.3.1.8硝酸汞标准滴定溶液c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L12.14.3.1.8.1硝酸汞标准滴定溶液c(Hg(NO3)2)=0.001mol/L的配制称取0.34g硝酸汞Hg(NO3)21/2H2O，溶于10mL硝酸中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。12.14.3.1.8.2硝酸汞标准滴定溶液c(

19、Hg(NO3)2)=0.001mol/L的标定用微量滴定管准确加入5.00mL0.04mg/mL氯标准溶液于50mL锥形瓶中，加入20mL乙醇及12滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴（PH约为1.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液定至樱桃红色出现。同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。硝酸汞标准滴定溶液对氯的滴定度，按下式计算：Tc1=式中：硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V2标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V1空白试

20、验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；0.04氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；5.00加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。14.14.3.1.9溴酚蓝指示剂溶液（1g/L）将1g溴酚蓝溶于100mL乙醇（1+4）中。14.14.3.1.10二苯偶氮酰肼溶液（10g/L）将1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇中。14.14.3.1.11硝酸银溶液5g/L将5g硝酸银(AgNO3)溶于1L水中。14.14.3.2测定14.14.3.2.1仪器准备工作：打开电源开关，设定温度控制仪温度250260，打开温度控制仪开关。14.14.3.2.1向锥形瓶中加入

21、约3mL水及5滴硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。 14.14.3.2.2 称取0.4 g试样，精确至0.0001g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。（注：试样称取量应根据氯的含量确定。当氯含量小于0.2时，称取0.30.5g；当氯含量0.21时，称取0.30.1g）。 14.14.3.2.3向蒸馏管中加入5滴过氧化氢溶液，摇动后加入5mL磷酸，套上磨口塞摇动，待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定夹套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250260的测氯蒸馏装置炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出部分（先连出气管，后连进气管），

22、盖上炉盖。 14.14.3.2.4将出气口置于锥形瓶内，调节气流速度在100200mL/min。蒸馏10min15min后关闭气泵。关闭温度控制仪开关。关闭电源开关。14.14.3.2.5取出蒸馏管置于试管架内，用乙醇（C2H5OH）冲洗冷凝管2-3次，由冷凝管下端取出锥形瓶。14.14.3.2.6向蒸馏液中加入1滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝色，然后用硝酸调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。变黄，再过量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。14.14.3.3 空白试验。使用相

23、同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，计算时对得到的测定结果进行校正。14.14.3.4结果计算14.14.3.4.1 氯离子的含量按下式计算：Xc1=（3）14.14.3.4.2 式中：氯离子的质量分数，；每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V1空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m试样的质量，单位为克（g）。12.14.4 维护及注意事项：12.14.4.1氯含量为0.21时，蒸馏时间应为约15min20min；用硝酸汞标准滴定溶液c(Hg(NO3)2)

24、=0.005mol/L进行滴定。12.14.4.2仪器不可干烧，试验后应立即关机。12.14.4.3硝酸汞剧毒，废液小心回收。12.15 DM1200型X荧光钙铁分析仪操作规程12.15.1技术条件：是第四代产品，主要用于水泥生料中CaO、Fe2O3 含量分析。 12.15.1.1分析范围：AI2O3、SiO2分析范围均可调节，通过标定工作曲线的方法选定。12.15.1.2分析范围宽度：CaOmaxCaOmin7%，Fe2O3maxFe2O3min5%；12.15.1.3固有误差：CaO：0.18%；Fe2O3：0.10%；12.15.1.4系统分析时间：200n秒，推荐值为200秒。12.1

25、5.1.5分析精度：S CaO0.09%；S Fe2O30.05%。12.15.1.6使用条件：环境温度：5+40，相对湿度：85%（30）。12.15.1.7电源：AC220V20V，50HZ。12.15.1.8整机功耗50W。12.15.1.9尺寸及重量：470mm365mm130mm，15kg。12.15.2结构及工作原理：12.15.2.1结构：压模，样品钢圈，主机，配套SH-3型机械式压片机12.15.2.2工作原理：利用不含同位素放射源能量色散型X射线荧光分析。包括激发系统、探测系统、电子检测系统。12.15.3操作方法：12.15.3.1仪器开机后30分钟内不得进行测量，复位后1

