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文档简介

1、木质素测定方法（熊素敏等浓硫酸法）反应原理木质素在醋酸的作用下,易溶于乙醇和乙醚的混合液,在硫酸介质中用重铬酸钾氧化为二氧化碳和水,反应方程式如下：C6H10O5+ 4K2Cr2O7+ 16H2SO4=4Cr2(SO4)3+ 4K2SO4+ 6CO2+ 21H2O过量的重铬酸钾用硫代硫酸钠回滴,淀粉KI溶液为指示剂。其中加氯化钡溶液的作用是让溶出的木质素和硫酸钡一起沉淀。 0.05g干样（过40目筛） 10ml离心15min沉淀 5ml离心15min沉淀3-4ml乙醇和乙醚混合液（1:1）浸泡3min（浸洗3次）沉淀 沸水浴蒸干3ml质量分数72%硫酸玻棒搅匀 室温静置16h+10ml蒸馏水沸

2、水浴5min冷却5ml蒸馏水和0.5ml，摇匀离心沉淀蒸馏水冲洗2次后加入10ml和 沸水浴15min，不断搅拌 冷却所有物质转入烧杯中作滴定15-20ml蒸馏水洗涤残余部分5ml和1ml硫代硫酸钠滴定对照：滴定加入了5ml质量分数25%硫酸和0.05mol/L的重铬酸钾溶液作为空白样木质素含量按下式计算: X=K(a-b) /(n48) 式中,“48”为1molC11H12O4相当于硫代硫酸钠的当量数;K为硫代硫酸钠浓度,mol/L;a为空白滴定所耗硫代硫酸钠体积,ml；b为滴定溶液所耗硫代硫酸钠体积,ml；n为干样质量, g。 质量分数1%醋酸： 质量分数10%氯化钡： 质量分数25%的硫

3、酸： 0.05mol/L重铬酸钾溶液：14.7g重铬酸钾定容至1000ml 质量分数30% KI溶液 质量分数0.5%淀粉液用0.05mol/L重铬酸钾和0.2mol/L硫代硫酸钠滴定纤维素测定（72%浓硫酸水解法） 0.05g干样（过百目筛） 5 ml醋酸和硝酸混合液,盖上球形玻盖置沸水浴中加热25 min,并不断搅拌冷却离心15min 沉淀蒸馏水冲洗3次沉淀10ml和10ml摇匀沸水浴中10min 倒入三角瓶适量蒸馏水冲洗试管3次，一并倒入三角瓶 冷却5 ml质量分数20% KI溶液和1ml质量分数0.5%的淀粉溶液（上清液）0.2mol/L硫代硫酸钠滴定对照：滴定入加入了5ml质量分数25%硫酸的0.1 mol/L的重铬酸钾溶液作为空白样。纤维素含量按下式计算: X=K(a-b) /(n24)式中:“24”为1 molC6H10O5相当于硫代硫酸钠的当量数;K为硫代硫酸钠浓度,mol/L;a为空白滴定所耗硫代硫酸钠体积,ml；b为溶液所耗硫代硫酸钠体积,ml；n为干样质量, g。质量分数25%的硫酸0.05mol/L的重铬酸钾溶液该公式适用于0.1mol/L的重铬酸钾和0.1mol/L硫代硫酸钠，根据需要可调节浓

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