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文档简介
1、实验5,离子色谱法测定水中阴离子。1,实验目的,1。了解离子色谱分析的基本原理和操作方法2。掌握离子色谱法的定性和定量分析方法。2,实验原理,离子色谱法(Ion Chromatography,IC)是色谱法的一个分支。离子色谱将离子交换树脂作为固定相,电解质溶液作为流动相,一般使用电导检测器进行检测。本实验以阴离子交换树脂为固定相,以NaHCO3-Na2CO3混合液为洗脱液,用外部表征法定量分析了水中Br-,NO3-和SO42- 3负离子。含有正在测量的负离子的时液进入分离柱后,分离柱会发生以下交换过程:R-HCO3 MX交换RX MHCO3表达式中,R表示离子交换树脂。3,洗涤剂继续通过分离
2、柱流动,被负离子交换树脂交换的各种负离子再次被冲洗,发生洗脱过程。各种负离子在不断的交换和溶出过程中与离子交换树脂的亲和力不同,因此亲和力较小的离子首先从分离柱流出,亲和力较大的离子从分离柱流出。因此,各种离子分离。使用电导检测器时,等待测量的负离子会从柱上冲洗,进入电导池。电导检测器随时检测洗涤剂液中试验液离子浓度变化引起的电导变化,并通过一定的方法实现试验液中离子电导的测定。4,仪器和试剂,仪器:离子色谱仪(瑞士万通公司861型);容量瓶移动管。试剂:KBr;K2SO4纳米3(全光谱纯)NaNO3nah co 3;H2SO4(全部按分析顺序):通过0.45米微孔膜过滤的超纯(电导率小于5S/CM),5,实验阶段,L实验条件分离柱:负离子交换柱Metrosep A supp4(2504.0mm i.d)抑制器3将仪器移至样品状态,启动Fill键,吸出约l mL各负离子标准使用液样品,启动注入按钮,分析样品,记录色谱,每样品重复2次重复样品。绘制4工作曲线:取负离子标准混合溶液1.00毫升,2.00毫升,4.00毫升,6.00毫升,5实验室自来水,经过0.45米微孔膜,以相同的实验条件重复2次,记录颜色报道。7,记录和处理数据,绘制1角标准离子的工作曲线2实际水样中各成分的含量计算3,打印分析结果,并
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