06 晶格常数的精确测定.pptx

1、第六次精确测定光栅常数2011年03月24日，测定光栅常数的意义：1.固态溶液的研究：固态溶液的光栅常数根据溶质浓度不同而变化，根据光栅常数不同，能够确定某些溶质的含量。 2 .热胀冷缩系数的测定：通过在高温通用相机下测定光栅常数，3 .内部应力的测定：可以通过内部应力使晶格伸长或压缩。 4 .过渡相过程、晶体缺陷等：过渡相和晶体有缺陷，光栅常数发生变化。 问题：每个晶胞都有许多晶面，一个晶面面向对应的衍射线。 由哪条衍射线决定的光栅常数最接近真值呢？ 也就是说，从布拉格方程(2d sin )可以看出，测量哪个晶面上的衍射线的位置取决于sin的量的精度，而不是取决于角度测量的精度。 从解析关系

2、可知，sin关系曲线(解析关系)与sin是正弦曲线相关系谱图，越接近90，与检验误差对应的sin值误差越小，在90的角度范围内，根据最大衍射折角线计算出的光栅常数最正确，数学方法是对方程式2d sin进行微分，作为2 sind 2dcos的d -cot证明，如果不考虑波长误差，d/d-cot对于立方晶系物质来说是d/d a/a，因此a/a-cot得出结论。 当接近90时，误差接近零。 值接近90时的光栅常数测定精度很高，但实验中必然存在检验误差，必须设法消除。 检验误差：系统误差和偶然误差系统误差是由实验条件确定的偶然误差是由测量者的主观判断错误和量测仪器的偶然变动或干扰作用引起的，而器件雪莱

3、法中系统误差的来源，器件雪莱法在光栅常数的精确测量中常用的其系统误差的来源主要是、 (1)通用相机半径误差(2)底片收缩(或伸长) (3)试样偏心误差(4)试样相对于x射线的吸收误差(5)X射线折射误差、1 .通用相机半径误差、r表现-真s/即2 .底片的收缩误差、摄影图片底片被冲洗、干燥后发生收缩或伸长， 结果，通过增大或缩小衍射线对之间的距离s设定为S S R表现-真(S S )/4R-S/4R S /4R S/S，相机半径误差和底片收缩差具有相同的性质。 通过采用S R S (S/S - R/R )立方晶系a的相对误差为： (a/a-cot ) a/a (s/s-r/r ) (/2-)

4、cot接近90的非对称安装片法或倒装法，能够将负的收缩误差降低到下限。 由于对应的背面光条在底片上仅相隔很小的距离，底片的收缩对该距离s的影响极小。 此外，在非对称装片法中，为了消除通用相机半径误差可以求出通用相机的有效半径，3 .试料的偏心误差、试料的偏心可以将分解为沿着入射光束的水平位移x和垂直位移y这两个成分的垂直位移y的衍射线相对位置的相对变化设为AC、BD。 在y小时，由于AC与BD大致相等，所以认为垂直位移在s中不产生误差的上下垂直方向的偏差也存在相同的结果，由于水平位移x的存在，衍射线位置的相对变化为AC、BD。因为s的误差是AC BD2DB2PN或者S 2PN2xsin2，所以

5、由于试样的偏心而产生的误差是C(S/S ) (2xsin2 )/(4R) xsin cos /R注意力(/2-)的关系。 1 .精密实验技术(1)为了消除由薄膜和通用相机半径的不正确度引起的误差而采用非对称安装片法(2)使试料轴高精度地对准通用相机中心，消除由试料的偏心引起的误差(3)为了消除由试料吸收引起的衍射线的位移，(4)需要以直径为1110的精密的比长校正进行测定为了使衍射线的明度不受到曝光期间中的晶格热胀冷缩收缩的影响，需要在曝光时间内将整个通用相机的温度变化保持在0.01以内。 2、提高受试者的测定水平和技术，二、求出光栅常数的数学方法，(1)图解外推法法从迪拜-谢拉法中的通用相机

6、半径误差、负收缩误差、试样偏心误差的研究可知，其综合误差为s、r、c(s/sr/r )，a/a-cot为d/d-c 在cos)(s/s-r/r)xsincos/r中，由于位于背部的各衍射线的各种误差源相同，因此上式中括弧内的数值全部是一定值，因此d/dKsin2 Kcos2立方晶系，对于d/d a/a，立方晶系光栅常数的相对误差与cos2成比例。 应用方法1 .根据得到衍射线的位置(各特征晶面的位置)即角2 .角计算a值和cos2值，制作a cos2关系直线4 .将曲线拟合后挤出到cos20，即在90度处，在纵坐标a得到的真实的光栅常数a满足以下的条件(1) (2)至少有一条可靠的衍射线为80

7、条以上，用外推法法求出纯金属铅的光栅常数，(2)最小二乘法(柯亨法)，两个物理量x和y处于直线关系的： ya bx误差的平方和表达式y2(a bx1-y1)2 (a bx2-y2)2使y2为最小值的条件是取得：2lgd-lgsin2 2lg(/2 )微分为2d/d-sin2/sin2假设/零，因此2d/d-sin2/sin2被代入d/dksin2kcc，且误差值等于Dsin22，因此将该误差加到平方形式的布拉格方程式中对于4a02 Dsin22 A C式中的A 2/4a02 h2 k2 l2 C D/10 10sin22，如果参照sin2代y、代x再次正则方程式来建立规则， 可列举柯亨法的正则方程式sin2A2 C sin2A C 2 ya bx y a b x xya x b x2，本文通过熟悉光栅常数精确测量的基本原理，了解测量光栅常数时产生误差的原因， 用外推法法和柯亨法可以测定常见结晶的光栅常数2 .用外推法法和最小二乘法测定光栅常数的基本原理是什么3 .测定铝的对应于298不同衍射半角()的晶面分别为55.486- (331 )即57.714-(420 )； 67.763-(422 )； 78.963- (333 )。 用外推法法求出其光栅常数(曲线) 4，单色x射线照射下定轴旋转的单晶和多晶的衍射图形相同或5 .单色x射线照射下，面心立方多晶(例如Cu )产生一系