药物分析第一次作业答案

1、药物分析的首次操作(2011年4月)首先，最好的选择题(注意：每个小问题只有一个正确答案)1.关于中国药典最准确的说法是(c)a.这是包含所有药物的代码b.这是一本毒品词典药品质量标准规范是中国制定的吗是国家编写的重要技术参考书e是从事药品生产、使用、科研和药学教育的唯一依据2.药品质量标准的基本内容包括(五)a.一般规则、注释、附录、用法和目的b.文本、索引和附录c.取样、识别、检验和含量测定d.普通案例、文本和附录e.特性、识别、检查、含量测定和储存3.药典中的“精确称量”是指(二)中的重量应精确到所取的重量。a.百分之一b.千分之一c.万分之一d.十万分之一e.百万分之一4.药品分析和检

2、验的基本程序是(二)a.取样分析和检验记录检验报告样品审查b.取样样品审查分析和检验记录检验报告c.样品审查取样分析和检验记录检验报告d.样品审查分析和检验取样记录检验报告e.分析和检验记录取样样品审查检验报告5.药物鉴别试验主要用于判断(二)a.药物的纯度b.药物的真实性c.药物的优点和缺点d.药物功效e.药物的毒副作用6.下列哪种情况不是药物引入杂质的方式(d)a.原料药的杂质b.制造过程中的副产品c.生产中使用的容器是不干净的d.药物进入身体并分解e.药物保存不当7.药品中氯化物杂质的检查是使杂质在酸性溶液中与硝酸银反应产生氯化物混浊，所用的酸为(b)a.稀硫酸b.稀硝酸c.稀盐酸d.稀

3、醋酸e.稀磷酸8.根据中国药典，重金属指(五)a.比重大于5的金属b.fe3、hg2、pb2c.在弱酸性溶液中可与h2s反应显色的金属杂质d.铅离子e.能与s2反应的金属杂质在实验条件下显色9.在古代蔡的砷探测装置中，装载醋酸铅棉的目的是(d)a.吸收多余的h2气体b.吸收过量的氯化氢气体c.吸收过量的so2气体d.吸收多余的h2s气体e.以上都不正确10.药物中fe3的存在干扰了检测重金属杂质的第一种方法，因为fe3 (c)存在于实验条件下a.与h2s反应生成硫化铁黑色沉淀b .水解生成红棕色氢氧化铁沉淀c.可以氧化h2s并沉淀硫d.它可以减少h2s和沉淀硫e.可与乙酸反应生成有色沉淀物11

4、.古材法砷检测装置中溴化汞试纸的作用是什么？(四)a.吸收h2sb.消除ash3的干扰c.用sbh3形成色点d .用ash3形成色点12.检查药物中的硫酸盐，以氯化钡溶液为沉淀剂。为了消除co32-和po42-等离子体的干扰，在(b)条件下进行检查a.中立的b.稀盐酸的酸度c.稀硫酸的酸度d.稀醋酸的酸度13.为什么在铁盐检验中加入过硫酸铵？(二)a.防止fe3水解b.生成fe2 fe3c.生成fe3 fe2d.防止干扰e.去除fe2的影响14.阿司匹林中的水杨酸，是使用杂质和药物(一)a.化学性质的差异b.溶解度特性的差异c.熔点差异d.光吸收特性的差异e.旋光特性的差异15.干燥损失主要检

5、查药物中的维生素da.硫酸灰b.水分c.易碳化物d.水分和其他挥发性成分e.结晶水16.检查乙醇中的杂醇油是否正在使用(c)a.颜色的差异b.旋光的差异c.气味和挥发性的差异d.选择性光吸收的差异e.溶解行为的差异17.凯氏定氮法中，加入硫酸盐的作用是(d)a.保持一定的ph值。b.催化剂c.稳定剂d.提高硫酸的沸点e.降低硫酸的沸点18.之间的差异反应的产物b.蓝色c.绿色的d.黄色e.紫罗兰19.巴比妥酸盐不具备的特征是：(a)a.弱碱性b.弱酸性c.容易与重金属离子络合d.易水解e.具有紫外线吸收特性20.可用于鉴定尼可刹米的反应是(a)a.戊烯二醛反应b.硫颜料反应c.硫酸-荧光反应d

