ICP-OES基础理论 5300DV.ppt

1、ICP-OES基本理论，PerkinElmer Huaxi地球技术支持第二页，第1页，ICP发射光谱概述和分析原理，第3页，原子发射光谱历史，第4页，原子发射光谱分析方法的优点，第5页，原子发射原子发射光谱包含三个主要过程也就是说，光源供给能量，蒸发样品，形成气体原子，进一步刺激气体原子，产生光辐射。通过单色器将光源发出的复合光分解成波长顺序排列的光谱线，形成光谱。使用探测器在光谱中检测光谱吴宣仪波长和强度。由于要测量的元素原子的能级结构不同，发射光谱吴宣仪特性不同，因此可以相应地对样品进行定性分析。由于要测量的元素原子的浓度不同，发射强度也不同，因此可以实现元素的定量测定。第6，1913页，

2、Bohr提出了原子结构学说。重点是：电子绕圆周运动，可以有多个单独的圆形轨道，在不同轨道运动的电子徐璐处于不同的能量状态。在这个轨道上运行的电子不发射能量，即处于正态。在多种可能的状态中，能量最低的状态称为纪宁状态，其他状态称为发生状态原子，可以从一种状态跳到另一种状态。在这个过程中释放或吸收能量。两种状态之间的能量差异等于发射或吸收光子的能量。也就是说， h=E2-E1称为Bohr频率条件。样式，E2 E1。如果E2是起始状态能量，则发出辐射。如果E2是静止能量，则吸收辐射。h是Planck常量(6.626210-34JS)。原子可能存在的正态只能采取几种不连续的状态。也就是说，电子只能沿着

3、特定的轨道绕核旋转。在这个轨道上，电子的轨道运动角动量P必须是h/2的正整数倍。即：p=NH/2 (N=1，2，3)此表达式称为Bohr量化规则，N称为主杨紫数据。第7页，徐璐，其他原子徐璐具有不同的能量等级，一般来说，原子处于能量最低的状态，即基态，即电子或其他粒子与原子碰撞时，其动能比原子的激发能量稍大，这种气体原子就能获得一定的能量，从原子的基态转换到某种高能水平的过程称为刺激，温度：10000K稳定性：好，第14页，电感耦合等离子ICP，最高温度6000-10000K工作气体氩溶液样品检测极限低稳定性好的线性范围宽度，ICP- OES多因素测量，第15页，ICP光源的主要优点包括：出库

4、低。许多元素可以达到1ug/L检出限制测量的动态范围宽度：5 6个数量级精度好的气体效果小的情况下：ICP是6000-7000K的高温刺激光源。样品经化学处理，分析用标准系列具有样品溶液和酸度、酸度、酸度、酸度、同时，光源能量密度高，通过特殊刺激环境通道效应和发生机制，ICP光源具有气体效应小的显着优点。高精度：RSD0.5%曝光时间短：通常，10-30秒原子发射光谱分析所需的多因素同时分析的特点与其他分析方法相比，在效率经济、技术等方面具有很大的特点。这是ICP原子发射光谱分析取得重大进展的原因之一。第16，ICP，辅助气体，冷却气体，等离子体，RF线圈，雾气体样品气溶胶，环形电流，第17页

5、，火炬配置：三层石英同心管配置(见上图)。冷却(等离子)氩以外的管道内壁相切的方向进入ICP火炬，有效地解决了石英管壁的冷却问题。防止高温ICP熔化。火炬管位于高频线圈的中心，线圈的底部位于中间管的顶部2-4mm，水冷线圈连接到高频发生器的输出。高频电通过线圈与火炬管内电离的氩相结合。线圈中高频电流通过时，产生在线圈轴方向强烈振动的环形磁场。起初，火炬管中的原子氩不导电，因此不形成放电。点火器的高频火花放电在火炬管内进行少量氩电离时，一旦在火炬管内出现导电粒子，由于磁场的作用，其运动方向将根据磁场的频率振动，形成与火炬管同轴的环形电流。原子、离子和电子在强烈的振动运动中徐璐碰撞，产生更多的电子

6、和离子。终于形成了明亮的白色Ar-ICP放电，其外形尤其像刚形成的水滴。在高电离ICP内部形成的环形涡流可以看作是只有一周的变压器次级线圈，水冷工作线圈相当于变压器的初级线圈。它们之间的结合使磁场的强度和方向随时间而变化。磁场加速的电子和离子与能不断改变运动方向的发热效果一起产生电离作用。这种气体在很短的时间内在石英的火炬管内形成新型稳定的“电火焰”光源。样品通过气力器被空气动力粉碎，粒子大小为1-10um的微小颗粒被中心管注入ICP，在水滴进入ICP之前，通过雾室去除大水滴，到达ICP的气溶胶微水滴迅速溶解、蒸发和雾化。ICP光源装置及其形成，第18页，ICP光源的气流ICP光源自出现以来主