26、0分钟内不得进行含量测量。12.15.3.2称取约11克（一小方斗）样品，在压片机上20MP压力下压片，压好后及时回油阀。取出压片（样品无突起，无裂纹），用微湿纱布清洁压模。12.15.3.3用细毛笔、吸球清洁压片背面。12.15.3.4打开舱盖放入样品，盖上舱盖后按压屏键“1”，稍等再按压屏键“1”，开始200秒倒计时测量。12.15.3.5测量结束，打开舱盖取出样品，记录测量结果。12.15.3.6用纱布沾湿酒精擦除凹槽落尘。12.15.4 维护及注意事项：12.15.4.1应将电流经接触保护器和CWY-300VA交流参数稳压器后再接入，或经不间断USP供电。12.15.4.2一起开机后3

27、0分钟内不得进行测量等工作，复位后半部10分钟内不得进行含量测量工作。12.15.4.3仪器应放置在避尘、避酸碱烟雾环境下使用。12.15.4.4仪器应避震，建议在仪器下先垫木板再垫厚海绵。12.16.4.5仪器内部有被测样时严禁搬运，以免样品钢环在内部滚动引发短路事故。12.15.4.6较长时间不分析样品，应关闭电源，一般情况下不必关机。12.15.4.7不得私自拆装探头。12.15.4.8硬质样品和滑板导轨内积尘应关闭电源，打开机盖，可用纱布沾湿酒精擦除或用吸尘器吸除。12.15.4.9打印机头也应经常除尘并加油。12.16 DM1230型X荧光铝硅分析仪操作规程 12.16.1技术条件：

28、12.16.1.1分析范围：AI2O3、SiO2分析范围均可调节，通过标定工作曲线的方法选定。12.16.1.2分析范围宽度：AI2O3maxAI2O3min5%，SiO2maxSiO2min7%；12.16.1.3固有误差：AI2O3：0.14%；SiO2：0.14%。12.16.1.4系统分析时间：200n秒，推荐值为200秒。12.16.1.5分析精度：S AI2O30.07%；S SiO20.07%。12.16.1.6温度稳定性：在5+40范围内，绝对漂移：AI2O30.07%；SiO20.07%。12.16.1.7使用条件：环境温度：5+40，相对湿度：85%（30）。12.16.1

29、.8电源：AC220V，50HZ。12.16.1.9功率50W。12.16.1.9尺寸及重量：570mm365mm157mm，18kg。12.16.2结构及工作原理：12.16.2.1结构：压模，样品钢圈，主机，压片机12.16.2.2工作原理：利用能量色散型X射线荧光分析。包括激发系统、探测系统、电子检测系统。12.16.3操作方法：12.16.3.1仪器开机后30分钟内不得进行测量，复位后10分钟内不得进行含量测量。12.16.3.2称取约11克（一小方斗）样品，在压片机上20MP压力下压片，压好后及时回油阀。取出压片（样品无突起，无裂纹），用微湿纱布清洁压模。12.16.3.3用细毛笔、

30、吸球清洁压片背面。12.16.3.4打开舱盖放入样品，盖上舱盖后按压屏键“1”，稍等再按压屏键“1”，开始200秒倒计时测量。12.16.3.5测量结束，打开舱盖取出样品，记录测量结果。12.16.3.6用纱布沾湿酒精擦除凹槽落尘。12.16.4 维护及注意事项：12.16.4.1应将电流经接触保护器和CWY-300VA交流参数稳压器后再接入，或经不间断USP供电。12.16.4.2一起开机后30分钟内不得进行测量等工作，复位后半部10分钟内不得进行含量测量工作。12.16.4.3仪器应放置在避尘、避酸碱烟雾环境下使用。12.16.4.4仪器应避震，建议在仪器下先垫木板再垫厚海绵。12.16.