6、.重氮化-偶合反应e.缩合反应21.溴酸钾法测定异烟肼的含量，是使用异烟肼(b)a.氧化性b.还原能力c.水解d.酸性e.碱性22.在酸碱滴定的萃取中，最常用的萃取溶剂是(c)a.醚b.丙酮c.氯仿d.甲醇e.乙醇23.用非水滴定法测定盐酸生物碱含量时，加入醋酸汞溶液的目的是(d)a.催化剂b.稳定剂c.指示器d、消除盐酸的干扰e.增强生物碱的碱性24.(五)在测定阿司匹林片剂和肠溶片的含量时，应选择避免柠檬酸、水杨酸和乙酸的干扰a.直接酸碱滴定b.双相酸碱滴定c.水解后残留酸碱的滴定d.非水酸碱滴定e.两步酸碱滴定第二，比较多项选择题(注意：每组多项选择题的备选答案在前面，试题在后面，通过比

7、较选出；每个项目只有一个正确答案，每个备选答案可以重复选择或不选择。(a.gmpb.aqcc.两者都是d.他们两个都不是1.药物检查程序的步骤(d)2.一种药物分析测定方法的效率指标3.制药公司在生产完全符合质量标准的药物时必须遵守的规范(一)4.全面控制药品质量必须执行的标准或规定(三)5.分析检验工作本身的质量管理规定(二)a.重金属b.氯化物c.两者都是d.他们两个都不是药物的一般杂质(c)7.在稀硝酸溶液中进行反应(b)8.在稀硫酸溶液中进行反应(d)9.比色法(一)10.浊度(b)a.氧气瓶燃烧法b.凯氏定氮法c.两者都是d.他们两个都不是11.具有有机破坏预处理和药物测定的双重功能

8、(c)12.药物测定的前处理方法(三)13.干损害(d)14.湿损坏(b)15.适用于测定含卤素药物(a)a.硫喷妥钠b.镇静安眠剂c.两者都可以使用d.两者都不允许16.与碱溶液共沸生成氨气(c)17.在碱性溶液中与硝酸银测试溶液反应生成白色沉淀(c)18.在碱性溶液中与pb2离子反应后，加热后有黑色沉淀(a)19.与甲醛-硫酸反应形成玫瑰红色环(b)20.在酸性溶液中与氯化铁反应显示紫色(d)第三，兼容性选择题(注：每组选择题的备选答案在前面，试题在后面；每个项目只有一个正确答案，每个备选答案可以重复选择或不选择。(各国药典及英文缩写：a.日本药房b.英国药典c.美国药典d.国际药典e.美

9、国国家处方集1.英国石油公司2.纳夫(东)3.美国药典4.太平绅士(甲)5.博士a.氯化物b.砷盐c.铁盐d.硫酸盐e.重金属6.在酸性溶液中，氯化钡会形成浊度7.在酸性溶液中，它与硫氰酸盐反应生成红色8.在实验条件下，用硫代乙酰胺形成有色悬浮液9.银-二氯乙烷法10.古代蔡法(下)a.直接回流后的测定方法b.碱还原后的测定c.凯氏定氮法d.氧气瓶燃烧法e.直接测定法11.碘苯酯(d)12.含氮药物(三)13.泛酸(b)14.三氯叔丁醇(a)15.富马酸亚铁(e)a.重氮化-偶合反应b.氯化铁的显色反应c.异羟肟酸铁盐反应d.银镜反应e.异羟肟酸铁盐反应16.酰肼基团排斥反应(d)17.酰胺基

