蒸馏、重结晶.ppt

1、有机化学实验,实验课指导教师： 427房间：郑松志 429房间：刘佳 432房间：任浩 436房间：王路黎 437房间：安胜姬,一、有机化学实验室的注意事项,a.严格遵守实验室的各项规章制度。 b. 实验前，仔细检查仪器装置,确认无破损才能安装使用；实验结束，认真清洗仪器，整理所用实验台面，经教师检查产品、卫生情况后，方可离开实验室。 c.值日生负责通风橱、边台、地面的卫生，以及公用设备、试剂的整理。其他同学负责本人所用实验台及试剂架、水池的整理及卫生，要保持工作台的清洁，实验后各种设备及药品要归原位。,d.仪器破损，要及时报告补充，按半价赔偿，期末还要清点、验收仪器。 e.要妥善保管实验柜钥

2、匙，丢失按10元赔偿。,2. 实验室事故的预防和处理 有机溶剂易燃、易爆、易挥发，操作不慎，易引起着火事故，应注意： 使用和处理低沸点溶剂时，要水浴加热；对易挥发、易燃的溶剂要远离火源。,有毒化学品的操作： 腐蚀性强或剧毒品切勿与人手直接接触，应戴胶皮手套及防护眼镜；易挥发的液体样品在通风橱中量取，避免在有机实验室佩戴隐形眼镜。,起火事故处理： 拉断电源开关，迅速移开易燃物， 用石棉布或湿抹布覆盖火源； 有机溶剂严禁用水灭火； 火势较大时，迅速离开实验室，并报火警。 若衣服引燃千万不能奔跑，将衣服脱下或以石棉布扑打；,发生 爆炸 事故主要原因： 仪器安装不正确； 技术操作不正确。,3. 有机化

3、学实验要求 实验前通过认真预习： 搞清反应原理；明确所用装置； 熟悉操作过程；写出预习报告； 对所用试剂的理化数据有所了解； 有效利用时间，合理安排操作程序; 出现错误，要与教师沟通，再由教师决定 是否重做。,实验完毕 认真分析实验中出现的问题； 认真书写实验报告,注意引用文献资 料或与其他实验组进行交流、对比 讨论、分析。,预习报告内容：,实验观察与记录,实验报告与总结,(9)讨论或分析实验过程、结果、与其他组或文献的对比等。,成绩评定 总成绩=平时成绩（70%）+期末笔试（30%） 平时成绩：预习、实验记录与观察、实验结 果、实验报告。 实验态度、出勤、纪律、卫生、 仪器维护、钥匙管理。,

4、缺课1次无优，缺课3次及以上平时成绩为0分 态度纪律卫生3次以上很差，平时成绩不及格 严重违纪违规成绩0分，特别严重者通报学校,实验题目,实验一、安全教育、仪器认领、蒸馏及沸点测定（只限医学七八年制） 实验二、重结晶及过滤（只限医学七八年制） 实验三、己二酸的合成 实验四、甲基橙的合成 实验五、扁桃酸的合成 实验六、8-羟基喹啉的制备 实验七、番茄色素的提取和分离 实验八、茶叶中茶多酚的提取分离和鉴定 实验九、氨基酸的纸层析和糖旋光度的测定 实验十、对氨基苯甲酸及其酯的制备（一、二；只限生科）,实验教材,有机化学实验：丁长江主编，科学出版社，2006年出版 有机化学实验：兰州大学、复旦大学合编

5、，第二、三版,简单蒸馏及沸点的测定,实验一,教学目的,了解和掌握普通蒸馏所用玻璃仪器装置,掌握普通蒸馏的原理及应用范围,了解和初步掌握普通蒸馏操作,沸点：将液体加热，使其蒸汽压逐渐增加，达到与外界压力相等时，液体沸腾，此时的温度即为沸点。 蒸馏：将液体加热至沸腾，变为蒸汽，然后使其冷却凝结为液体收集的过程，称为蒸馏。,实验方法及基本操作规程,一、简单蒸馏原理,在通常情况下，纯液体的沸点在大气压下是一定的。若蒸馏过程中沸点发生变化，则说明液体不纯； 具有一定沸点的馏出物不一定是纯物质，因为某些化合物往往能与其它组分形成恒沸物。,常用术语,沸程,始馏温度终馏温度,不同温度范围的馏出液,某一馏分之前

6、的馏出液,最后没有蒸馏出来的物质,馏分,前馏分,残留物,蒸馏的用途,液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液,液体化合物的沸点相差较大(30 oC),常压蒸馏,蒸馏方法,适于沸点较低且比较稳定的液体化合物,适于沸点较高或较不稳定的液体化合物,适于沸点较为接近的液体化合物,适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物,减压蒸馏,分馏,水蒸气蒸馏,二、常压蒸馏装置,温度计水银球的上限与蒸馏头支管下线看齐。,温度计及套管,圆底烧瓶,蒸馏头,直形冷凝管,接液管,双顶丝,铁夹,加热套,常压蒸馏装置的仪器介绍,标准磨口玻璃仪器,铁架台,直形冷凝管,常用冷凝管,空气冷凝管,球