31、4.5仪器内部有被测样时严禁搬运，以免样品钢环在内部滚动引发短路事故。12.16.4.6较长时间不分析样品，应关闭电源，一般情况下不必关机。12.16.4.7不得私自拆装探头。12.16.4.8硬质样品和滑板导轨内积尘应关闭电源，打开机盖，可用纱布沾湿酒精擦除或用吸尘器吸除。12.16.4.9打印机头也应经常除尘并加油。12.17 BL051型水泥二氧化碳测定装置操作规程12.17.1技术条件：水泥中二氧化碳测定装置是国家标准GB/T12960水泥组分的定量测定的配套装置。12.17.1.1二氧化碳测量范围：44%12.17.1.2气体流量：0250Ml/min连续可调。12.17.1.3加热

32、电炉最大功率：500W，连续可调。12.17.1.4定时器定时范围：099min，可调。12.17.1.5环境温度：1040。12.17.1.6电源：220V交流，50Hz。12.17.2 结构及工作原理：12.17.2.1结构：由抽气、空气净化、酸分解反应、反应后产生气体净化、二氧化碳定量吸收及保护部分组成。12.17.2.1.1抽气组成：抽气泵和一个可调节气体流量的玻璃转子流量计。12.17.2.1.2空气净化部分：含纳石灰的吸收塔1和U形管2。12.17.2.1.3酸分解反应部分：浓磷酸通过漏斗加入反应瓶中，通过电炉加热使样品反应。12.17.2.1.4反应后产生气体净化部分：12.17

33、.2.1.5 球形冷凝管冷凝的气体进入含硫酸的洗气瓶8，后进入U形管9和U形管10。12.17.2.1.6保护部分：防止水分和二氧化碳回流的U形管11。12.17.2.2工作原理：水泥试样用磷酸分解，产生二氧化碳，经过除水分、硫化氢，气体中的二氧化碳用碱石棉定量吸收后称量。12.17.3操作方法：12.17.3.1预先除去装置中的二氧化碳和水分：每次测定前，将一个空的反应瓶连接到仪器上，连通U形管9、10、11、12、13，U形管的磨口塞都置于开的位置。打开电源和气泵开关，控制气体流速约为50m L/min100 m L/min，通气30分钟以上，以除去水分和二氧化碳。12.17.3.2恒量U

34、形管10、11和12：关闭气泵开关，关闭U形管10、11、12、13的磨口塞。取下U形管11和12放在平盘上，在天平室恒温10分钟，然后分别称重。重复此操作，再通气10分钟，取下，恒温，称重，直到每个管子二次称量结果之差不超过0.0010g为止,以最后一次称量值为准。如果U形管11和12的质量变化连续超过0.0010g，更换U形管9和10。12.17.3.3测定试样：称取约1g试样（m3），精确至0.0001g,置于干燥的确100m L反应瓶中。将一个空的反应瓶连接到仪器上，并将已称重的U形管11和12连接到装置上。打开电源、气泵和记时开关，控制气体流速约为50m L/min100 m L/m

35、in。加入20 m L磷酸到分液漏斗中，小心旋开使磷酸滴入反应瓶中，并留少许磷酸在漏斗中起液封作用，关闭活塞。打开小电炉的加热调节旋钮，使电炉呈暗红色（约5min液体至沸），并微沸5min，关闭电炉，继续通气25min。关闭气泵和记时开关，关闭U形管10、11、12、13的磨口塞。取下U形管10和12放在平盘上，在天平室恒温10分钟，然后分别称重。用没根U形管增加的质量（m1 和m2）计算水泥中二氧化碳含量。12.17.3.4 空白试验：不加入试料，采用完全相同的分析方法步骤，得空白试验值（m0）。12.17.3.5 测定结果的计算： 水泥中二氧化碳的含量按下式计算： DCO2 =100 式中

36、：DCO2 水泥中二氧化碳的质量分数，（%）； m1吸收后U形管11增加的质量，（g）； m2吸收后U形管12增加的质量，（g）； m3水泥试料的质量，（g）； m0空白试验值，（g）。12.17.4 维护及注意事项：12.17.4.1每次结束测定后,在装置上装一个干燥的空反应瓶,关闭所有的磨口塞。12.17.4.2连续测定时，取下反应瓶后要及时装上另一个盛装试料的反应瓶。12.17.4.3钠石灰如有1/2粉红色褪去变为淡粉红，或成为粉状物，须更换。12.17.4.4在恒量过程中，如果U形管12的质量变化连续超过0.0010g,应更换U形管11中的吸收剂,并重新开始试验。12.17.4.5如果

