保健食品重金属检测.ppt

1、、保健食品重金属的检测、食品和健康食品中的重金属和有害元素体检测法*GB/T 5009.11-2003食品中的总砷和无机砷的测定* GB 5009.12-2010食品中的金属铅的测定GB/T 5009.15-2003食品中的镉的测定*gb/t5009.17。 T 5009.13-2003食品中的铜的测定GB/T 5009.14-2003食品中的亚金属铅的测定GB/T 5009.90-2003食品中的铁元素、镁、锰的测定GB/T 5009.92-2003食品中的钙元素的测定GB/T 5009.123-2003食品中铬的测定GB 16740-1997保健(功能)食品通用标准SN/T 0448-20

2、11进出口食品中砷、汞、金属铅、镉的检测方法电感耦合等离子体质谱(ICP-MS )法铁元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法等GB 16740-16740 以藻类和茶类为原料的固体饮料和胶囊制品2.0砷0.3mg/kg以藻类和茶类为原料的固体饮料和全胶囊制品1.0。 以水银藻类和茶类为原料的固休饮料和所有的胶囊制品有0.3种，消化：湿式、干式、微波、回流提取(将金属元素体分解为络离子状态的消化液中)、2020/7/20、定容(稀释倍数根据被测定物的限度)、方法主要有3种：1.微波消解法(推荐使用)2.湿式分解法3 1 .微波消解法，样品：固体0.5g左右，液体1.0g左右，胶囊必须连同壳

3、一起打粉，样品中含有酒精时，蒸100分钟后再加入硝酸防止爆炸，油脂类样品时，只需取出0.2g 取样后，加入硝酸58ml，加入或不加过氧化水素水1ml后，在热大板块上加热100分钟预消化30分钟，放冷后在微波消化器内消化。 微波分解升温普兰(不同的微波分解器可改变普兰计程仪，最后达到190，保持10分钟以上就可完全分解，前一次的普兰的升温反应推迟、控制，反应不太激烈)，推荐机器： CEM MARS(40二进制位) 操作简单，大量实验时优先的缺点：样品量少(罐体积55ml )，固体最大0.5g，液体1g严姚EXCEL(10位)的优点：价格便宜，样品量大(罐体积100ml )，固体1g的缺点：一次最

4、多可消化10个罐，加入水容量如果有沉淀，用螺旋过滤烟嘴过滤后，放入塑料液体槽中进行测量。 2 .湿式消化法、金属铅：装入固体： 12g、液体5 10g、50ml或100ml的玉米瓶中，样品中加入硝酸2ml过氯元素酸2ml，加热沸腾消化至最后1ml左右，用水定容至25ml瓶。 如果有沉淀，用螺旋过滤烟嘴过滤后，放入塑料液体槽中进行测量。 水银：固体： 12g，液体： 510g，样品中加入硝酸20ml，放入长颈圆锥瓶中，上部放入小漏斗回流，微沸30分钟后取出漏斗中的酸，制成1ml左右，用水定容于25ml的容量瓶中。 如果有沉淀，用螺旋过滤烟嘴过滤后，放入塑料液体槽中进行测量。 加入砷：固体： 12

5、g、液体510g、硝酸1.5ml的过氯元素酸2ml，加热沸腾(220时将所有有机砷变成无机砷)，约1ml或不沸腾冒白烟(硫酸)，用水定容于25ml瓶中。 如果有沉淀，用螺旋过滤烟嘴过滤后，放入塑料液体槽中进行测量。 3 .干式灰化法、金属铅：将1g样品放入坩埚中，无烟加热碳化，转移到马福炉500灰化8h中，蒸发制冷后用0.5mol/L硝酸定容于25ml瓶中。 砷：将1g样品放入坩埚中，混合25ml硫酸镁150g/l，进行低热蒸发干燥，加入1g过氧化镁，加热碳化至无烟，转移至马福炉550中进行4h灰化，蒸发制冷后用10ml(1 1 )盐酸溶解，用(1 9 )硫酸决定卷扬机测定，1 .电感耦合等离

6、子体质谱法(ICP-MS )在绝大多数金属元素体分析检测极限低时可用于云同步完成多元素体的测定，在具有极高检测效率的目前微量元素体分析领域中最先进的方法保健食品方法并未采用该方法，而2010版中国药典已采用该方法， 药典实验可供药典实验参考，但发行报告方法偏差，定标曲线配置： (供参考)(定标曲线至少五点)曲线可根据需要配置浓度，制作其他元素体也可将其定标曲线一并配置。 曲线r0.995能够使用测定样品，需要将样品含量超过定标曲线最高点的样品液用0.5mol/L硝酸稀释后再进行再测定。 内标Bi和Ge，2 .黑金属铅炉原子吸收光谱法(金属铅、铬、镉)样品液直接用提升机测定，峰形状差(双峰、断峰

7、、不峰)时需要沉积基质改良剂，其作用：在黑金属铅炉或样品溶液中加入1种或多种化学物质或降低被测定元素体的挥发性注意：对照品和供试品一致常用的1%磷酸二氢铵0.2%硝酸铵、样品20l、沉积基质改良剂5l。 定标曲线配置：机械或手动稀释曲线，曲线最低5点，曲线直线范围：金属铅(ng/ml):2100铬(ng/ml) :5100镉(ng/ml) :0.3 6配置浓度过低的话PE-AA800， 3 .火焰原子吸收分光光度法(铁元素、镁、锰、钾元素、纳金属钍、铜、钙元素)一次只能测定一种元素体，试验液直接用提升机测定，稀释液(例如，钙元素为氧化镧，盐酸等(一般为数十ng/ml数g/ml) 4冷原子吸收法