10、团特异性反应(e)18.芳香族伯氨基排斥反应(a)19.酚羟基排斥反应(b)20.酯结构特异性反应(c)第四，填空1.目前，gmp、glp、gcp和gsp被公认为药品质量综合控制的法律法规。2.中国先后出版了九版中国药典。3.中国药典的主要内容由四部分组成：总则、正文、附录和索引。4.当中国药典规定的剂量约为时，即不超过规定量的10%。5.根据中国药典，室温是指10-30。6.中国药典规定的“恒重”是指被测产品连续干燥或灼烧两次后，重量差小于0.3毫克的重量。7.药典规定的杂质检查项目是指药物的一般杂质和特殊杂质中可能含有的需要控制的杂质。8.在重金属检测中，加入硫代乙酰胺比色法时，溶液的最佳

11、酸碱度应控制在3.5。9.如果在砷盐检验过程中，试样中含有锑盐，为了防止锑化氢产生的锑斑的干扰，可以用白场道夫法代替。10.在药物定量分析中，分析结果的准确度用回收率表示，精密度用相对标准偏差表示。11.巴比妥酸盐的母核是巴比妥酸的衍生物，巴比妥酸是一种环状酰脲结构。12.巴比妥类药物的环状结构中含有1，3-二酰亚胺基团，在水溶液中易发生酮-烯醇互变异构和二次电离，因此这些药物的水溶液呈弱酸性。13.对于含芳香伯胺的胺类药物，重氮化反应的适宜酸碱度条件是强酸性。14.将阿司匹林和碳酸钠测试溶液一起加热，冷却，用稀硫酸酸化，沉淀出白色的水杨酸沉淀。15.在苯甲酸钠的双相滴定中，所用的指示剂是甲基

12、橙。5.解释下列名词：1.杂质极限杂质限量是指在不影响疗效和毒性的情况下，药物中所含杂质的最大允许量。2.一般杂质一般杂质是指自然界中广泛分布的杂质，在各种药物的生产或储存过程中容易引入。3.特殊杂质特殊杂质是指根据药物的性质、生产方法和工艺条件，在生产或储存过程中可能引入的杂质。4.干燥失重干燥损失是指在特定条件下干燥后的药物损失量，以%表示。5.燃烧残渣焚烧残渣是指有机药物经碳化或挥发性无机药物热分解后，高温灼烧产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。6.恒重恒重是指连续两次干燥或燃烧后重量差小于0.3毫克的试样重量。7.空白试验在试验产品的鉴别试验完全相同的情况下，除不添加试验产品外，其他试剂的

13、添加方式相同(消除仪器和容器的影响)。8.牛津小词典指当分析方法可以从背景信号中区分出药物，而无需定量测定时，所需样品中药物的最低浓度或量。9.外下象限它是指在保证一定的可靠性(一定的准确度和精密度)的前提下，通过分析方法可以确定的样品中的最低药物浓度。第六，找出问题1.写出下列药物a和b的名称，尝试用化学方法区分它们，并陈述原理、试剂和现象。甲乙a是异烟肼，b是尼可刹米原理：异烟肼含有酰肼基团，与亚硒酸反应生成红色硒沉淀，而尼可刹米不含酰肼基团，不与亚硒酸反应生成红色沉淀。2.写出下列药物甲、乙的名称，尝试用化学方法加以区分，并说明其原理、试剂和现象。aba是盐酸普鲁卡因，b是盐酸丁卡因原理：盐酸普鲁卡因具有芳香伯胺基团，直接用盐酸溶液重氮化，然后与碱性-萘酚偶联生成红色偶氮化合物，盐酸丁卡因含有芳香仲胺基团，与亚硝酸钠反应生成白色亚硝化沉淀。七、简短回答问题：1.请描述双波长等吸收的原理和应用前提原理：根据兰博基尼定律a=ecl和吸光度的相加性，消除a的影响，在测量b时选择a的等吸收点波长1和2，使a1a=a2a测量a时消除b的影响，选择b的1和2等吸收点波长，使a1 b=a2 b。应用前提：(1)干涉成分在两个选定的波长上具有相等的吸收点；(2)被测物体在选定的两个波长下的吸光度