37、U形管12的质量变化小于0.0005g，计算时忽略。12.17.4.6老化橡胶管及时更换。12.18水泥组分测定仪操作规程12.18.1技术条件：与GB/T12960-1996水泥组分的定量测定标准配套的专用仪器。12.18.1.1电源：220V交流，50Hz；250W12.18.1.2定时范围：099mim 60s12.18.1.3控温范围：159.9,精度1。12.18.1.4制冷/加热：30mim内达到恒温点。12.18.1.5初次达到所设恒温点时，自动报警提示。12.18.1.6定时结束有报警提示。12.18.2结构及工作原理：加热、搅拌、定时、恒温、报警等控制元件。12.18.3操作

38、方法：12.18.3.1硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥中组分含量的测定分析步骤12.18.3.1.1用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定(火山灰或粉煤灰)。称取约0.5g试样(m4)(其中火山灰或粉煤灰试样0.25g),精确至0.0001g,置于200mL的烧杯中, 加入80mL水,放入一搅拌子，将烧杯放置于水泥组分测定装置中,控制水温102,搅拌5min,使试料完全分散。加入40mL已在102水中恒温 8-10 min的盐酸(1+2),继续搅拌25Min取下。立即用预先在1055烘干至恒重的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。 用镊子取出搅拌子，并用255的水洗涤，将不溶渣全部移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗涤6次

39、，再用无水乙醇洗涤2次。将玻璃砂芯漏斗放入1055烘箱中，烘干40Min以上。取出后置于干燥器中冷却至室温,称量。如此反复烘干，直至恒重（m 3）。12.18.3.1.2用EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的测定（水泥及矿渣）按照仪器的使用规程,分别用磷酸盐pH标准缓冲溶液与硼酸盐pH标准缓冲溶液校准酸度计。取50mLEDTA溶液、10mL三乙醇胺（1+2）、80mL水、依次假如至200mL烧杯中。在酸度计指示下用氢氧化钠溶液调整溶液的pH至11.600.05。放入一搅拌子,将烧杯放置于水泥组分测定装置中,控制水温202,在搅拌下向溶液中加入约0.3g试样(m7),精确至0.0001g,在加入试

40、样后计时, ,继续搅拌25Min,取下。立即用预先在1055烘干至恒重的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。 用镊子取出搅拌子，并用水洗净, 将不溶渣全部移至玻璃砂芯漏斗上，用255的水洗涤8次,在用无水乙醇洗涤2次。将玻璃砂芯漏斗放入1055烘箱中，烘干40Min以上。取出后置于干燥器中冷却至室温,称量。如此反复烘干，直至恒重（m 6）。12.18.3.1.3试样中二氧化碳含量的测定（碱石棉重量法测定二氧化碳）12.18.3.1.4试样中三氧化硫含量的测定水泥中三氧化硫含量(w1)按GB/T176分析步骤进行。熟料中三氧化硫含量(w2) 按GB/T176分析步骤进行。石膏中三氧化硫含量(w3) 按GB/T

41、5484分析步骤进行。12.18.3.1.5结果计算12.18.3.1.5.1盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的计算 盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量（R1）和掺入水泥的火山灰质混合材或粉煤灰中不溶渣含量（R2）以及硅酸盐水泥（P）中不溶渣含量（R3）按式计算：盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量=（2）式中；m2玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克(g)；m3烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，单位为克(g)；m4试料的质量，单位为克(g)。12.18.3.1.5.2 EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的计算： EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量（R4）和掺入水泥的矿渣中不溶渣含量（R5）以及硅酸盐水泥（P）中不溶渣含

42、量（R6）按式计算：EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量=（3）式中；m5玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克(g)；m6烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，单位为克(g)；m7试料的质量，单位为克(g)。12.18.3.1.5.3二氧化碳含量的计算D1=（4）式中；D1水泥中二氧化碳的质量分数，；m8吸收后U形管11增加的质量，单位为克(g)；m9吸收后U形管12增加的质量，单位为克(g)；m10试料的质量，单位为克(g)；m0空白试验值，单位为克(g)。12.18.3.1.5.4硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥中组分的含量计算（基准法）水泥的火山灰质混合材或粉煤灰组分的含量(P) 按下式计算：P（5）式中：

