吉林大学《仪器分析》12-核磁共振波谱法

1、第十二章核磁共振谱nuclearmagneticresonancespectroscopynmr，一、原子核的大头针，原子核中存在大头针的情况下，核力矩：大头针动量矩：I :自旋量子数； h :普朗特数； 核磁子=eh/2M c； 自旋量子数(I )非零核都有自旋磁矩：质量数原子序数自旋量子数双位数0没有斯大头针，不产生共振吸收的双位数奇数1，2，3 .共振吸收复杂的奇数或双位数1/2 (1H， 13C )核磁共振研究的主要对象为奇数或双位数3/5/2 .共振吸收复杂，核磁矩：二，核磁共振现象，1H可以看作是电荷均匀分布的球体，绕大头针轴旋转，产生磁场，如小的吸铁石。 置于施加磁场H0时，(2

2、I 1 )与外部磁场平行，与磁量子数1/2 (2)外部磁场相反，为1/2，两取向不完全与外部磁场平行，相互作用，产生前进，前进频率0角速度0； 0=20=H0，磁旋比； H0外磁场强度前进取向不同的氢核间的能量阶差： E=H0 (-自旋磁矩)，(1)核中有大头针(磁性核)，(2)外部磁场，能级分裂(3)照射频率与外部磁场之比0 /H0=/(2)，三、核磁共振条件，研究：质子的共振频率与结构(化学环境)有关在高极限分辨率下，吸收峰会产生化学位移和裂缝。 从有机化合物的核磁共振图可以得到质子所处的化学环境信息，进行一头地决定化合物结构。 四、核磁共振波谱仪，1永久吸铁石：供给外部磁场。 2射频波震

3、荡器：线圈垂直于外部磁场，放射一定频率的电磁放射信号。 60 MHz或100 MHz。 3射频信号接收器(检测器):当质子的进入频率与放射频率一致时，将产生能级转变并吸收能量，产生信号。 4样品管：外径5 mm的玻璃管，测量中旋转。 五、满足核磁共振和化学位移、理想化的裸氢核共振条件：0=H0/(2)产生单一的吸收峰实际上，氢核受到了周围不断运动的电子的影响。 在外部磁场的作用下，运动的电子产生对外部磁场方向的感应磁场，发挥屏蔽作用。 由于屏蔽作用的存在，为了使氢核共振，抵消屏蔽的影响，需要更大的外部磁场强度(对裸露的氢核)。 在有机化合物中，各种氢核周围的电子云密度不同，共振频率不同，引起共

4、振吸收峰的偏移，被称为化学位移。 化学位移的表示方法，1移位的标准是完全没有暴露的氢核，没有绝对的标准。 相对基准：四甲基硅烷Si(CH3)4 (TMS ) (内标)位移常数TMS=0 2为什么以TMS为基准？ (1) 12个氢处于完全相同的化学环境，只产生1个峰(2)屏蔽力强，位移最大。 与有机化合物中的质子峰不重叠(3)容易溶于化学惰性的有机溶剂； 沸点低，容易回收。 常见结构单元的化学位移范围，峰的裂纹成因：大头针大头针耦合相邻两个氢核间的大头针耦合(斯大头针干扰作用)，6，峰的裂纹率，峰裂纹率： n 1规则相邻碳原子上的质子数，峰裂纹率，1 ) 峰的数量：标识牌分子中的磁不均匀中子的种类，几种2 )峰的强度(面积):每种质子的数量(相对)，几种3 )峰的位移():每种质子的化学环境，化合物中的位置4 )峰的破裂率：邻接碳原子上的质子数。 不足之处：只能确定质子(氢光谱)。 七、光谱解析，6个质子完全在同一化学