7、形冷凝管,蛇形冷凝管,用于蒸馏,用于回流,液体的沸点低于130 oC时,液体的沸点高于130 oC时,低沸点液体,接收瓶,温度计水银球位置,十字架开口朝上,冷凝水出口,冷凝水进口,常压蒸馏装置的安装及要求,自下而上 从左到右 平稳端正 横平竖直 连接紧密 敞开体系,通大气,常压蒸馏装置的拆卸,从右到左 自上而下,三、实验步骤及结果,2、蒸馏装置的安装,3、蒸馏操作,（1）加料,（3）加热,（2）通冷却水,（4）接收馏出液,1、接好冷却水的进出水管,将30ml乙醇水溶液液体倒入50ml圆底烧瓶中 加入几粒沸石安装好蒸馏装置,注意检查进出水管、冷凝管是否完好 !,前馏分与主馏分要用不同的瓶子接收,

8、顺序不得有误,液体体积为 烧瓶容积的 2/3 1/3,控制加热温度，以从冷凝管流出液滴的速度约12滴/秒为宜。,4、沸程记录,5、结束蒸馏,切断电源，停止加热 移去接收瓶，并放好 关掉冷凝水 冷却后拆卸仪器,四、计算收率,电热套的使用：（1）用加热按钮控制加热或停止加热 注意区分加热按钮和搅拌按钮 （2）用温度设置面板设置和读取温度值,重结晶及过滤,实验二,教学目的,了解重结晶的原理；,学习溶剂的选择原则；,一、重结晶的基本原理 不同的物质在同一溶剂中有不同的溶解度，并且有的物质在同一溶剂中在不同的温度下，溶解度存在明显差别。 根据溶剂对被提纯物质及杂志溶解度的差异，使被提纯物质从过饱和溶液中

9、析出，从而达到纯化被提纯物质的目的。,实验方法及基本操作规程,二、溶剂选择条件 1.与被重结晶物质不发生化学反应； 2.对结晶物质易形成饱和溶液，且溶解度随温度变化而有较大变化； 3.对杂质火根本不溶，或有很大的溶解度； 4.易与被结晶物质分离； 5.溶剂沸点适中，可燃性、毒性及价格等因素应予以全面考虑。,当单一溶剂达不到纯度要求时，则考 虑混合溶剂：,良性溶剂：对欲纯制物质溶解性好； 不良溶剂：对欲纯制物质溶解性差；,常用混合溶剂：,乙醇水；丙酮苯；乙醇乙醚； 硝酸水。,三、溶解及过滤 通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜

10、溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。 如果是易挥发的有机溶剂，要加上回流冷凝管！,球形冷凝管,圆底烧瓶,回流装置,脱色 向溶液中加入吸附剂并适当煮沸，使其吸附掉样品中的杂质的过程叫脱色。最常使用的脱色剂是活性碳。 活性碳的使用：活性炭煮沸 5-10min ，活性炭可吸附色素及树脂状物质（如待结晶化合物本身有色则活性炭不能脱色）。,使用活性炭应注意以下几点： 1.加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。

11、 2.待热溶液稍冷后，加入活性碳，振摇，使其均匀分布在溶液中。如在接近沸点的溶液中加入活性炭，易引起暴沸，溶液易冲出来。 3.加入活性炭的量，视杂质多少而定，一般为粗品质量的 1-5% ，加入量过多，活性炭将吸附一部分纯产品。 4.活性炭在水溶液中进行脱色效果最好，它也可在其他溶剂中使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差。,热过滤 方法一：用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。,图2-1用水作溶剂时热滤装置,图2-2热滤漏斗,五、减压过滤（ 抽滤）,减压过滤（又称抽滤）装置及操作方法：

12、(1)滤纸大小略小于漏斗内径，以能盖住筛板上所有筛板孔为宜。 (2)剪好的滤纸平铺在漏斗底板上,用少量溶剂润湿,然后开动抽气泵,使滤纸紧贴在漏斗上。加入固体及溶剂混合物，开真空泵开关。停止抽滤时, 应首先拔去与吸滤瓶连接的抽气橡皮管,然后关闭抽气泵。否则会发生倒吸现象。,（3）洗涤：停止抽气，布氏漏斗中加入少量洗涤液，浸过固体，再抽气。一边抽气一边加入洗涤液，洗涤效果很差。 注意：停止抽滤时, 应首先拔去与吸滤瓶连接的抽气橡皮管,然后关闭抽气泵。否则会发生倒吸现象。,五、晶体的干燥 经抽滤洗涤后的晶体，表面上还有少量的溶剂，因此应选用适当方法进行干燥。固体干燥方法很多，可用空气晾干，也可用红外

13、灯烘干。对那些数量较大或易吸潮、易分解的产品，可放在真空恒温干燥箱中干燥。如要干燥少量的标准样品或送分析测试样品，最好用真空干燥枪在适当温度下减压干燥 2-4h 。干燥后的样品应立即储存在干燥器中。,一、乙酰苯胺的重结晶 1.溶解：在 150250mL 锥形瓶中，加 2g 粗乙酰苯胺， 70mL 热水和几粒沸石。在电热板上加热至沸，并不断用玻璃棒搅动，使固体溶解 ，再多加 0.5-1mL 水。 2.脱色：然后移去热源，稍冷，加少许活性炭，搅拌使混合均匀，继续加热在电热板上加热微沸 3-5min。,实验过程,3.趁热过滤：用布氏漏斗趁热抽滤（滤纸用少量冷水润湿，吸紧），使晶体与母液分离。 4.洗涤：去掉真空乳胶管，停止抽气，加少量冷水到漏斗中，用玻璃棒松动晶体，然后重新抽干，