卡尔费休滴定法(主要参考).ppt

1、第三，卡尔费舍法被称为费舍法或KF法。1935年卡尔皮休提议的水分测定的定量方法是用碘量法测定水分的最准确的化学方法。多年来，许多分析家对该方法进行了较为全面的研究，对反应的化学量、试剂的稳定性、滴定方法、测量点的指示、各种样品的应用以及仪器操作的自动化等方面有了很多改进。原理使用I2氧化SO2时，一定量的水必须反应。(氧化还原反应)I2 SO2 2H2O H2SO4 2HI此反应具有可逆性。产物H2SO4浓度为0.05%时发生可逆反应，因此，为了反应顺利向右进行，必须加入适量碱性物质中和生成的酸、吡啶。I2SO2H2O3C5H5N 2C5H5NHIC5H5NSO3氢碘酸硫酸吡啶硫酸盐不稳定，

2、引起水和副作用，引起干扰。甲醇存在，就能产生稳定的化合物。I2，SO2，C5H5N，CH3OH配合在一起，称为皮休试剂。菲舍尔法的滴定总反应式可以用作I2 so 2 H2 O3 C5 H5 n ch 3 oh 2 C5 h 5 nhic 5 nhso 4 ch 3氢碘酸吡啶甲基硫酸吡啶，广泛应用于多种液体、固体和部分气体样品中水分含量的测定。在食品分析中采取适当的预防措施后，可在lppm中用于接近l00的样品测定，适用于面粉、糖、人造黄油、可可粉、糖蜜、茶叶、奶粉、炼乳、香料等食品的水分测定，准确度比直接干燥法高，这也是测定脂肪和乳制品中微量水分的道理，主要仪器：KFl型水分仪(上海化学计量仪

3、)用预先配制的水甲醇标记。用二水合锡酸钠表示，理论含水量为15.66。测量注意事项：a .甲醇毒性，操作时注意；b .菲舍尔试剂可以将甲分为液体储存。新配制的试剂的有效浓度持续降低的原因是试剂中各组本身也含有一些水分。但是，试剂浓度下降的主要原因是，由于部分副作用，碘消耗了很多。这还表明，必须单独配制这种试剂，将甲分为两种试剂，分别储存，临时再混合，校准。甲液I2的CH3OH溶液；乙液SO2的CH3OH溶液滴定终点为A. A .皮休试剂滴定样品，达到化学计量点时，在一滴皮休试剂中，多摄入游离碘，系统显示为浅黄色或棕色。就是适当的终点。该方法适用于含有1以上水分的样品，因此产生的终点误差不大。b

4、 .在样品中测定微量水分或深色样品时，经常使用英郑氏定法。5 .其他水分测定法化学干燥法化学干燥法可以将对水蒸气有强烈吸附作用的化学药品连同水分样品一起装入烘干机(玻璃或真空干燥器)，通过等温扩散和吸附作用使样品干燥，达到一定的重量，然后根据干燥前后样品的失重计算水分含量。这种方法在室温下干燥需要很长时间、几天、几十天甚至几个月的时间，干燥剂包括五氧化二磷、氧化溴、高氯酸镁、氢氧化锌、硅、氧化氯等。气相色谱法微波是指频率范围为1033105MHZ的电磁波。微波通过水基样品时，水分引起的能量损失比干物质造成的损失要大得多，因此测量微波能量的损失可以求出样品水分含量。红外吸收光谱红外线属于电磁波，波长0.751000米的光。红外波段可分为三部分：近红外区0 . 752 . 5米；中红外区域2.525m；远红外地区251000米。根据水分被特定波长的红外线吸收的程度和样品