43、P水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数，；R1盐酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣的质量分数，；R2盐酸溶液选择溶解后火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的质量分数，；R3盐酸溶液选择溶解后硅酸盐水泥（PI）中不溶渣的质量分数，。12.18.3.1.5.5水泥中矿渣组分的含量(S) 按下式计算：S（6）式中：S水泥中矿渣组分的质量分数，；R4EDTA溶液选择溶解后水泥中不溶渣的质量分数，；R5EDTA溶液选择溶解后矿渣中不溶渣的质量分数，；R6EDTA溶液选择溶解后硅酸盐水泥（PI）中不溶渣的质量分数，。P水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数，。 12.18.3.1.5.6水泥中石灰石组

44、分的含量(D) 按下式计算：D2.274D1-1.00（7）式中：D水泥中石灰石组分的质量分数，；D1水泥中二氧化碳的质量分数，；2.274二氧化碳对碳酸钙的换算因数；1.00校正系数。12.18.3.1.5.7水泥中石膏 组分的含量(G) 按下式计算：G(8)式中：G水泥中石膏组分的质量分数，；w1水泥中三氧化硫的质量分数，；w2熟料中三氧化硫的质量分数，；w3石膏中三氧化硫的质量分数，。12.18.3.1.5.8水泥中熟料组分的含量(C) 按下式计算 :C=100-P-S-D-G(9)式中：C水泥中熟产组分的质量分数，；P水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数，；S水泥中矿渣组分的质

45、量分数，；D水泥中石灰石组分的质量分数，；G水泥中石膏组分的质量分数，。12.18.3.2矿渣硅酸盐水泥中组分含量的测定：12.18.3.2.1 用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定：(略)12.18.3.2.2 用EDTA溶液选择溶解后 不溶渣含量的测定：(略)12.18.3.2.3结果计算盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的计算 盐酸溶液选择溶解后矿渣硅酸盐水泥中不溶渣的含量（R7）、掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的含量（R2）、矿渣中不溶渣的含量（R6）以及硅酸盐水泥（PI）中不溶渣的含量（R3）均按12.18.3.1.5.1中的公式计算。EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的计算 E

46、DTA溶液选择溶解后矿渣硅酸盐水泥中不溶渣的含量（R9）、掺入水泥的矿渣中不溶渣的含量（R5）、火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的含量（R10）、以及硅酸盐水泥（PI）中不溶渣的含量（R6）均按12.18.3.1.5.2中的公式计算。12.18.3.2 .4 矿渣硅酸盐水泥中组分含量的计算（基准法）12.18.3.2.4.1 矿渣硅酸盐水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分含量（P）按下式计算：P(10)式中：P矿渣硅酸盐水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数，；R2盐酸溶液选择溶解后火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的质量分数，；R3盐酸选择溶解后硅酸盐水泥（PI）中不溶渣的质量分数，；R5

47、EDTA溶液选择溶解后矿渣中不溶渣的质量分数，；R6EDTA溶液选择溶解后硅酸盐水泥（PI）中不溶渣的质量分数，；R7盐酸溶液选择溶解后矿渣硅酸盐水泥中不溶渣的质量分数，；R8盐酸溶液选择溶解后矿渣中不溶渣的质量分数，；R9EDTA溶液选择溶解后矿渣硅酸盐水泥中不溶渣的质量分数，；R10EDTA溶液选择溶解后火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的质量分数，。12.18.3.2.4.2矿渣硅酸盐水泥中矿渣组分的含量按下式计算：S(11)式中：S矿渣硅酸盐水泥中矿渣组分的质量分数，；R5EDTA溶液选择溶解后矿渣中不溶渣的质量分数，；R6EDTA溶液选择溶解后硅酸盐水泥（PI）中不溶渣的质量分数，；R

48、9EDTA溶液选择溶解后矿渣硅酸盐水泥中不溶渣的质量分数，；P矿渣硅酸盐水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数，。12.18.3.3.3矿渣硅酸盐水泥中石灰石组分含量和石膏组分含量的测定矿渣硅酸盐水泥中石灰石组分含量和石膏组分含量的测定按第2项进行。12.18.3.3火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中组分含量的测定12.18.3.3.1分析步骤 基准法用盐酸溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰以及硅酸盐水泥（PI）中不溶渣的含量。12.18.3.3.2结果的计算12.18.3.3.2.1 盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的计算 盐酸溶液选择溶解后火山灰质硅酸盐水