8、(汞)样品配置氯化亚锡还原剂，盐酸通电(根据机器的不同，设备有推荐的浓度配置)定标曲线浓度为0.3 6ng/ml，曲线浓度过高，容易污染机器。 5氢化物原子荧光光度法(砷、汞)样品和定标曲线加入硫脲、抗坏血酸反应30分钟后迅速进行原子荧光测定，还原剂是硼钾元素氢氧化钾元素溶液。 通电是盐酸。 定标曲线浓度为0.5 60ng/ml。空白对照试验、重金属测定为微量分析，仪器灵敏度高，易受容器、试剂、水、试验室环境等污染，每次测定至少要进行2管空白对照试验。 样品的测定结果请扣除空白对照值后进行订正。 如果空白值过高，测量结果就不可靠。 一般来说，金属铅空白对照2ng/ml、砷空白对照0.5ng/m

9、l、汞空白对照0.3ng/ml硝酸、过氯元素酸、盐酸、硫酸、磷酸二氢、硝酸铵是优势纯、碘化钾元素、抗坏血酸等是利用分析纯水或灰水晶蒸馏塔蒸馏得到的超纯水，作为工作对照，国家一级标准绿茶等(杨叶和番茄叶现已售出，绿茶标准物质仍在销售中)作为工作对照物质，每次可以同时两管进行测定，检验方法的可靠性。随行回收： 70120，标记回收，每次重金属测定标记回收2份：样品样品量减半金属铅，砷、汞标准溶液适量(适量指标准添加后用样品分解稀释机测定的标准浓度处于标准曲线中间) 例：样品0.5g稀释成标准添加样品0.25g金属铅500ng，稀释成25ml样品浓度金属铅20ng/ml (在曲线的直线范围内)，稀释

10、成250ng砷10ng/的ml (在曲线的直线范围内)，水银100ng水银4ng/ml (在曲线的直线范围内) 每制作重金属样品2份空白工作对照物质或标记回收2份(工作对照物质或标记回收1种即可)，采用2定标曲线、标准曲线法，即每次测定均伴有定标曲线标准物质的单元素体标准溶液(由国家标准物质研究中心或中国修订量科学研究院提供) 采用标准贮藏溶液配制，便于长期保存(1ppm，保存23个月)的定标曲线可分别采用新的一次方程式线性回归，但有时采用二次方程线性回归要求更精确的相关系数，进行数据处理的各样品平行制作两条管道，各管道的各元素体制作至少两点， 一根管两点之间的RSD5%，一批样品之间的两根管

11、的测量结果的绝对差超过算术平均数值的(黑金属铅20%，原子荧光10%，冷原子吸收20% )要不得。回收率，检测限，尤其是注意，1 .在生产海产品中总砷时，提出微波消解ICP-MS或湿裂解(220 )原子荧光分光光度法。 微波消解不能完全将有机砷转化为无机砷，但ICP-MS可以将有机和无机砷全部转化为砷络离子。 2 .出现不合格样品时，金属铅的仲裁法为黑金属铅炉法，砷的仲裁法为湿式分解原子荧光，汞的仲裁法为微波分解原子荧光。 27、例如样品a (金属铅、砷、水银测定):样品0号管、1号管0.5g样品、2号管、3号管加标回收管0.25g样品(0.5ml1000ng/ml的金属铅溶液2.5ml10n

12、gng样品结束后， 将所有消化槽内的8ml默克硝酸1ml过氧化水素水放在100C的电炉上预备消化30分钟，蒸发制冷后进行微波分解，在消化结束等蒸发制冷至80C左右取出，用少量的高纯水清洗盖和内壁， 在电热板上用120C加热酸，从约14小时取出到0.5ml的容量瓶中，然后转移到特氟乙烯瓶中测定，用ICP-MS上机测定金属铅、砷、水银：样品液是直接上机，含有0.5mol/L硝酸(2%硝酸，也称为32ml默克硝酸1000ml ) (安捷伦7700 )原子吸收提升机测定金属铅：样品液直接提升机，配置0.5mol/L硝酸，定标曲线以0.5mol/L硝酸配置50ng/ml曲线最高点，器械自动稀释成2.5、

13、5.0、10.0、20.0 . (PE AA800 )，金属铅峰时间为12s时最好，金属铅升温计程仪柱、铬升温计程仪柱、汞量测仪器测定计程仪柱：样品液直接提升机，还原剂：100ml盐酸100g氯化亚锡，用水稀释100gml，通电： 2ml盐酸1000定标曲线为2%盐酸原子荧光测定砷：从样品液5ml到10ml的瓶中，加入硫脲抗坏血酸(硫脲10g抗坏血酸100ml水)1ml，用5%盐酸定容后放置30分钟，室温25C下最适卷扬机时间为0.5h1h。 还原剂：氢氧化钾元素2.5g氢氧化硼10g氢化钾1000ml水。 通电：5%盐酸。 在配置定标曲线时也加入10%硫脲抗坏血酸(容量50ml加5ml、容量100ml加10ml )，按5%盐酸定容原子荧光测定水银：样品液直接上升机、还原剂：加入氢氧化钾元素10g氢化钾1000ml水0.5g。 通电：1%盐酸，定标曲线定容为1%盐酸。洗涤、重金属实验容易受到污染，所使用的消化罐、烧杯、容积瓶、液体瓶、试管等所有接触样品、试验液都需要用酸洗涤，加酸过程：用过或使用过的器具