肉桂酸的制备.ppt

1、了解肉桂酸的制备、一、实验目的、Perkin反应原理，了解肉桂酸的制备原理和方法。 掌握2水蒸气蒸馏的方法、原理及操作步骤。 二、反应式：0.03mol，0.08mol，反应历程：三，有关物质的物理常数：四，水蒸气蒸馏：1 .应用：是分离和纯化有机化合物的常用方法之一，是从以下情况下常用的固体多的反应混合物中分离吸附的液体产物，有些有机物达到沸点容易破坏，以水蒸气蒸馏计为10 2 .适用范围：水不溶(或几乎不溶) (蒸馏后可分层除水)，沸腾下长时间与水共存不发生化学变化，100左右需要一定的蒸气压(1.33kPa以上或10mmHg以上)。 基本原理为本书第4章4.7水蒸气蒸馏，3 .原理：根据

2、Dalton分压规律，PP水PB，沸点：低于任何一种成分，水在各成分中沸点最低的话，溶液在低于100时沸腾蒸馏，蒸馏后通过层去除水层。 b如溴苯(Bp135 )那样，与水共存时，在95.5沸腾，馏出液的组成：蒸汽(馏出液)的组成：理论上每蒸馏6.5份水，就可以带出10份溴苯，实际上带出的溴苯比理论量少b沸腾(100左右)时的蒸汽压不能过小(1.33kpa )。 不这样做的话，蒸馏效率过低，但是可以使用过热水蒸汽进行蒸馏。 4、实验操作：设备配置顺序：热源、水蒸气发生器(水量3/4适当，放入几粒沸石)、蒸馏塔(沸石1/3以下，不需要沸石)、冷凝管、接收器。 操作步骤：检查连接点是否紧密，通过冷凝

3、水，松开t管的止水回形针，加热水蒸气发生器(对云同步进行蒸馏，预热烧瓶)，拧紧止水回形针直至水沸腾，开始蒸馏(蒸馏正常时停止预热热源)。 蒸馏结束的判断蒸馏结束后，请先松开止水回形针，停止加热，取下机器。 注意事项：装置图、五、水蒸气蒸馏装置图：a、b、c、d、a :水蒸气发生器； b :安全管，C:T型管止水回形针，d :用蒸馏塔，石棉垫绳保温，使过剩的水蒸气不凝结于蒸馏塔。 安全管的下端不能总是高于液面。 蒸馏时因原因(或某部位堵塞导致安全管水位上升)停止，首先放松止水回形针，通过大气。3/4较好，加入几粒沸石。 1/3为好，不需要沸石。 1 .检查连接处是否紧密，通过冷凝水，松开t管的止

4、水回形针。 3 .水沸腾后，夹紧止水回形针开始蒸馏(蒸馏正常时，停止预热热源)。 4 .蒸馏结束的判断蒸馏结束后，首先松开止水回形针，停止加热，取下机器。 2 .加热水蒸气发生器(对云同步预热蒸馏烧瓶)。 六、生成物精制过程：七、实验过程及操作上的要求及注意事项：在250mL圆底烧瓶中混合无水碳酸钾元素7g、苯甲醛5ml(0.05mol )及冰乙酸酐14mL(0.0145mol )，以混合物为1770ml的二氧化碳逃逸，在最初的反应中发生起泡蒸发制冷反应混合物，加水40mL浸渍数分钟，用球或不锈钢刀轻轻压碎*瓶固体，喀呖声进行了水蒸气蒸馏的油，等待无油蒸发。 蒸发制冷烧瓶后，加入10氢氧化纳金属钍水溶液40 mL 10，将生成的肉桂酸制成纳金属钍盐溶解。 再加入90mL*水，加热煮沸后加入少量活性炭脱色，趁热过滤。 滤液冷却至室温后，搅拌下，慎重加入浓盐酸20 mL和水20 mL的混合液，直至溶液变成酸性。 蒸发制冷结晶，对析出的结晶进行吸滤，用少量冷水洗净，干燥后称量，粗生成物约为4g。 可以用水* (或31的稀乙醇)再结晶*。 烧杯必须干燥！ 也可以用简易的空气浴代替油浴进行加热，即在烧瓶底部向上移动，稍微远离石棉网加热回流。空气冷凝管，别刺穿烧瓶！ 没有压坏的话就是大丈夫。 因为加热的话会融化。