49、泥或粉煤灰硅酸盐水泥的不溶渣含量（R11）、掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰中的不溶渣含量（R2）以及硅酸盐水泥（PI）中不溶渣的含量（R3）均按式12.18.3.1.5.1计算。12.18.3.3.2火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中组分含量的计算（基准法）火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分含量（P）按下式计算：P(12)式中：P火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数，；R2盐酸溶液选择溶解后火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的质量分数，；R3盐酸溶液选择溶解后硅酸盐水泥（PI）中不溶渣的质量分数，；R11盐酸溶液选择

50、溶解后火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中不溶渣的质量分数，。12.18.3.4火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中石膏组分含量的测定火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中石膏组分含量的测定按第8章进行。12.18.3.5复合硅酸盐水泥中组分含量的测定12.18.3.5.1分析步骤12.18.3.5.1.1用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定 基准法用盐酸溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰、石灰石以能硅酸盐水泥（PI）中不溶渣的含量。12.18.3.5.1.2用EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的测定基准法用EDTA溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的火山灰质混

51、合材料或粉煤灰、矿渣、石灰石以能硅酸盐水泥（PI）中不溶渣的含量。12.18.3.5.1.3二氧化碳含量的测定 按1.2.3步骤测定复合硅酸盐水泥以级掺入水泥的石灰石中二氧化碳的含量。测定石灰石中二氧化碳的含量时，称取试样量改为约0.1g。12.18.3.5.1.4结果的计算盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的计算用盐酸溶液选择溶解后复合硅酸盐水泥中不溶渣 的含量（R12）、掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的含量（R10）、石灰石中不溶渣的含量（R5）以及硅酸盐水泥（PI）中不溶渣的含量（R3）均按式12.18.3.5.1计算。EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的计算用EDTA溶液选择溶解后

52、复合硅酸盐水泥中不溶渣的含量（R14）、掺入水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的含量（R10）、矿渣不溶渣的含量（R5）、石灰石中不溶渣的含量（R15）以及硅酸盐水泥（PI）中不溶渣的含量（R6）均按式（3）计算。12.18.3.5.1.5二氧化碳含量的计算复合硅酸盐水泥中二氧化碳含量（D1）以及掺入水泥的石灰石中二氧化碳含量（D2）按12.18.3.1.5.6计算。12.18.3.5.2复合硅酸盐水泥中组分含量的计算（基准法）12.18.3.5.2.1复合硅酸盐水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分含量（P）按下式计算：P(13)式中：P复合硅酸盐水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数

53、，；R2盐酸溶液选择溶解后火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的质量分数，；R3盐酸溶液选择溶解后硅酸盐水泥（PI）中不溶渣的质量分数，；R12盐酸溶液选择溶解后复合硅酸盐水泥中不溶渣的质量分数，；R13盐酸溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数，；D复合硅盐酸水泥中石灰石组分的质量分数，。 12.18.3.5.2.2复合硅酸盐水泥中矿渣组含量（S）按下式计算：S(14)式中：S复合硅酸盐水泥中矿渣组分的质量分数，；R5EDTA溶液选择溶解后矿渣中不溶渣的质量分数，；R6EDTA溶液选择溶解后硅酸盐水泥（PI）中不溶渣的质量分数，；R10EDTA溶液选择溶解后火山灰质或粉煤灰中不溶渣的质量分数，；

54、R14EDTA溶液选择溶解后复合硅酸盐水泥中不溶渣的质量分数，；R15EDTA溶液选择溶解后石灰石中不溶渣的质量分数，；P复合硅酸盐水泥中火山灰质混合材料或粉煤灰组分的质量分数，；D复合硅酸盐水泥中石灰石组分的质量分数，。12.18.3.5.2.3复合硅酸盐水泥中石灰石组分的含量（D）按下式计算：D(15)式中：D复合硅酸盐水泥中石灰石组分的质量分数，；D1复合硅酸盐水泥中二氧化碳的质量分数，；D2石灰石中二氧化碳的质量分数，；0.44校正系数，附：1. 溶液配制1.1 氢氧化钠溶液（50g/L）5g氢氧化钠溶于100mL水中，贮存于塑料瓶中。1.2 EDTA溶液c(EDTA)=1.15mol