7、要在氩气气氛中工作，三股气流各有不同的作用。冷却气体：在切线方向引入外管主要起到冷却作用，石英火炬管在高温下熔化，冷却等离子体的外表面，流速约为0-20L/min，根据功率大小和火炬的大小、质量和冷却效果，冷却气体也被称为等离子气体。辅机：通过中心管和中层管之间的流动为0-2L/mim，对等离子“点火”，将高温ICP底部和中心管、中层管保持一定距离，保护中心管和中层管顶部，特别是中央喷嘴不着火或过热，起到减少气溶胶带来的盐分的作用。它还能提高ICP，改变等离子体观察度。雾化气体：也称为载体气体或样品气体，其作用之一是将喷雾器中的样品溶液转换为粒度为1-10um的气溶胶，其中一种是将样品中的气溶

8、胶作为载体气体引入ICP，第三种是对喷雾器、雾室、中心管进行清洗作用。雾化气体的流动通常为0-2L/min。Page 19，等离子(Plasma)一词首先是Langmuir在1929年提出的，现在一般指电离度超过0.1%的电离气体。这种气体不仅含有中性原子和分子，还含有大量的电子和离子，电子和阳离子的浓度是平衡的。从广义上说，火焰和电弧的高温部分，火花放电，太阳和恒星表面的电离层等都是等离子体。等离子体可根据温度分为高温等离子体和低温等离子体两大类。温度达到106-108K时，所有气体的原子和分子完全分离和电离，称为高温等离子体。温度低于105K时，气体部分电离，称为低温等离子体。Page 2

9、0，ICP光源的特性皮肤效应：由于高频电流传递给导体时导体的寄生分布电感的作用，导体的电阻沿从中心沿表面沿半径呈指数减小，因此高频电流的传导主要通过电阻较小的表面产生，这称为皮肤效应。等离子体是高频磁场能检测到的环状涡流也是主要分布在ICP表面的电的良导体。在ICP的末端，您可以观察到一个肉眼可见的白色环内有亮度较暗的内核。这称为甜甜圈结构。该结构提供了在将样品注入ICP的通道时提高ICP稳定性的电气屏蔽筒，而不影响电气参数。S=1/(f)1/2 (S:皮肤层深度F 3360高频电源频率)通道效果通道的宽度约为2mm，长度约为5cm。样品中的水滴在大约7000K的高温环境下快速蒸发、解体、原子

10、化、电离和刺激。这意味着通道可以同时完成这四个过程。由于样品通过通道的时间达几毫秒，被分析物质的原子可以反复刺激，因此ICP光源的发生效率很高。Page 21，高频电流通过线圈时产生轴向磁场。此时，通过高频点火装置产生火花而形成的载体(离子和电子)在电磁场作用下与原子碰撞，电离形成更多的载流子，气体有足够的传导率，在垂直于磁场方向的截面上，感应线圈将能量耦合到等离子体并保持等离子火。载波带样品气溶胶通过等离子体时，后者将其加热到6000-10000K，原子化和刺激产生发射光谱。第22页，ICP每个区域的温度，第23页，ICP每个区域的分布ICP发射过程，等离子(等离子)分布，环形结构可以分为多

11、个区域，每个区域的温度不同，特性不同，辐射也不同。(1)火焰芯区感应线圈区域内白色不透明火焰芯，高频电流形成的涡流区域，最高温度10000K，电子密度高。它发射强烈的连续光谱，光谱分析要避开这个区域。样品气溶胶在该地区预热和蒸发，也称为预热区域。等离子(等离子)分布，(2)内部火焰区域在诱导圈内约10-20毫米，浅蓝色半透明火炬，温度约为6000 -8000K。样品在这里雾化，刺激，然后发射强原子线和离子线。这是光谱分析中使用的区域，称为光度学区域。测量光时，感应线圈的高度称为观测高度。(3)尾部火焰区域位于内部火焰区域上方，无色透明，温度低于6000K，只能发射具有高发生电位的光谱线。，第26页，电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)，单通道，多通道，全光谱直接读取，光谱仪，中继光栅固体探测器，单扫描， sp 167nm、403nm、ICP/OES测试流程图、离子线转移、锡3360氩等离子体可以提供的此处能量，使用15.75ev(电子伏)、Ar、Ar作为工作气体的优点：Ar是单原子惰性气体，与样品组不分离。样品输入系统、样品溶液转换为气溶胶、通过等离子体的样品输入条件通过计算机控制选择不同的样品和应用、To ICP、喷雾器、样品、solution、argon、示例采样系统、雾化系统、喷雾器Nebulizers十字交叉喷雾器Cross flow N